2—（2—噻唑偶氮）—5—二乙氨基苯甲酸与铬显色反应的研究与应用

在pH3.0的氯乙酸-氯乙酸钠缓冲溶液中,经沸水浴加热20min,2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)均形成蓝色配合物,其最大吸收波长均为658nm,摩尔吸光系数ε658均为6.5×10~4,组成比分别为1:1和1:2。Cr(Ⅲ)配合物—经形成则不被强酸破坏,故测定可在强酸介质中进行,0～14μg/50ml浓度范围内符合比尔定律。此法用于钢样中铬的测定,结果令人满意。     

双波长分光光度法测定铜的研究

研究了 2-( 5-硝基-2- 吡啶偶氮 )-5 -二甲氨基苯胺 ( 5 NO2 PADMA)与铜的显色反应 ,建立了双波长分光光度法测定铜的新方法。结果表明 ,在pH 4.5HAc -NaAc缓冲溶液和乙醇存在下 ,Cu与 5 NO2 PADMA生成 1∶2的紫红色络合物 ,最大吸收正峰为 5 5 0nm ,负峰为 45 0nm ,正负峰吸光度绝对值之和与Cu浓度线性相关 ,Cu含量在 0～ 1.0mg/L内符合比尔定律 ,ε550 ,4 50 =6.74× 10 4 ,ε550 =3 .2 4     

TritonX-100—5—Br—PADMA光度法测定银基材料中微量镍

2-(5-溴-2-吡啶)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)是测定钴(Ⅱ)的优良试剂.发现该试剂与镍(Ⅱ)也有灵敏的显色反应.试验表明,在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,该试剂能在pH4.5的乙酸—乙酸钠条件下与镍形成2:1的配合物,最大吸收峰为565nm,表观摩尔吸光系数为1.61×10~5.线性范围为0～13μg/25ml.     

用2—羟苯乙酮肟萃取和同时分光光度测定混合物中钒（Ⅳ）和钒（Ⅴ）

在pH范围分别为3.6—4.5和2.7—4.1的条件下,在2-羟苯乙酮肟存在时,钒(Ⅳ)和钒(Ⅴ)可定量地萃入氯仿中。对有机层进行测定,钒(Ⅳ)和钒(Ⅴ)分别在345和350nm处显示出最大的吸收。对钒(Ⅳ)在350nm波长处的行为也进行了研究。在380nm以外,钒(Ⅴ)吸收仍相当大,但是,钒(Ⅳ)在这范围内的吸收可忽略不计。对于钒(Ⅳ)和钒(Ⅴ)两种离子来说,即使4天以后,有机层的吸收也不会变化的。采用“Job”法测得所形成的络合物的组成比已确定为1:2(金属;配位体)。对于钒(Ⅳ)如钒(Ⅴ)的测定进行干扰研究,并提出了消除外来离子干扰的方法。在pH4条件下,钒(Ⅳ)和钒(Ⅴ)可定量地萃取;这种萃取法成功地用于同时测定1—3 μgmL~-1范围的钒(Ⅳ)和1—6μgmL~-1范围的钒(Ⅴ),分别在350nm和400nm测量其吸收。     

2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚与镍(Ⅱ)显色反应的研究及其应用

研究了2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(TASPAP)与镍(Ⅱ)的显色反应,发现该试剂与镍(Ⅱ)在pH6.46的Clark-Lubs缓冲溶液中形成2∶1的稳定紫红色络合物。该络合物的最大吸收波长λmax在550 nm处,在10 mL溶液中镍质量在0~14μg服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε550为6.346×104L.mol-1.cm-1。所拟方法用于合金钢样品和水样中微量镍的测定,加标回收率在98%~101%之间。     

3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮与铬显色反应及其应用

研究了在CTMAB存在下,3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮(DBAPF)与铬(Ⅵ)的显色反应条件和光度性质,确定在pH5.0～6.5范围内,铬(Ⅵ)与试剂形成稳定的1:2络合物,其最大吸收波长为589nm,表观摩尔吸光系数为1.36×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铬(Ⅵ)浓度在0～11μg/25ml范围内符合比尔定律。拟定方法用于普钢样品中铬的测定,结果满意。     

