聚酰乙基苯基次膦酰乙二胺的合成与表征

以羧乙基苯基次膦酸、乙二胺为原料,二甲苯为溶剂,合成膨胀型阻燃剂聚酰乙基苯基次膦酰乙二胺,其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与乙二胺的摩尔比为1:1,在140℃下回流反应8h,产品得率为100.8%,用红外、核磁、元素分析仪、热分析仪等对产品结构进行表征,并对其阻燃性能进行了研究。     

酰乙基苯基次膦酰肼铝盐的合成与应用

以羧乙基苯基次膦酸、水合肼为原料,二甲苯为溶剂,合成膨胀型阻燃剂酰乙基苯基次膦酰肼铝盐,其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与水合肼的摩尔比为1∶1,在140℃下回流反应6h,再加入硫酸铝成盐,产品得率为93.1％,用红外、核磁、元素分析、DSC等对产品的结构与性能进行了表征,并对其在聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中的...     

二氯苯基膦(BPD)的合成和应用

介绍了二氯苯基膦(BPD)的合成方法及其应用。BPD可用于制备苯基膦酰二氯等中间体、聚酯纤维的反应型阻燃剂2-羧乙基(苯基)次膦酸(CEPPA)、特殊反应的催化剂和对阔叶杂草有很好选择性的农药。     

苯基膦酰二胺的合成

研究了以苯基膦酰二氯、氯气为原料合成苯基膦酰二胺。讨论了氨化反应的影响因素,优化的反应条件为:反应温度-25~-20℃,反应溶剂为无水乙醚,氨气流速为0.6 L/min,产品收率大于90%。该合成过程具有操作简单、反应条件温和、工艺过程易实现等特点。     

二氯苯基膦（DCPP）的合成和应用

简要介绍了二氯苯基膦(DCPP)的合成方法及其在高分子材料上的应用和以它为母体的用于聚酯纤维的反应型阻燃剂2-羧乙基(苯基)次膦酸(CEPPA)的有关情况。     

苯基硫代膦酰二氯合成的研究

选用三氯化磷／苯路线,经苯基二氯化膦合成苯基硫代膦酰二氯。采用正交实验,考察了原料投料比、回流反应时间、催化剂等因素对合成的影响。实验结果表明较佳的合成工艺条件为三氯化磷：苯：三氯化铝：硫=3:1:1.1:1,回流反应5小时,产品收率达79．2％。合成产物经红外光谱分析及质谱分析,确定与标准苯基硫代膦酰二氯样品的谱图一致。     

阻燃剂三嗪三苯基次膦酸异丙酯的合成与应用研究

以三聚氯氰和苯基次膦酸二异丙酯(PPDIE)为原料,合成了一种含氮有机膦阻燃剂三嗪三苯基次膦酸异丙酯化合物即2,4,6-三(O-异丙基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪。探讨了反应时间、反应温度、原料滴加速度和反应物配比对产品产率的影响。实验发现,最佳的反应条件为:三聚氯氰和苯基次膦酸二异丙酯的物质的量之比为1∶3.2,N2保护下将苯基次膦酸二异丙酯分别在40、60、85℃下滴入反应4 h,然后蒸馏出有机溶剂和少量低沸点物,产率为96.7%。通过红外光谱、核磁共振表征了产品的结构。差热分析和应用实验表明,目标产物有较好的阻燃成炭性和热稳定性。     

无溶剂法合成聚苯基硫代膦酸乙二醇酯的研究

在无溶剂条件下,以苯基硫代膦酰二氯、乙二醇为原料,合成一种新型大分子含硫有机膦阻燃剂。其最适宜的工艺条件为:苯基硫代膦酰二氯与乙二醇的摩尔比=1∶1,在140℃下常压反应3h,然后再减压反应7h,产率为88%。用红外、核磁、热分析,元素分析等对产物进行了表征,并对其阻燃性能进行了研究。     

阻燃剂三嗪三苯基次膦酸叔丁酯的合成及应用

以三聚氯氰和苯基次膦酸二叔丁酯为原料,合成新型阻燃剂三嗪三苯基次膦酸叔丁酯2,4,6-三(O-叔丁基–苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪化合物。讨论了反应时间、反应温度、原料配比等对合成反应的影响。其最佳反应条件为:三聚氯氰与苯基次膦酸二叔丁酯的物质的量之比为1∶3.4,分两次滴加苯基次膦酸二叔丁酯,在100℃反应5 h,收率为90.6%。采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振、差热分析及极限氧指数等表征了产品的结构及阻燃应用性能。研究表明,该化合物对PE阻燃效能高,相容性好,且与MCA,MPP复配有很好的协同阻燃效果。     

N-乙基哌嗪的合成方法

提出以哌嗪为原料，乙醇为烷化剂在触媒催化、氢气保护下进行乙基化反应制备N-乙基哌嗪的合成路线，研究了原料与烷化剂的物质的量比、反应时间、反应温度等因素对产品收率的影响，并确定了最佳的反应条件。在最佳条件下N-乙基哌嗪收率大于85％，经分离精制纯度在99％以上。     

