曲酸双棕榈酸酯的制备和性能

研究了新型美白剂曲酸双棕榈酸酯的合成。该合成由棕榈酸的酰氯化和棕榈酰氯与曲酸的缩合两步反应完成。对棕榈酰氯制备过程中棕榈酸与PCl3的摩尔比、反应时间等工艺条件进行了考察,获得了适宜的棕榈酰氯的制备方法。采用了正交实验法对曲酸与棕榈酰氯的缩合反应(酯化反应)的工艺条件进行了优化,获得酯化反应的最佳工艺条件为:n(曲酸)/n(棕榈酰氯)为1 0/2 5,反应温度为35℃,反应时间为2h,丙酮用量为18mL/g曲酸,吡啶用量为3mL/g曲酸。在此条件下,酯化转化率可达88 9%,重结晶纯化得熔点为92℃～94℃的白色固体产品。     

吡哆醇二棕榈酸酯的合成

采用吡哆醇与棕榈酸为原料,水溶剂法合成吡哆醇二棕榈酸酯。通过正交实验得到适宜的反应条件为:棕榈酰氯与吡哆醇的质量比为2∶1,反应温度16℃,反应时间20 h,以吡哆醇计产率58.4%,纯度88.9%。     

利用棕榈油合成棕榈酸甲酯的研究

以甲醇和从棕榈油中获得的棕榈酸为原料，以甲醇钠为催化剂，在８０℃下反应２．５ｈ合成棕榈酸甲酯。其产率为９８．８％，熔点为３０℃，酸价为０．９１。     

酶法合成果糖棕榈酸酯

以固定化脂肪酶Novozyme435为催化剂,分子筛为除水剂,叔戊醇和丁酮为溶剂,研究了用果糖和棕榈酸生成果糖棕榈酸酯的反应。考察了叔戊醇、丁酮、叔戊醇与丁酮混合溶剂和果糖与棕榈酸摩尔比对产物浓度的影响。实验结果表明,较好的合成条件为果糖与棕榈酸的摩尔比1∶2,叔戊醇占混合溶剂体积总量的40%,0.1 g酶,4A型分子筛适量,反应温度60℃,摇床转速180 r/min。反应12 h后产物浓度达37.7 g/L,果糖转化率达到92.1%,棕榈酸转化率为72.2%。与单一溶剂相比,在混合溶剂中反应,可提高果糖溶解度,增加酶活,缩短反应时间。     

棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成及性能研究

本文以棕榈酸为主要原料,经磺化、皂化、酯化合成了棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,对最佳工艺条件进行了考察,确定了中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠的最佳合成条件为:环氧氯丙烷与亚硫酸氢钠物质的量比为0.87∶1,反应温度85℃,反应时间3.5 h,产物的转化率为80.4%;棕榈酸钠的最佳合成条件为:棕榈酸与氢氧化钠物质的量比为1∶1,反应温度85℃,反应时间4.5 h,产物的转化率为83%;目的产物棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的最佳合成条件为:3-氯-2-羟基丙磺酸钠与棕榈酸钠物质的量比为1.1∶1,反应温度65℃,反应时间6.5 h,产物的转化率为86.82%。经红外光谱分析,确定产物为目的产物,通过测定其溶液的表面张力、乳化性等,表明该产物具有优良的表面活性和较好的乳化性、起泡性等。     

酯交换工艺合成维生素A棕榈酸酯

采用酯交换工艺合成VA棕榈酸酯。K2CO3作为酯交换催化剂,采用过量VA醋酸酯,促使棕榈酸甲酯完全反应。开发了结晶精制技术,把反应产物中未反应的VA醋酸酯结晶分离,获得的VA棕榈酸酯产品含量≥170万IU/g。     

