络合萃取法对煤制气高浓度含酚废水的资源化处理

用磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂和煤油为稀释剂,对煤制气过程中产生的高浓度含酚废水进行了络合萃取处理,并用氢氧化钠溶液为反萃取剂对负载有机相进行了反萃取。分别研究了废水pH、TBP体积分数对萃取及氢氧化钠溶液浓度对反萃取的影响,并对萃取和反萃取过程中有机相的重复使用问题进行了探讨。结果表明,当废水的pH为3～6时,萃取率可达90%以上,CODCr去除率达到80%以上;当氢氧化钠质量分数为4%～10%时,反萃取率可达80%以上;TBP-煤油有机相可在萃取和反萃的过程中多次重复使用。     

溶剂萃取法分离油田卤水中的硼

以异辛醇为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,从萃取剂体积分数、卤水pH值、相比、萃取时间、饱和萃取容量、反萃液pH值、反萃时间等方面考察了异辛醇对油田卤水中硼萃取的影响.结果表明:在卤水pH值为2、异辛醇体积分数为30％、相比(O/A)为1∶1、萃取时间为10 min时,通过4级萃取,硼的萃取率为95.3％;在相比为1∶l、反萃时间为10 min时用燕馏水3级反萃负载有机相,囊的反萃率达99％;整个过程穗的总回收率为94.3％.     

混合醇萃取剂从浓缩盐湖卤水中萃取提硼的实验研究

以2-乙基-1,3-己二醇和异丁醇按照一定体积比组成混合萃取剂、航空煤油为稀释剂,萃取某硫酸盐型盐湖浓缩卤水中的硼。对萃取剂浓度、浓缩卤水pH、萃取相比、萃取温度、萃取时间、饱和萃取容量和反萃剂浓度、反萃相比等进行了实验研究。结果表明:2-乙基-1,3-己二醇、异丁醇和航空煤油体积比为1∶2∶3,卤水pH为3,萃取相比为1∶1,温度为20℃,萃取时间为5 min;将得到的富硼有机相用0.25 mol/L氢氧化钠溶液进行反萃,反萃相比为1∶2、温度为30℃、反萃取时间为15 min。经三级萃取及反萃,卤水中硼质量浓度降为0.8 mg/L,硼萃取率为99.99%,反萃率为99.78%,硼回收率为99.77%,萃取效果好。     

兰炭厂含酚废水的络合萃取研究

本文选用磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,煤油为稀释剂对高浓度含酚废水进行络合萃取,考察pH值、油/水相比(V/V)和TBP的含量(络合萃取剂中TBP的体积分数)等对酚萃取率的影响,并对酚进行反萃回收。实验结果表明:在pH值为6、温度为25℃、搅拌转速为625r·min-1、油/水相比为1∶3和TBP的含量为60%的最佳实验条件下,一级萃取率为94.7%,二级萃取率为98.12%,三级萃取率为99.5%。从经济效益考虑,选择一级萃取,其COD去除率为72.64%。用质量分数为10%的Na OH溶液作反萃取剂,反萃取温度为45℃,按油/碱比(V/V)为1∶1对一级萃取有机相进行两次反萃取,酚回收率可达97.24%。络合萃取剂在萃取-反萃取的过程中可多次循环使用。     

支撑液膜法制备头孢氨苄的研究

建立一个三相体系,实现对头孢氨苄的合成与分离。对支撑液膜及其传质机理进行了简要介绍。实验中,以Isopar L为萃取剂,甲基三辛基氯化铵(Aliquat 336)为载体,1-癸醇为载体助溶剂。萃取部分考察了进料相头孢氨苄的浓度、进料液pH、进料相和有机相体积比对萃取率的影响。反萃部分考察了反萃液pH对反萃率的影响,对比了几种反萃液的反萃效果,最终选择pH=9.0的D-苯甘氨酸甲酯盐酸盐(PGME)溶液作为反萃液。选择进料头孢氨苄浓度为20 mmol/L,进料液pH为9.0,进料相与有机相体积比为1∶1进行实验,得到头孢氨苄的最终收率为58.43%。     

TBP对LIX84由Cu2+-NH3-Cl——H2O系萃取铜及氨的影响

以Cu2+-NH3-Cl--H2O氨性溶液为被萃水相,在LIX84中添加磷酸三丁酯(TBP),考察了有机相中TBP浓度、被萃水相铜离子浓度、总氨浓度和pH值及相比、LIX84浓度对铜萃取率、共萃氨量的影响. 结果表明,随LIX84中TBP浓度升高,铜萃取率变化不大,负载有机相的共萃氨量明显降低. 有机相中TBP浓度为0.1 mol/L、LIX84浓度为40%、被萃水相铜离子浓度25 g/L、总氨浓度3 mol/L及pH值9.1、相比1:1、萃取时间30 min时,铜萃取率约为81%,与未添加TBP时基本一致,而负载有机相的共萃氨量由未添加TBP时的260 mg/L降至添加TBP后的85 mg/L.     

