红霉素肟合成工艺研究

以红霉素硫氰酸盐为原料,通过研究反应温度、反应时间、溶液pH值等对红霉素肟收率和纯度的影响,选择制备红霉素肟的最佳合成工艺,结果表明,收率达到65.0%,纯度达到93.4%.     

缓冲盐溶液反萃分离红霉素A、C的研究

用NaH2PO4-Na2HPO4缓冲盐溶液反萃醋酸丁酯相中的红霉素,以纯化酯相中的红霉素A。分别考察了缓冲盐pH值、相比(体积比)、温度对红霉素A、C反萃取的影响。实验结果表明:随着pH值的增加,红霉素A的反萃率大大减少,红霉素C的反萃率先增加后减小,当pH=8时,酯相中红霉素A纯度最高且损失最低;随着相比(A/O)的增加,红霉素A、C的反萃率及酯相中的红霉素A纯化效果都略有提高,但综合考虑反萃剂用量和红霉素A损失,可知相比(A/O)为2∶1时较优;随着温度的增加,红霉素A、C的反萃率都大大减小,且酯相中的红霉素A纯度略有下降,但因红霉素A反萃损失较少,可考虑在328 K时,反萃2次,除去大量红霉素C的同时损失较少的红霉素A。     

红霉素肟中杂质的纯化及鉴定

在酸性条件下合成红霉素肟会伴随有红霉素的酸解反应。分离纯化了红霉素的酸解产物红霉素6，9－9，12－螺缩酮，并由^1H NMR、^13C NMR、MS以及元素分析几种方法证实了它的结构，它与合成红霉素肟中的降解杂质是同一种物质。     

红霉素肟合成工艺改进

以硫氰酸红霉素为原料、液态缓冲盐为溶剂制备了红霉素肟,研究了液态缓冲盐用量、反应温度、原料水分等对红霉素肟的收率和纯度的影响。确定红霉素肟的最佳合成工艺如下:液态缓冲盐用量200 g、反应温度50℃、原料总水分≤4.0%,此时红霉素肟的收率为71.3%、纯度为92.8%。     

高效液相色谱法在红霉素A肟贝克曼重排反应中的应用

建立了一种用于重排反应工艺监控和测定红霉素6,9亚胺醚及其相关化合物含量的反相高效液相色谱法,色谱柱为150mm×4 6mm,填料InertsilODS-3,粒径5μm,流动相为V(CH3CN)∶V〔c(KH2PO4)=0 033mol/L缓冲溶液〕=30∶70,流速0 8mL/min,柱温30℃;紫外检测波长205nm。该方法能够在12min内快速准确指认重排产物中化学性质差异较大的6种物质:红霉素A6,9亚胺醚、红霉素A9,11亚胺醚、红霉素A9位内酰胺、红霉素A8位内酰胺、红霉素E肟和Z肟,并且贝克曼重排产物在进样量13～100μg显示良好的线性关系(rA=0 9975;rB=0 9994;rC=0 9930)。     

琥乙红霉素的合成研究

以硫氰酸红霉素、琥珀酸酐为起始原料,以丙酮、四氢呋喃混合液为反应溶剂合成琥乙红霉素并寻找适宜的结晶条件。产物经熔点、薄层色谱、红外光谱等方法鉴定,产率达到90%,其生物效价符合药典要求。     

红霉素在丙酮溶液中的降解动力学研究

采用HPLC法测定红霉素药物浓度,研究红霉素在pH为7、8、9和10的条件下降解以及在15、25、35、45和55℃的条件下降解。不同pH缓冲溶液中,红霉素含量下降速度依次为pH 10>9>8>7,红霉素在pH 8和pH 9缓冲溶液中降解的反应速率常数分别为0.034h-1和0.0685h-1。不同温度条件下,红霉素含量下降速度依次为55>45>35>25>15℃,红霉素在15、25和35℃条件下,pH 10的缓冲溶液中降解的反应速率常数分别为0.2454h-1、0.3407h-1和0.4369h-1。     

红霉素衍生物中间体红霉素A肟的合成新工艺

以硫氰酸红霉素为原料、盐酸羟胺为肟化剂、三乙胺为碱、甲醇为溶剂“一锅法”合成了新型红霉素衍生物通用中间体红霉素A肟,考察了各条件对反应收率的影响。结果表明,反应最佳条件为：原料配比n（硫氰酸红霉素）：n（盐酸羟胺）=1：8．5,pH=6．5～6．9,温度50～55℃,时间24h,此时收率85.2％;重结晶时,滴水温度40～50℃。产品HPLC分析的质量分数97．8％,并经熔点测定、元素分析、IR和^1H NMR进行确认。与其他肟化工艺相比,产品的生产成本可明显降低。     

硫氰酸红霉素出口分析

硫氰酸红霉素初露锋芒 从出口的品种上看，主要集中在硫氰酸红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、螺旋霉素等7个品种上，硫氰酸红霉素是该类中第一大的出口品种，2004年前三季度占据了53％出口份额（见表1）。硫氰酸红霉素主要用于合成红霉素、琥乙红霉素、罗红霉素、克拉霉素等，而后两者是第三代红霉素中的佼佼者，     

桥红霉素亚胺的合成

以红霉素肟为起始原料,经三乙酰化、桥化、还原、乙酰化四个步骤合成桥红霉素亚胺,总收率28%。桥红霉素亚胺用于生产新型抗生素类药物——桥红霉素,它是在红霉素内酯环结构上脱掉cladinosesugar,并将红霉素内酯环上6,11位相连,成为全新的红霉素衍生物。此药不但克服了该类抗生素药物的耐药性,而且具有较好的抗菌活性。     

