过氧化氢异丙苯存在下用极谱法同时测定苯乙酮与α-甲基苯乙烯

一、前言苯乙酮与α-甲基苯乙烯是异丙苯法制造苯酚、丙酮工艺过程中的两个主要副产物。这一工艺过程有以下几个主要工序。1.以三氯化铝作催化剂,苯和丙烯为原料,使苯烃化成为异丙苯。2.以空气氧化异丙苯,生成过氧化氢异丙苯(简称C.H.P.)。反应所得溶液称谓氧化液,其中约含有25%左右的C.H.P。3.氧化液中的C.H.P.通过酸性树脂,使分解成为苯酚和丙酮。所得溶液称谓分解液。4.精馏后分离出苯酚和丙酮,残留母液称谓焦     

氯乙烯精馏尾气回收工艺改进的初探

分析了氯乙烯精馏尾气回收工艺存在的问题，在变压吸附制N2，H2工艺原理的启示下，对该原理应用于氯乙烯精馏尾气回收工艺的研究进行了初探，取得了满意结果。     

氯乙酸甲酯间歇精馏工艺改造

针对目前氯乙酸甲酯间歇精馏工艺存在产品损失量大、能耗高、精馏周期长等问题,采用带有液-液分离装置的全回流间歇精馏技术,通过将馏出物前馏分收集至储液罐中,经储液罐下部相连的液-液分离装置进行油水相分离后,油相氯乙酸甲酯直接回流至精馏釜中的方法,对原生产工艺进行改造,大幅降低了氯乙酸甲酯损耗,降低蒸汽消耗,缩短了精馏周期,取得了显著的经济和环境效益。     

差压热耦合精馏回收处理含二甲基乙酰胺废水的工艺研究

采用差压热耦合精馏工艺对含二甲基乙酰胺(DMAC)的废水进行回收处理。利用ASPEN PLUS过程模拟软件中的RADFRAC严格精馏计算模型,采用NRTL-RK方程计算气液相平衡数据,对单塔精馏工艺进行模拟。在此基础上,对提出的差压热耦合精馏工艺进行过程模拟与参数优化,得到了差压热耦合精馏处理含DMAC废水的最佳工艺参数、塔内气液浓度分布、精馏塔设备参数等。模拟结果表明,差压热耦合精馏工艺比常规的单塔精馏工艺节能约73.4%。     

热集成变压精馏分离水-异丙醇-二异丙胺的工艺模拟

在分析水-异丙醇-二异丙胺体系共沸特性的基础上,提出了热集成变压精馏工艺. 采用UNIQUAC-RK方程计算气液相平衡数据,并利用实验数据在模拟压力范围内(0.004~1.0 MPa)对UNIQUAC方程中的二元交互作用参数进行修正. 利用ASPEN PLUS过程模拟软件中的RADFRAC严格精馏模型,对提出的热集成变压精馏工艺进行过程模拟与参数优化. 得到了热集成变压精馏分离水-异丙醇-二异丙胺体系的最佳工艺参数、塔内气液浓度分布及精馏塔设备参数等,并通过实验对模拟结果进行验证. 结果表明,热集成变压精馏工艺比常规的变压精馏工艺约节能34.3%.     

精馏集成技术在C_9芳烃资源综合利用过程中的应用

对乙烯生产过程中的主要副产物C9芳烃资源的开发前景进行了简要概括,系统总结了C9芳烃资源的生产现状、C9芳烃资源的用途及C9芳烃资源的深加工工艺,进一步展望了C9芳烃资源的开发前景及经济价值;提出采用精馏集成技术、通过多股连续侧线出料精馏和萃取精馏相结合的方法提取C9芳烃资源中的三甲苯馏分,为歧化反应生产二甲苯提供原料;建立多股连续侧线出料精馏装置,考察各种因素对分离结果的影响,在优化条件下,可以将加氢C9芳烃资源中的三甲苯含量提高到90.88%,收率为76.49%;建立萃取精馏装置,采用单级循环气液平衡装置测定气液平衡数据,筛选出最佳的萃取溶剂,考察各种因素对分离结果的影响,在优化条件下,可以将加氢C9芳烃资源中的三甲苯含量提高到98.63%,收率为92.64%,萃取溶剂可再生、循环使用。     

双氧水浓缩工艺探讨

我公司双氧水浓缩采用精馏法，即利用H2O2和H2O两物质的蒸汽压不同，将稀品双氧水中的H2O部分分馏出来。其工艺过程为：首先，将稀品双氧水进行预热，进行一次蒸发，蒸发后的剩余液含H2O2在60％左右；为安全需要，用水稀释至27％左右，再进行二次蒸发，蒸发后的残液用纯水稀释至20％。为保证杂质的脱除效率，双氧水的一、     

热敏性物料环氧环己烷的精馏

针对无溶剂法双氧水氧化环己烯合成环氧环己烷的油相反应液，采用常压精馏的方法对其进行了分离纯化，并得到了常压精馏操作的较佳工艺条件。在此工艺条件下，环氧环己烷的纯度和单程收率分别达到99.59％和85.87％，对常压精馏后的塔釜高沸点残留物进行减压精馏回收后，环氧环己烷总收率可以达90％以上，为其工业化生产提供重要的实验...     