磷钨酸铈催化合成棕榈酸和硬脂酸混合酸甲酯

采用磷钨酸铈作为催化剂,在反应温度67 ℃合成棕榈酸和硬脂酸混合酸甲酯反应,研究酸醇物质的量比、催化剂用量和反应时间对酯化反应的影响,并在最佳反应条件基础上研究催化剂的循环利用工艺。结果表明,在酸醇物质的量比1∶10、催化剂用量为棕榈酸和硬脂酸混合酸质量的8%、反应时间4 h和催化剂重结晶后循环利用10次条件下,棕榈酸和硬脂酸混合酸转化率均≥96.0%,催化剂反应前后的IR和XRD表征发现,催化剂均为Keggin型结构,未发生变化,表现出良好的催化活性。     

维生素C棕榈酸酯的合成

对在浓硫酸催化下维生素C和棕榈酸直接酯化合成维生素C棕榈酸酯的工艺进行了改进,主要是在分离过程中选 取了更适宜的萃取剂,并对工艺条件进行优化。该方法操作简单,步骤少且收率高,更适宜工业化生产。产品标准符合美国药典。     

盐酸克林霉素棕榈酸酯的合成工艺研究

讨论了盐酸克林霉素棕榈酸酯的合成工艺,考察了各种条件对反应的影响。结果表明,制备盐酸异丙叉克林霉素的适宜条件为:反应温度为40℃,n(盐酸克林霉素)∶n(DMP)=1∶1.3,反应时间4 h,TsOH的用量为0.2 g;异丙叉克林霉素棕榈酸酯水解温度为35℃,水解时间为6 h,在此条件下制得的盐酸克林霉素棕榈酸酯的收率为70.5%。     

纳米级固体超强酸SO42-/TiO2催化合成棕榈酸乙酯

制备了SO42-/TiO2固体超强酸催化剂,应用TEN表征证明为纳米级,并用于催化棕榈酸和无水乙醇的酯化反应,与普通颗粒的SO42-/TiO2、活性炭固载磷钨杂多酸等固体超强酸催化剂比较,纳米级的SO42-/TiO2做酯化反应催化剂具有更高的催化活性。考察了原料醇酸的量比、反应的时间、催化剂的用量及其重复使用次数等工艺条件对合成棕榈酸乙酯的影响,并对合成的产物进行了熔点、红外光谱分析。酯化反应的最佳的工艺条件是:n(乙醇):n(棕榈酸)=9:l、m(催化剂):m(棕榈酸)=0.06:1、反应温度为80~83℃、反应时间为4 h,用3A分子筛和过量的乙醇代替有毒的有机带水剂除去反应生成的水,酯得率可达98.27%。产品经熔点和红外表征为高纯度的棕榈酸乙酯。本合成路线具有工艺简单,无污染,催化剂用量少并可多次重复使用等特点,符合绿色合成工艺。     

曲酸双棕榈酸酯的合成

曲酸化学名称为5-羟基-2-羟甲基-1,4-吡喃酮。近年来国外许多研究试验结果证实．曲酸对人体皮肤黑色素的生成有很强的抑制作用,而且安全、无毒,不会产生白斑后遗症。因而,配入化妆水、面膜、乳液、膏霜中,可制得能有效治疗雀斑、老年斑、色素沉着的美白化妆品,     

双硬脂酸曲酸酯的制备及应用

介绍了以硬脂酸 ,氯化亚砜 ,曲酸等为原料制备双硬脂酸曲酸酯的方法。着重研究了原料、温度、时间与产物收率的关系 ,找到了合成双硬脂酸曲酸酯的较佳反应条件 ,反应温度 2 0°C,反应时间 2 h,产率达到 85 %。     

Lipase-catalyzed synthesis of kojic acid esters in organic solvents

Kojic acid is an inhibitor of bacteria, viruses, and fungi. It is used for inhibiting the browning effect of tyrosinase in the food and cosmetic industries. To improve its lipophilic properties, Pseudomonas cepacia lipase and Penicillium camembertii lipase were used for catalyzing the esterification of kojic acid to synthesize kojic acid monolaurate and kojic acid monooleate. These products showed a 69.5% inhibitory effect on tyrosinase in hydrophobic organic solvent. The yields of kojic acid esters were affected by enzymes, substrates, organic solvent, and temperature. Lauric and oleic acids were the best substrates for esterification among various fatty acids tested. CaCl₂ and MnCl₂ stimulate Pseudomonas cepacia lipasecatalyzed esterification by 7.0%. On the contrary, MgCl₂, SrCl₂, and ZnCl₂ inhibited the reaction. The best pH of buffer for lipase pretreatment was pH 6.0. Pseudomonas and Penicillium lipases can be reused for the synthesis of kojic acid esters. After reaction at 40°C for 10 d, the Penicillium and Pseudomonas lipases still retained 57.0% and 92.0% of their initial activities, respectively.     

