气相色谱法检测食用菌中八氯二丙醚的残留量

建立了一种测定食用菌中八氯二丙醚(S-2)残留量的气相色谱方法.样品中的八氯二丙醚经丙酮-正己烷混合溶剂提取,浓硫酸液-液分配磺化法进行净化,以气相色谱法(GC-ECD)测定,外标法定量.实验结果表明:样品中加入0.005～0.05mg/kg浓度水平的S-2,回收率在72.4%～104.4%之间,相对标准偏差小于7.8...     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法快速检测化妆品中重金属

目的建立碰撞池—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定复杂基质化妆品中铬、镍、砷、镉、汞、铅等重金属含量的快速检测方法。方法样品经过微波消解处理,用ICP-MS进行分析,八级杆碰撞反应池结合屏蔽炬技术消除质谱干扰,在线加入内标元素72Ge、115In和209Bi校正基体干扰。结果各元素校正曲线的相关系数均大于0.9992,方法检出限为0.4~2.2 ng/g,相对标准偏差小于5.69%,加标回收率为85.8%~104.2%,有证标准参考物质的测定结果与标准值相符。结论该方法前处理步骤简便快速,适用于复杂基质化妆品中多种有害元素的快速准确测定。     

超高效液相色谱法检测方便面中叶黄素

目的 建立超高效液相色谱检测方便面中叶黄素的方法。方法 方便面样品中的叶黄素用石油醚提取, 涡旋离心, 过膜, 供超高效液相色谱检测。紫外检测器检测波长为445 nm, 采用外标法定量。结果 叶黄素在0.5~10.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数大于0.9945, 方法检出限为0.1 mg/kg, 平均回收率为82.1%~105.3%, 相对标准偏差为6.5%~12.2%。结论 本方法操作简便、经济实用、结果准确可靠, 可用于方便面中叶黄素的批量检测。     

热式质量流量计特点及局限性探讨

主要介绍热式质量流量计的原理,并与传统流量计对比,对热式质量流量计的特点和局限性进行分析。     

大肠埃希氏菌O157和O111能力验证样品的研制

目的研制植物源性成分绿豆基质中O157和O111检测能力验证样品,建立有效的样品制备流程来考核实验室检测致泻大肠埃希氏菌O157和O111的能力,根据参加实验室检测结果是否准确及可靠来评价实验室检测水平,并促进实验室检测体系进一步完善。方法选用O157和O111的ATCC标准菌株制备样品,以绿豆粉为基质,真空冷冻干燥技术制备样品。采用显色培养基、荧光定量PCR、全自动细菌生化鉴定仪、VIDAS全自动免疫荧光分析仪和血清型鉴定进行定性检测,并进行菌落计数。结果随机选取每一批阳性样品中的30个样品,每个样品中目标菌数在21~60 CFU之间,并且A组与B组阳性样品中均检测出目标菌,而阴性样品中均没有出现目标菌。结论表明采用本方法制备的能力验证样品均一稳定,能较好地评价实验室致泻大肠埃希氏菌O157和O111的检测能力。     

食源性MRSA双色荧光PCR检测方法建立

目的建立快速检测食源性耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(methicillin-resistant Staphylococcus aureus,MRSA)Taqman探针双色荧光PCR方法。方法根据金黄色葡萄球菌种属鉴定nuc基因和MRSA决定因子mec A基因,设计合成引物探针,建立双色荧光PCR扩增体系。利用所建立的方法检测特异性及灵敏度。将金黄色葡萄球菌依次传代培养,检测不同代次的菌株验证方法的稳定性,并对实际样品分离株进行检测验证方法的可行性与实用性。结果该方法可准确并特异性检测出MRSA和甲氧西林敏感金黄色葡萄球菌(methicillin-susceptible Staphylococcus aureus,MSSA),检测MRSA的nuc基因和mec A基因的灵敏度可达2.7×103 CFU/m L,不同代次的菌株的检测结果一致。结论本实验所建立的双色荧光PCR检测方法具有良好的特异性、灵敏度及稳定性,可用于快速检测食源性MRSA。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用快速测定大豆中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵的残留量

建立了气相色谱-质谱（GC/MS）法,电子轰击离子化（EI）法同时测定及确证大豆中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵的残留量。试样经乙腈提取,共提物中的色素和油脂用凝胶色谱（GPC）净化去除。采用GC/MS-SIM法对克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵进行定性和定量分析。结果表明,采用GPC净化,并设定收集时间在5~15 min内,能够有效避免大豆中油脂峰干扰,缩短分析时间。5种农药的加标回收率为66.6%～104.9%,测定的相对标准偏差为2.2%～12.3%。5种农药在0.01～0.1 mg/L范围内具有较好的线性,相关系数达0.996以上,方法中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵的定量限均为0.01 mg/kg。     

肠侵袭性大肠埃希氏菌国家核酸标准样品的研制

目的研制肠侵袭性大肠埃希氏菌核酸标准样品,并对其均匀性和稳定性进行评价。方法本文研究了肠侵袭性大肠埃希氏菌核酸标准样品的关键制备技术和保存技术,定值技术和定值方式,开展均匀性和稳定性试验,并对食品中肠侵袭性大肠埃希氏菌核酸标准样品的不确定度进行确定;标准样品采用Pico Green DNA分子荧光定量方法进行定值。多家单位合作定值,确定标准样品的标准值及其不确定度。结果标准样品均匀性标准不确定度为0.016%,不稳定标准差为0.0100,均匀性和稳定性试验结果表明,本文研制的标准样品均匀且稳定。结论研制出具有溯源性的肠侵袭性大肠埃希氏菌核酸标准样品并获得国家标准样品证书,可适用于肠侵袭性大肠埃希氏菌的检测和质量控制。     

实时荧光PCR法检测鼠伤寒沙门氏菌

目的 建立实时荧光PCR法检测鼠伤寒沙门氏菌的方法。方法 基于鼠伤寒沙门氏菌II型限制酶基因, 设计引物及Taqman探针, 利用实时荧光PCR进行特异性、灵敏性及模拟样品的检测实验。结果 特异性探针可从25种血清型沙门氏菌(共49株)及11株阴性对照菌株中检测出全部的11株鼠伤寒沙门氏菌。以鼠伤寒沙门氏菌梯度稀释菌液DNA为模板进行实时荧光PCR实验, 菌株模板浓度与Ct值呈良好线性关系, 线性系数(R2)为0.998, 扩增效率90%, 最低检测浓度300 cfu/mL。对已接种鼠伤寒沙门氏菌的4种模拟样品同时进行实时荧光PCR检测和传统方法鉴定, 两者结果一致。结论 此方法特异、灵敏、准确, 适于食品中鼠伤寒沙门氏菌的检测。