应用膜分离技术回收VCM精馏尾气

介绍了锦化化工(集团)有限责任公司树脂厂采用膜分离技术回收VCM精馏尾气的情况,阐述了气体膜分离技术的原理,并对该技术的各项工艺参数进行了优化、调试,总结出一套最佳控制方案,彻底解决了循环气在系统中的累积、膜组件传递动力等工艺参数影响膜分离效果的问题,可使精馏尾气中的VCM、C2H2回收率达到95%、85%以上,回收VCM 303 t/a、C2H289 t/a,获经济效益202万元/a。     

聚丙烯腈生产中溶剂二甲基亚砜回收

二甲基亚砜法聚丙烯腈碳纤维原丝生产过程中会产生聚合纺丝凝固液和聚合釜洗釜物料,2股物料中都含有二甲基亚砜。通过对聚合纺丝凝固液进行减压精馏研究,确定了其中二甲基亚砜回收的工艺流程、工艺条件和收率。确定了采用反应工艺对聚合釜洗釜物料进行预处理,之后采用精馏工艺进行回收,并对影响回收率的因素进行了探讨,回收产品质量达到使用指标要求。     

三苄基锡炔基膦酸酯的合成及波谱分析

合成了6个新的三苄基锡炔基瞵酸酯[(PhCH2)3Sn]2O2P(O)C≡CR(R=n-C5H11,n-C6H13,n-C7H15,Ph,CH2OCH3,CH2OC2H5),对产物进行了红外光谱及核磁共振氢谱分析。     

共沸剂对碳酸二甲酯-甲醇共沸物分离效率的影响

采用正庚烷、正己烷、环己烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和苯等共沸剂，较系统地考察了共沸剂及回流比对碳酸二甲酯（DMC）-甲醇（CH3OH）共沸物共沸精馏分离效果的影响。结果表明，采用共沸精馏法可以高效分离DMC-CH3OH共沸物，通过调控回流比以及共沸剂可以有效改变分离后釜液中组分的组成。采用相同共沸剂下，当回流比为7∶1和8∶1时DMC-CH3OH共沸物的分离效果较好。相同回流比7∶1下，采用不同共沸剂共沸精馏DMC-CH3OH混合物得到DMC的质量分数和收率顺序为：1,2-二氯乙烷＞四氯化碳＞环己烷＞苯＞正己烷＞正庚烷。     

钼酸盐离子液体的合成及其摩擦性能

以甲基三辛基氯化铵、钼酸钠、硝酸银为初始原料,合成了甲基三辛基钼酸铵室温离子液体,并通过红外光谱、核磁氢谱、质谱、元素分析对其结构进行了表征。利用热重分析仪、四球摩擦磨损试验机、扫描电镜（SEM）和能谱仪（EDS）考察了其热稳定性能和润滑性能,并初步探讨了甲基三辛基钼酸铵在400SN基础油中的润滑机理。研究结果表明：添加0.5％（质量浓度）钼离子液体能提高基础油抗烧结性能一个等级,提高PB值23.8%,降低磨斑直径34.6%。润滑性能的提升可能是由于钼离子液体在钢球表面发生了化学反应,形成了以钼的氧化物和铁的氧化物为主的化学沉积膜。     

二乙二醇甲基丁基醚的合成研究

在氮气保护下,以二乙二醇单甲醚(C5H12O3,DEGME)和正溴丁烷为(n-C4H9Br)原料,氢氧化钠为催化剂,苯为带水剂,通过Williamson反应合成了二乙二醇甲基丁基醚(DGBME);用正交实验法对合成条件进行了优化,气相色谱法分析了产品中DGBME的含量,FT-IR和1HNMR法表征了产物结构。结果表明,适宜的反应条件为:反应温度80℃,反应时间4 h,n(n-C4H9Br)∶n(DEGME)=1.06∶1,n(NaOH)∶n(DEGME)=1.5∶1.0;在此条件下,DGBME的收率可达92%以上。     