阻燃剂2-羧乙基苯磷酸在阻燃聚酯中的应用

选用磷系共聚阻燃剂 2 羧乙基苯磷酸在 40 0 0t/a半连续聚酯装置上开发磷系阻燃共聚酯 ,阻燃剂加入方式的对比表明 ,先把阻燃剂调制为阻燃剂的EG溶液在酯化结束后缩聚前加入有利于生产高质量的阻燃切片 ,同时适用于未干燥的阻燃剂。     

阻燃PTT共聚酯的制备及性能研究

采用直接酯化-缩聚工艺,在酯化后加入磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)与1,3-丙二醇(PDO)的酯化溶液(CEPPA-PDO),制得阻燃聚对苯二甲酸丙二醇共聚酯(FR-PTT)。通过FT-IR、DSC、TG、SEM以及垂直燃烧法对FR-PTT的结构及性能进行表征。结果表明:阻燃剂CEPPA可能是以共聚的方式接入到大分子链中,并且随着磷含量的增加,FR-PTT的Tc上升,而Tm呈下降趋势,同时FR-PTT在高温处理后成炭性良好,阻燃级别达到FV-0级。     

新型反应型磷-氮阻燃剂的合成与应用

采用膦酸酐和苯胺为原料,通过一步法合成了一种含N-P的具有反应活性的β-（N-苯基酰胺）乙基甲基次膦酸(CEMP),通过FTIR和1H-NMR对其结构进行了表征。初步探讨了CEMP在环氧树脂(EP)中的应用。结果表明:CEMP是一种有效的EP阻燃剂,当阻燃剂添加量为20 %(质量分数,下同)时即可满足UL94-V0的阻燃等级,极限氧指数达到29.4 %,弯曲强度比未阻燃的EP有了较大的提高,但玻璃化转变温度（Tg)）有所下降。     

三嗪三苯基次膦酸仲丁酯化合物的制备及其应用

以三聚氯氰和苯基次膦酸二仲丁酯为原料合成了磷、氮协同阻燃剂2,4,6-三（O-仲丁基苯基次膦酰基）-1,3,5-三嗪化合物,对各步反应进行了优化;用红外光谱、核磁等表征了产物的结构,并用极限氧指数方法测试了产物的阻燃性能等。结果表明,最佳反应条件为：三聚氯氰和苯基次膦酸二仲丁酯的摩尔比为1：3.2,100 ℃持续反应5 h,同时分馏出反应生成的2氯丁烷,蒸馏出有机溶剂,重结晶得2,4,6-三（O-仲丁基苯基次膦酰基）-1,3,5-三嗪,产率为89.4 %;该产物阻燃聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）以及该产物和三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)分别阻燃PBT的最高极限氧指数分别为21 %、30 %、26 %,且融滴均较慢,成炭性均较好。。     

1-(5-乙基-1,3,4-噻二唑基)-3-苯基硫脲的合成及生物活性

研究了 1 - ( 5 -乙基 - 1 ,3,4-噻二唑基 ) - 3-苯基硫脲的合成及抗菌活性。以 5 -乙基 - 2 -氨基 - 1 ,3,4-噻二唑和异硫氰酸苯酯为原料 ,在十六烷基三甲基溴化铵催化下 ,合成 1 - ( 5 -乙基 - 1 ,3,4-噻二唑基 ) - 3-苯基硫脲 ,找到了较好的合成工艺条件 ,结果表明 :5 -乙基 - 2 -氨基 - 1 ,3,4-噻二唑和异硫氰酸苯酯的摩尔比为 1∶ 1 .8,乙腈为溶剂 ,水浴加热回流 4.0 h,十六烷基三甲基溴化铵为 2 g,1 - ( 5 -乙基 - 1 ,3,4-噻二唑基 ) - 3-苯基硫脲的产率为 5 9.76%。同时发现 1 - ( 5 -乙基 - 1 ,3,4-噻二唑基 ) - 3-苯基硫脲有较强的抗菌活性     

1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪的合成研究

以新戊二醇、三氯氧磷、哌嗪为原料,用酐法合成了无卤膨胀型阻燃剂1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪,得出其最佳工艺条件为新戊二醇磷酸酐和哌嗪的摩尔比为1∶1,以二甲苯做溶剂,在140℃下回流分水反应8h,产率达91.6%。并用红外、核磁对结构进行了表征。     

1-（2，3-二氯苯基）哌嗪

以2,6-二氯硝基苯和无水哌嗪为原料,经过烃化、乙酰化、硝基还原、重氮化与取代及水解等反应合成了1-(2,3-二氯苯基)哌嗪,总收率48.2%。最终产物的结构通过IR、1HNMR得到了表征。