乙酸丁酯萃取-苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵光度法测定化探样及冶金物料中微量铟

在 5. 0mol/LHBr介质中 ,铟以 [InBr4 ] - 形式被乙酸丁酯萃取 ,与大量共存元素分离 ,经 6.0mol/L盐酸反萃取后 ,于pH6.5的乙酸 -乙酸钠缓冲溶液中 ,In 与苯基荧光酮 (PF) ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)形成稳定三元络合物 ,其最大吸收波长λmax=5 80nm ,ε=1.5 8× 10 5,线性范围 0～ 2 0 μg/2 5mL ,用于化探样品及其冶金物料中微量铟的测定 ,结果满意。     

2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定微量铑

本文研究了新显色剂2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(简称DMTAMB)与铑的显色反应.在pH=5.0～6.5的酸度范围内,不需加在何表面活性剂,加热显色10分钟即可形成稳定的1:3蓝色配合物,其最大吸收峰位于694nm处,摩尔吸光系数为1.17×10~5.反应具有较好的选择性,应用于含铑分子筛中铑的测定,结果满意.     

分光光度法测定钛

利用2,3,4-三羟基-4'-磺基偶氮苯(TSAB)测定铋、锡等已有报道。本文研究了在CTMAB存在下,TSAB与钛(Ⅳ)显色反应的条件及络合物的分光光度性质,并拟定了铝合金及锰矿等样品中钛的测定方法。试验表明,在pH4.O～6.9的酸度范围内,钛与TSAB可形成稳定的组成为1:2的红色络合物,其最大吸收波长为480～484nm,表观摩尔吸光系数为7.34×10~4,含钛量0～16μg/25ml服从比尔定律。     

4-〔(5-氯-2-吡啶)偶氮〕-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量铜

七十年代初,4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(5-CI-PADAB)俗名钴试剂)已用于钴和钯的测定,但未见用于分析微量铜的报道。本文研究了以5-C1-PADAB为显色剂测定微量铜。实验表明,在pH4.4～5.0的水溶液中,试剂与铜形成1:1的红色络合物,其最大吸收波长为520～525nm,铜在0～33μg/25ml范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=4.91×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。本法在文献的琉基棉分离基础上进行了改进,有效地消除了大量铝、铁的干扰。用于矿石、     

胡椒基荧光酮光度法测定微量铟

研究了胡椒基荧光酮 (PIF)与铟的显色反应条件 ,体系λmax为 550nm ,ε1.15× 10 5L·mol- 1·cm- 1。铟的含量在 0～ 14μg/2 5mL内符合比尔定律 ,方法用于锡箔中铟的测定 ,结果满意     

1，5-二（2-羟基-5-氯苯）-3-氰基甲 光度法同时测定铝合金中微量锌和铜

研究了显色剂1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲(月无无日)(HCPCF)分光光度同时测定锌和铜的新方法.有TritonX-100存在下,分别在pH 9.5氨水-氯化铵和pH 3.6乙酸-乙酸钠介质中,HCPCF与锌和铜分别形成稳定的11蓝色络合物,最大吸收波长分别为645nm和620nm,表观摩尔吸光系数分别为3.0×104和3.2×104,在25mL溶液中锌和铜的质量在0～30μg范围内与吸光度的关系均符合比尔定律.将该法应用于铝合金中微量锌和铜的测定,结果满意.     

新试剂HQANB与锌显色反应的研究与应用

本文研究了新试剂1-(8-羟基喹啉-7-偶氮)-对硝基苯(HQANB)与锌的显色反应.在Tween-80存在下,于pH6.8的NaOH—KH_2PO_4缓冲体系中,HQANB与锌形成稳定的2:1的红色配合物,最大吸收峰位于550nm处,摩尔吸光系数ε=1.2×10~5.锌在0～10μg/25ml范围内符合比尔定律.方 法选择性较好,灵敏度高,操作简便.用于铝合金中微量锌的测定,结果满意.     