2,4,6,4＇-四羟基脱氧安息香的合成及其抑制酪氨酸酶活性的研究

合成2,4,6,4'-四羟基脱氧安息香(THDB),对其抑制酪氨酸酶活性进行评价。在无水氯化锌和氯化氢存在下,以间苯三酚和对羟基苯乙腈为原料,进行THDB的合成,并对所得化合物在0.05%、0.10%、0.20%、0.25%、0.30%、0.35%、0.40%七个浓度下与根皮素、熊果苷和曲酸进行抑制酪氨酸酶对比实验。收率由原来报导的46.5%提高到60.0%,在0.4%浓度时THDB对酪氨酸酶的抑制率达98.2%。本工艺是合成THDB的较佳工艺,THDB对酪氨酸酶的抑制作用比熊果苷和曲酸好,与根皮素相当。     

曲酸衍生物的制备及在化妆品上的应用

综述了皮肤美白剂的发展现状，介绍了若干曲酸衍生物及其性能和制法，并对皮肤黑色素的形成及美白机理作了简述。     

Surface modification and biological evaluation of kojic acid/silica nanoparticles as platforms for biomedical systems

Kojic acid (KA), an important compound with medical, cosmetic, and industrial applications, was loaded in 3-aminopropyltriethoxysilane-functionalized silica nanoparticle (MSNAPTES-KA5). This nanoparticle with acid was prepared to evaluate its application as a drug delivery system due to its interesting characteristic as large surface area, high pore volume, and good biocompatibility. The samples were characterized using different techniques that demonstrate success in the functionalization and loading process, as can be seen from the results obtained by FTIR, XPS, TGA, and CHN, that confirmed the presence of APTES and KA in the nanoparticles. KA drug loading was estimated using UV-Vis, TGA, and CHN, which revealed 12% loading of KA in the nanoparticles that showed slow rate of release. Antimicrobial assay was performed to evaluate the antimicrobial activity of the samples against different microorganisms. The results showed greater MSNAPTES-KA5 antibacterial activity than free-kojic acid for Candida albicans and Staphylococcus aureus. In relation to the acetylcholinesterase (AChE) inhibition assay; a higher inhibition of MSNAPTES-KA5, than the inhibition with free-kojic acid was observed. In addition, MSNAPTES-KA5 sample was also effective in inhibiting tyrosinase, proving the efficiency of the MSNAPTES base. These studies afford evidence of the possible beneficial biological activities of MSNAPTES-KA5 nanoparticle in pharmaceutical applications.     

离子对高效液相色谱法分析化妆品中的曲酸

建立了化妆品中曲酸(KA)的离子对高效液相色谱法。采用0．01mol／L磷酸氢二钠-甲醇(95：5,V／V)为流动相,添加1．0mmol／L四丁基溴化胺(TBA),检测波长226nm,样品用40％甲醇超声提取,曲酸在Nova-Pak C18柱上获得了良好分离。该方法的检出限为0．024mg／L,回收率为93．9％～101．2％,相对标准偏差为0．97％～1．81％。     

曲酸——急需发展的生物化工产品

曲酸在食品、化妆品、医药及农药领域具有重要的用途,主要生产方法是发酵法.我国对曲酸的生产技术研究已走在世界前列,但目前只有山东中舜科技发展有限公司实现了工业化生产.国内目前的需求量为25t/a左右,并以15%～20%的年增长速度递增;国外对我国曲酸及其衍生物的订单量在80～120t/a左右,且逐年增加.国内产品的数量及质量尚不能满足国内外市场的需求.