粉煤灰酸浸液制备氧化铁红

以粉煤灰盐酸浸取液为料液,N503-TBP-煤油为萃取有机相,对料液中的Fe(Ⅲ)和Al(Ⅲ)进行萃取分离;同时,将反萃液经结晶、煅烧得到氧化铁红。结果表明,在萃取过程中,当采用40%N503+20%TBP+40%煤油(体积分数)为萃取有机相和相比为O/A=2∶1进行萃取时,单级萃取率可达98.60%。在反萃过程中,当以1.0 mol/L草酸为反萃剂和相比O/A=1∶1进行反萃时,单级反萃率可达99.63%。所得反萃液经结晶和煅烧后制备氧化铁红,经XRD、FESEM分析及其他指标检测表明,其为纳米级α-Fe_2O_3,其中Fe_2O_3质量分数为98.68%,优于GB/T 1863—2008的A类标准。     

溶剂萃取法从低品位高黏土浸出液中提取锂的研究

以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂、甲基异丁基酮(MIBK)为稀释剂、FeCl₃为共萃剂，采用溶剂萃取法开展从高黏土浸出液中分离提取锂的研究，考察了水相组成、负载有机相金属离子种类、负载有机相AlCl₃浓度、有机相TBP浓度、Fe与Li物质的量比、相比等因素对萃取性能的影响。结果表明，当水相组成确定为0.028 8 mol/L LiCl+0.036 5 mol/L FeCl₃+2 mol/L AlCl₃、负载有机相金属离子为Al3+、负载有机相中AlCl₃浓度为2 mol/L、TBP体积分数为50%、Fe与Li物质的量比为1.7、萃取相比(有机相与水相的体积比)为2∶1时，萃取效果最佳。为了实现负载有机相的循环使用，3 mol/L HCl和1 mol/L Na₂CO₃分别被确定为反萃液和再生液。此外，采用三级逆流串级实验进行锂的串级萃取实验，经串级实验后，锂的萃取率达到了99.72%。以上研究结果表明TBP-MIBK-FeCl_3...     

溶剂萃取法分离锌锰金属离子的实验研究

以软锰矿和锌精矿同槽酸浸取得到硫酸锌、硫酸锰混合液,研究了从混合溶液中萃取分离锌离子、锰离子的萃取剂的选择以及适宜的萃取条件.实验结果表明,磷酸二(2-乙基己基)酯(P204)萃取锌的能力优于磷酸三丁酯(TBP),在室温、相比A/O=2∶ 1、萃取时间10 min、萃取级数5级、溶液pH为4.0,P204的体积分数为40%时,萃取率达到95%,萃取相锌质量浓度为27.15 g/L.反萃液为0.8 mol/L的稀硫酸,4级反萃,反萃液锌质量浓度可达到89.9 g/L,在此基础上提出了从软锰矿和锌精矿同槽酸浸取液中用P204萃取锌的工艺.     

钛白废酸中钪的提取工艺改进

研究旨在改进现有二（2-乙基己基）磷酸（P204）-磷酸三丁酯（TBP）煤油体系提取钛白废酸中钪的工艺流程，降低洗涤操作费用，提高钪的富集比。研究了采用二次萃取富集、一次水解除杂、二次草酸提纯工艺提取钛白废酸中的钪。确定了最佳工艺条件：有机相的最佳体积分数为25％P204＋4％，TBP＋61％煤油；2mol／L氢氧化钠＋1．5mol／L氯化钠反萃；用盐酸调节反萃液pH为1，加热水解除钛；调水解液酸度（氢离子浓度）为7mo]／L，二次萃取除杂。在最佳条件下，可使钪与钛质量比由原废酸中的1：136富集到20：1。与现有工艺相比，省去了硫酸洗钛步骤，降低了提钪成本。     