基于流程拓扑信息的统计过程监测方法

传统数据驱动的过程监测方法主要基于历史数据和统计学知识建立,往往忽视了对过程机理的考虑。基于预测残差的过程监测方法则通过数据驱动的回归模型实现对局部过程机理的近似,在预测残差的基础上建立监测模型实现了对过程偏离更好的识别。但其建立回归模型实现对局部过程机理的近似时主要基于数据,很少考虑具体流程信息。作为流程信息的一种表现形式,流程拓扑结构常被用来提取变量间的进程与因果关系,如果在建立回归模型时结合流程的拓扑结构,则可使得所建立的回归模型中包含一定的流程信息,使其对局部机理的近似更为准确。基于此,本文提出一种基于流程拓扑信息的统计过程监测方法。该方法利用流程的拓扑结构,提取变量间的进程与因果关系,建立回归模型实现对局部过程机理的近似。在此基础上建立基于预测残差的过程监测模型,实现对过程偏离的监测。该方法被应用于某连续重整装置的过程监测中,结果表明其监测效果要优于基于主元分析和基于预测残差的过程监测方法。     

联醇工艺中脱硫工艺技术的发展

论述和对比了联醇工艺中原料气脱硫所采用的栲胶脱硫工艺、ADA脱硫工艺、PDS脱硫工艺、氧化锌脱硫工艺、氧化铁脱硫工艺、活性炭脱硫工艺、铁钼加氢转化法脱硫工艺、有机硫水解脱硫工艺的技术原理和工艺特点;提出了将湿法脱硫与干法脱硫工艺进行合理组合,并结合有机硫水解装置的脱硫工艺选择理念;总结了“3次脱硫2次转化”脱硫工艺在联醇生产中的重要作用.     

1,4丁-二醇生产工艺技术评价

论述了1,4丁-二醇的用途及工艺技术,其中生产方法主要分为Reppe法、Davy-M ckee法、M itsub ish i Chem ical法、Lyondell法。重点介绍了改良Reppe法技术特点,并分别对ISP工艺、BASF工艺及DUPONT工艺的专利技术特点进行介绍和比较。此外还介绍了1,4丁-二醇最新工艺进展。针对目前我国资源结构的特点和实际情况,提出建设1,4丁-二醇项目的建议。     

金矿含氰废水处理技术

介绍了金矿含氰废水的处理方法及新的处理技术，并结合工业生产中的实际应用情况对碱性氯化法、SO2-空气氧化法、臭氧氧化法、电解氧化法、过氧化氢氧化法、Helmo法、离子交换法、酸化-挥发中和法、硫酸锌法、微生物处理法、自然降解法进行分析评述。     

碳化硅多孔陶瓷制备与应用

主要以SiC多孔陶瓷材料为例，综述了多孔陶瓷的4种常用制备方法，即添加造孔剂法，发泡法，有机泡沫浸渍法和溶胶-凝胶法的工艺特点和制品特性，并且列举了制备SiC多孔陶瓷材料的6种特殊方法，包括含硅树脂热解法、固相反应烧结法、气相反应渗入法、流延成型法、固态烧结法和浸渍热解法。文中还给出了多孔陶瓷的性能与表征，介绍了SiC多孔陶瓷材料在过滤材料、催化剂载体、热工材料、吸声材料和复合材料骨架材料方面应用情况，为SiC多孔陶瓷材料的研究和应用开发提供指导意义。     

合成氨KBR净化器工艺特点探讨

介绍KBR净化器工艺TM与凯洛格节能流程、布朗深冷净化流程工艺比较,探讨KBR净化器工艺TM为适应东方1-1气田高含氮、高二氧化碳、低热值原料天然气生产合成氨,在"传统流程改进型"工艺和"非传统流程"工艺的基础上,降低吨氨能耗所作的工艺过程及设备改进.     

改进的污泥浓缩工艺与原工艺的对比研究

针对目前抚顺石化公司某化工厂水处理中产生的污泥问题,本文对原有的污泥处理工艺进行了改进,原工艺与改进工艺在处理后污泥各项指标的比较中,新工艺完全强于原工艺,而且新工艺能够使污泥含水率下降到97％,解决了污泥体积超负荷的问题。并且改进工艺一年可以比原工艺节约资金85278.6元。因此,表明改进工艺不仅在技术上可行,而且在经济上也可行。     

中型氨厂脱硫技术的过渡与选择

本文对ＴＶ法（栲胶法）、ＭＳＱ法、ＫＣＡ法、ＰＤＳ法、ＧＴＳ法进行了比较和综合评价，认为湿法脱硫从改良ＡＤＡ法向新法过渡，宜以选择ＰＤＳ法或ＧＴＳ法为优．     

浅析CO工业制备

羰基合成工业分离提纯CO技术主要有纯氧(富氧)焦炭法、变压吸附法、膜分离法、深冷法、COSORB法,分别简单介绍了这几种方法的原理及流程。     

氮气循环与空气循环流程的应用与选择

介绍了空气循环与氮气循环流程的空分设备的三种流程形式,通过具体计算详细对比了空气循环单泵流程、空气循环双泵流程和氮气循环单泵流程三者在氮气透平压缩机是否能做、下塔抽氮气量限制等因素的影响下,能耗与投资的优劣势,同时提出了针对产品规格的流程选择。