气相色谱法检测食用菌中八氯二丙醚的残留量

建立了一种测定食用菌中八氯二丙醚(S-2)残留量的气相色谱方法.样品中的八氯二丙醚经丙酮-正己烷混合溶剂提取,浓硫酸液-液分配磺化法进行净化,以气相色谱法(GC-ECD)测定,外标法定量.实验结果表明:样品中加入0.005～0.05mg/kg浓度水平的S-2,回收率在72.4%～104.4%之间,相对标准偏差小于7.8...     

气相色谱法测定2,4-滴丁酯在水果中的残留

建立了气相色谱测定水果中2,4-滴丁酯残留量的简单快速的方法.水果样品经提取、净化、浓缩后,用带有ECD检测器的气相色谱仪检测2,4-滴丁酯的残留量.方法的最低检出限0.005 mg/kg,样品中2,4-滴丁酯平均添加回收率在74.60%～99.70%之间,变异系数在3.12%～7.76%之间.     

气相色谱法测定梨中啶虫脒残留量

建立了一种操作简单、快速测定啶虫脒在梨中残留量的气相色谱分析法.梨制备样品经提取、净化后用带有ECD检测器的气相色谱仪检测啶虫脒的残留量,仪器的最小检出限为1.0×10-12g,方法最低检出质量分数为0.001 mg/kg,样本添加回收率在82.1%～99.7%Zf~I,变异系数为2.5%～4.1%.     

气相色谱法测定黄瓜中哒螨灵残留量

建立了一种操作简单、快速测定哒螨灵在黄瓜中残留量的气相色谱分析法.黄瓜制备样品经提取、净化后用带有ECD检测器的气相色谱仪检测哒螨灵的残留量,仪器的最小检出量为1.0×10-11g,方法最低检出质量分数为0.01 mg/kg,样本添加回收率在81.6%～107.4%之间,精密度试验结果表明变异系数为2.4%～5.5%.     

固相萃取-气相色谱法测定葱中啶虫脒的残留量

建立了葱中啶虫脒残留量的气相色谱检测方法. 样品经乙腈提取浓缩后,Florisil固相萃取柱净化,使用HP -5MS毛细管色谱柱进行气相色谱(ECD)分析,采用外标法定量. 在0.01～0.1 mg/kg添加水平范围内,葱样品中啶虫脒回收率为85.9%～106.8%,相对标准偏差为6.1%～7.9%,方法最低检出质量分数为0.01 mg/kg.     

北京林地食用菌4种拟除虫菊酯类农药的残留监测和安全性评价

[目的]明确北京林地食用菌中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯的残留水平。[方法]在北京市通州区、房山区、平谷区、昌平区林地共采集食用菌样品54个,用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取剂净化,气相色谱配备电子捕获检测器分离测定,外标法定量。[结果]方法的平均回收率为69%~107%,相对标准偏差为1.8%~11.7%。采集的样品中,溴氰菊酯和氰戊菊酯的残留量均小于0.01 mg/kg,氟氯氰菊酯的检出率为20.4%,残留量为0.010~0.230 mg/kg,氯氰菊酯的检出率为68.5%,残留量为0.011~0.146 mg/kg。[结论]我国规定氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯在食用菌中的最大残留限量分别为0.3、0.5、0.2、0.2 mg/kg,以此为依据,北京林地食用菌中4种拟除虫菊酯类农药的残留是安全的。     

多壁碳纳米管滤过型净化-气相色谱串联质谱法测定香蕉中5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留

[目的]建立了多壁碳纳米管滤过型净化,气相色谱串联质谱技术同时测定香蕉中联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的分析方法。[方法]香蕉样品用乙酸乙酯提取,经多壁碳纳米管滤过型净化柱净化后,用气相色谱-串联质谱法测定。[结果]联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂的质量浓度在0.01～0.2 mg/L范围内线性良好,定量限均为10μg/kg,相关系数均大于0.99,平均加标回收率为71.3%～108.3%,相对标准偏差为0.7%～3.6%。[结论]方法学考察及实际样品的测定证明该方法简便、快速、准确,可用于香蕉中联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的检测。     

高效液相色谱法测定土壤和水中磺酰脲类除草剂的残留

建立了土壤和水中3种磺酰脲类除草剂残留的反相高效液相色谱方法。土壤样品经酸化乙腈超声提取、C18固相萃取小柱净化;水样采用C18固相萃取小柱净化和富集。样品中苄嘧磺隆、甲磺隆、氯磺隆的残留量采用RP-HPLC-二极管阵列检测器同时测定。结果表明,3种磺酰脲除草剂在0.1～10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数在0.999 5～0.999 8。土壤样品和水样平均加标回收率为75.5%～98.3%,80.2%～107.6%,相对标准偏差在1.39%～7.82%。该方法可用于稻田泥土和农田灌溉水的除草剂含量的测定。     

GC–μECD测定浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯类农药残留量

采用GC–μECD法同时测定了浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯类农药残留量。采用固相萃取技术对样品进行净化,用微电子捕获检测器、SPB–5毛细管气相色谱柱,对浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯同时进行测定,可取得满意的结果。该方法的检测限为0.0054mg/L～0.0460mg/L,样品平均加标回收率为99.8%～104.0%。     

固相萃取与高效液相色谱法联用检测人参中的8种杀菌剂

[目的]建立以固相萃取法(SPE)和高效液相色谱法(HPLC)联用技术检测人参中的8种杀菌剂(甲霜灵、烯酰吗啉、咯菌腈、嘧霉胺、氟硅唑、嘧菌环胺、醚菌酯、氟菌唑)的检测方法。[方法]人参样品用正己烷饱和的乙腈提取,在经过串联的GPR和LC-Florisil固相萃取柱净化,然后采用反相HPLC测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。[结果]8种杀菌剂在0.2~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9948~0.9999。在0.1、0.2、0.5 mg/kg三个添加水平上,回收率范围为75.0%~106.0%,相对标准偏差为2.5%~9.7%。[结论]该方法简单、快速、灵敏、可靠,净化效果较好,可用于人参中多种杀菌剂残留量的同时测定。