磷酸三丁酯/煤油支撑液膜体系中苯酚的传质分离

研究了苯酚在以多孔聚丙烯平板膜(Celgard2500)为支撑体、磷酸三丁酯(TBP)为膜载体和煤油为膜溶剂的支撑液膜体系中的传质过程;用传统萃取法测定了TBP/煤油体系中苯酚络合物摩尔比为1∶1,同时得到25.0℃萃取平衡常数为96.72;考察了原料相pH值、初始质量浓度、膜二侧转速、载体浓度和反萃取相碱浓度对苯酚传质的影响,确定了该体系分离苯酚的最佳条件:原料相pH<9,苯酚初始质量浓度<1 000 mg/L,膜二侧转速>300 r/m in,载体浓度为0.55 mol/L,反萃取相碱浓度0.10 mol/L;根据双膜理论提出苯酚的传质动力学方程,采用直线斜率法计算了苯酚在TBP/煤油支撑液膜体系中的扩散层厚度和膜内扩散系数,计算结果表明动力学方程计算值能较好地与实验值吻合,平均相对误差在2%以内。     

Solvent Extraction of Au(I) from Auro‐Cyanide Solution with Cetyltrimethylammonium Bromide/Tri‐n‐Butyl Phosphate System using Column‐Shaped Extraction Equipment

Abstract

Solvent extraction of Au(I) from alkaline cyanide solution containing several milligram per liter of gold was investigated with column‐shaped extraction equipment using tri‐n‐butylphosphate (TBP) as extractant with addition of quaternary ammonium salt, cetyltrimethylammonium bromide (CTAB), directly into the aurous aqueous phase in advance. The influences of the volume of TBP and the NaCl concentration in the aurous aqueous phase on Au(I) extraction were investigated. The experimental results for treating 50 L of synthetic auro‐cyanide solution containing 10 mg/L Au(I) and for treating real auro‐cyanide leaching liquor by CTAB/TBP system were reported. The results obtained establish that the column‐shaped extraction equipment was suitable for extracting Au(I) from low content auro‐cyanide solution at high aqueous/organic phase ratio, and that more than 97% of gold(I) could be extracted while the Au(I) concentration in the raffinate was less than 0.3 mg/L. In addition, the stripping of Au(I) from the loaded organic phase and the recycle of the organic phase were also discussed.     

Investigation of extraction fraction in confined impinging jet reactors for tri-butyl-phosphate extracting butyric acid process☆

The extraction fraction E and overall volumetric mass transfer coefficient kLa of TBP extracting butyric acid pro-cess in confined impinging jet reactors (CIJR) with two jets were investigated. The main variables tested were the concentration of tri-butyl-phosphate (TBP) and butyric acid, the impinging velocity V, the impinging velocity ratio of two phases Vorg/Vaq, the nozzle inner diameter di and the distance L between the jet axes and the top wall of the impinging chamber. The results showed that E and kLa increase with an increase of the impinging ve-locity V, the concentration of TBP Corg, and the impinging velocity ratio Vorg/Vaq. However, E and kLa decrease with an increase of the inner diameter di from 1 to 2 mm, the concentration of butyric acid Caq from 0.5%(v/v) to 2%(v/v). The factor L ranging from 3 to 11 mm has a negligible effect on E and kLa. A correlation on these variables and kLa was proposed based on the experimental data. These results indicated good mass transfer performance of CIJR in the extraction operation.     

乳状液膜法萃取废水中氰化物的特性

针对氰化废水的特点,以三正辛胺（TOA）为载体、煤油为膜溶剂、液体石蜡为膜助剂、NaOH水溶液为内水相,采用乳状液膜技术处理工业废水中的氰化物。重点考察了表面活性剂用量、流动载体用量、内相液NaOH浓度等因素对氰化物萃取率的影响规律。研究结果表明：当TOA体积分数为2%、表面活性剂Span-80体积分数为3%、液体石蜡体积分数为1%、内水相NaOH质量分数为2%、油内比为1︰1、乳水比为1︰7、萃取时间为15min时,氰化废水中氰化物的萃取率达到95%以上。在实验得出的最优条件下,考察最优条件对初始浓度不同的实际废水的适用范围,分别对初始浓度为322.23mg/L、483.35mg/L、644.46mg/L和966.70mg/L的氰化废水进行处理,可得该体系下处理氰化废水的较佳的浓度范围为300～500mg/L,氰化废水中氰化物的萃取率可达到95%以上。综上所述,乳状液膜法在工业上具有良好的应用前景。     

Solvent Extraction of Cyclohexanecarboxylic Acid From Waste Fluid by Using a Mixture of Toluene and 1-Octanol