3—（对硝基苯甲酰基）—1,5—双（4—氧安替比林）—3—氮杂戊烷光度法测定金

研究了 3 -(对硝基苯甲酰基 ) -1 ,5-双 (4 -氧安替比林 ) -3 -氮杂戊烷(MPDM)试剂与金的显色反应。在酸性介质中 ,在CTMAB微乳液作用下 ,MPDM与Au(Ⅲ )生成 2∶1稳定络合物 ,λmax=4 3 5nm ,ε=6.0 2× 1 0 4 。金的质量浓度在 0～ 50 μg 2 5ml内符合比尔定律。该方法用于金矿石中痕量金的测定 ,结果令人满意。     

5-羟基-2-磺酸基-4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应

合成了5-羟基-2-磺酸基-4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAAN),并研究了其与镍的显色反应。结果表明,在pH 10的四硼酸钠缓冲溶液中,表面活性剂TritonX-100存在下,镍与HSDAAN形成1∶2的红色络合物,其最大吸收波长位于528 nm,表观摩尔吸光系数为2.52×105L.mol-1.cm-1;25 mL溶液中,镍在0~15μg范围内符合比尔定律。方法用于合金中镍的测定,相对标准偏差(n=5)在2.7%~4.3%之间。     

多波长分光光度法同时测定铁合金中锰和铜

通过对铁合金中锰、铜测定条件的研究,提出以pH 10.2 Na2B4O7-NaOH为缓冲介质,氯化十六烷基吡啶作为稳定剂,4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)作显色剂,最小二乘法-分光光度法测定铁合金中锰和铜。锰和铜的测量波长分别为510 nm和505 nm,参比波长分别为550 nm和470 nm。在50 mL溶液中锰与铜总和在0~70μg符合比尔定律,方法用于铁合金标样中锰和铜的测定,所得结果与认定值十分吻合,相对标准偏差小于4%。     

8-(8-喹啉偶氮)-5-氨基喹啉的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应

报道了新试剂8-(8-喹啉偶氮)-5-氨基喹啉(8-(8-QA)-5-AQ)的合成、提纯与鉴定,系统研究了其与钴(Ⅱ)的显色反应。在乙醇和十二烷基硫酸钠存在下的pH8.7缓冲溶液中,试剂与钴(Ⅱ)形成紫红色络合物,其最大吸收峰位于550nm,表观摩尔吸光系数为3.25×104L.mol-1.cm-1,在25mL显色液中钴量在0～12μg范围内符合比尔定律。大多数被试验离子不干扰,大量的铁、镉、铬、锌、锰的干扰可以加入酒石酸钾钠和柠檬酸三钾络合消除。该试剂已用于合金钢中微量钴的测定,相对标准偏差从0.46%到0.79%。     

5,10,15,20-四(4-甲基-3-磺酸苯基)卟啉分光光度法测定阳极泥中的银

5,10,15,20-四(4-甲基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MP)PS_4]在pH11.5左右与银形成1:1配合物,在Pb~(2+)和CTMAB存在下,其最大吸收波长位于127.8nm,摩尔吸光系数ε-3.70×10~5L·mol_(-1)·cm~(-1)。以0.02％NTA作掩蔽剂,可用于阳极泥中银的测定,所得结果与AAS一致。     

LAS—PAN水溶液作指示剂测定铝合金中锌的研究

在pH为4～5的条件下，在测定Zn^2＋金属指示剂PAN中，加入LAS表面活性剂，能显著改变其在使用过程出现的僵化现象。结果Zn^2＋-PAN最大吸收峰红移5nm，标准偏差为0．0452，灵敏度显著提高。     

2-(四氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定铜

研究了新显色剂2 (四氮唑偶氮) 5 二乙氨基苯甲酸(TTZDBA)与铜显色反应的条件。结果表明,在pH4 0的HAc NaAc缓冲溶液中,TTZDBA与Cu2+形成稳定的紫红色络合物,其最大吸收波长在570nm处,表观摩尔吸光系数为4 08×104,Cu2+质量浓度在0～0 4mg/L范围内符合比尔定律。所拟方法可不经分离直接测定镁合金和铝合金标样中的微量铜,加标回收率100 8%～102 1%,RSD(n=6)在1 8%～4 2%,结果令人满意。