Solvent extraction studies have been carried out for the recovery of cyclohexanecarboxylic acid (CCA) from simulated waste fluid. Influences of various parameters including extractant types, pH of the solution, equilibration time, and initial concentrations of CCA, etc., were studied. A mixture of toluene and 1-octanol (90:10, v/v) was found suitable for the extraction. The results showed that solution pH had a great effect on the distribution ratio, and CCA could be efficiently extracted when the pH was lower than 3.5. The extraction was found quite rapidly. The distribution ratio decreased as the initial concentration of CCA increased. The stripping rate of CCA using sodium hydroxide as stripping agent was found to be increased with the increase of alkali concentration. After back extraction once, more than 98% stripping efficiency was achieved with 0.8 mol/L sodium hydroxide solution at aqueous to organic phase (A/O) ratio 1:1 when CCA concentration was lower than 38.3 g/L. The practical extraction process was carried out for the waste fluid (concentration of CCA 36.5 g/L) discharged in the production of caprolactam from toluene. After four extraction stages at A/O ratio 1:1, the cumulative extraction recovery reached 99.3%. The practical stripping efficiency from loaded organic phase reached 98.2% in one single stage.     

磷酸三丁酯和二异丙醚溶剂萃取体系脱除湿法磷酸中氟的研究

以磷酸三丁酯与二异丙醚为溶剂,采用溶剂萃取法脱除湿法磷酸中的氟。研究了萃取剂中TBP的体积分率、相比、萃取时间、搅拌转速、反萃剂加入量对氟的净化效果的影响,确定了磷酸三丁酯与二异丙醚混合溶剂体系脱氟的工艺条件。结果表明:萃取剂组成为TBP与二异丙醚体积比为1∶1;相比4∶1、萃取时间为5min、搅拌转速为300r/min、反萃剂加入量为萃取相体积的10%,在此条件下,磷酸三丁酯与二异丙醚萃取体系对氟离子有较好的分离能力。     

从石煤酸浸液中萃取钒的实验研究

以陕西山阳石煤钒矿作为研究对象,实验研究了磷酸二异辛酯(P204)对硫酸浸出溶液体系中钒的萃取工艺。主要考察了P204体积分数、pH值、萃取时间、萃取级数及有机相与水相体积比等因素对钒萃取率的影响。确定了萃取的最佳工艺参数:P204体积分数20%,磷酸三丁酯(TBP)5%,磺化煤油75%,萃取平衡pH值在2.5左右,相体积比为1∶5,萃取时间为5 min,萃取级数为5级。在此条件下萃取含钒2.965 8 g/L溶液,萃取率可达98.57%。     

离子液体体系卤水提锂的洗涤工艺研究

溶剂萃取法是盐湖提锂的重要工艺方法。采用磷酸三丁酯（TBP）/1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐（[C₄mim][NTf₂]）离子液体体系对高镁锂比盐湖卤水中的锂进行萃取分离提取实验,对负载有机相的洗涤和反萃过程进行了研究。萃取实验：在TBP与[C₄mim][NTf₂]体积比为9∶1、相比（有机相与水相的体积比）为2∶1条件下,锂离子与其他离子的分离系数分别为β（锂/钠）=94.70、β（锂/钾）=148.85、β（锂/镁）=131.81。洗涤实验：系统考察了洗涤剂种类及浓度、相比、洗涤次数等因素对杂质离子洗脱率的影响,结果发现氯化锂和盐酸的混合溶液是从负载有机相中洗涤除去杂质离子的有效洗涤剂。洗涤过程适宜条件：洗涤剂中氯化锂浓度为4 mol/L、盐酸浓度为0.5 mol/L,相比为5∶1,洗涤次数为2次。反萃实验：用稀盐酸（1.0 mol/L）对负载有机相进行反萃取,在相比为1∶1条件下,单级反萃率达到97.81%。研究表明,离子液体体系作为一种新型萃取体系,在高镁锂比盐湖卤水中提取锂具有较好的应用前景。     

粉煤灰酸浸溶液中铁铝离子的萃取分离

采用N503和TBP、正辛醇、煤油组成的复合萃取体系,对粉煤灰酸浸溶液中的铝与铁进行萃取分离,考察盐酸浓度、氯离子浓度、萃取剂比例对Fe3+萃取率的影响,以低浓度HCl溶液反萃负载铁有机相,并通过逆流实验确定最佳工艺条件. 结果表明,采用N503:TBP:正辛醇:煤油=3:1:1:5(j)的萃取体系,在初始铁浓度为0.96 mol/L、铝浓度为0.22 mol/L、萃取相比O/A=2:1条件下,经5级逆流萃取,Fe3+的萃取率大于99.8%,铝几乎没有损失. 用0.01 mol/L HCl溶液作反萃剂,反萃相比O/A=2.5:1,经6级逆流反萃,反萃液中铁浓度达1.8 mol/L. 分析了有机相负载铁前后官能团的红外光谱图.