ZrO2 和Al2O3支撑的MFI 型沸石分子筛膜:支撑体材料对膜性能的影响

采用水热合成法，以纯SiO2为源物质，在介孔Y2O3掺杂的ZrO2(YZ)及大孔α-Al2O3支撑体上制备出高质量的MFI型沸石分子筛膜，通过H2／n-C4H10气体混合物的渗透分离和p-xylene的蒸发研究了不同支撑体上MFI型沸石分子筛膜分离性能，在较低温度范围，YZ支撑的MFI型沸石分子筛膜中n-C4H10的渗透率比Al2O3支撑的膜高很多，最大n-C4H10与H2的分离率达到500，Al2O3支撑的膜中py-xylene的蒸发流量随时间下降很快，而YZ支撑的膜中的蒸发流量则变化缓慢，用XRD对膜的晶体结构进行分析，通过多种温度下热处理不同支撑体上的膜样品研究了其热稳定性与支持体材料的关系，YZ支撑的MFI型沸石分子筛膜的MFI结构在1000摄氏度后仍能保持，而Al2O3支撑的膜950摄氏度时已完全转变为石英相，研究结果表明，YZ支撑的MFI型沸石分子筛膜比Al2O3支撑的膜表现出更好的厌不性，热稳定性以及抗阻塞性。     

水-环己烷-乙醇体系的液液平衡研究

用GC-14B气相色谱仪测定了水-环己烷-乙醇体系在298.15K、308.15K、318.15K和328.15K的等温截面相图.所用方法是内标法,内标物为乙酸乙酯,溶剂正丁醇.实验测定了除水以外各组分的保留时间和相对校正因子,相对校正因子的实验值与文献值很接近.在单相区域,对实验准确度进行了验证,均方根实验误差1.51%.给出了四个等温截面的两相平衡实验数据和相应的示意图.其相图特征与水-正己烷-甲醇体系相仿;当醇浓度不大时,存在较大的水相、油相共存区域;醇浓度较大时为单相区域.但在水-环己烷-乙醇体系中,单相区域随温度增加明显增大.     

在微乳液/离子液体协同增敏下测定样品中的硅

以OP(聚乙二醇辛基苯基醚)/正戊醇/正庚烷/水微乳液与1-丁基-3-甲基咪唑氯盐为介质,建立了硅的结晶紫-硅钼杂多酸光度分析法,研究了显色时间、微乳液与离子液体比例和用量、体系酸度、钼酸铵和结晶紫用量对显色反应的影响。结果表明,离子缔合物的最大吸收波长为545 nm,表观摩尔吸光系数为1.2×10~5L/(mol·cm),硅质量浓度在0.024~0.24 mg/L内符合朗伯-比尔定律。该方法的检出限为2.0×10~(-6)g/L,可用于自来水、雨水、钢样中微量硅的测定,相对标准偏差﹤3%,加标回收率为98%~106%。     

FCC轻汽油中C5烯烃临氢反应宏观动力学研究

在压力0.5~2.0 MPa、反应温度313~413 K、液体空速2.5~30 h?1的范围内,在管式滴流床反应器中,对C5烯烃在Ni/Al2 O3催化剂上的临氢反应进行了宏观动力学研究.结果表明,C5直链烯烃加氢反应对烯烃的反应级数为1,对氢压的级数为2.16,加氢活化能为21.11 kJ?mol?1;戊烯-1、3-甲基-1-丁烯、2-甲基-1-丁烯双键异构反应对烯烃的反应级数都为1,异构活化能依次为27.6、42.24、79.62 kJ?mol?1.表明了在相同条件下,烯烃加氢反应速率大于异构化反应速率,C5支链烯烃比直链烯烃更难异构.通过对实验数据的拟合得到反应动力学参数和动力学方程,对方程的检验表明,计算值与实验值吻合较好,误差基本在10%以内,表明在实验条件范围内,模型具有较高的可信度,可用于反应过程模拟和反应器的设计.     

钨离子液体催化氧化环己醇制得环己酮的性能

该反应体系是以钨离子液体[(CH3)N(n-C8H17)3]2W2O11为催化剂,H2O2（30 %）为氧化剂,催化氧化环己醇制得环己酮。分别考察了催化剂用量、氧化剂用量以及温度变化对反应的影响。实验确定的反应最佳条件为反应温度65 ℃,环己醇用量5 mmol,催化剂用量50 μmol,H2O2用量15 mmol。在最佳条件下反应8 h,环己酮的产率可达99 %以上。反应过程无副产物,选择性好（> 99 %）,体系异相催化,催化剂简单处理后可循环使用4次。     

采用数值模拟方法研究同时氧化烟气中NO和SO2的可行性添加剂

Mechanism analysis on simultaneous oxidation of NO and SO2 with additives was presented and numerical simulation was developed to investigate the performances of three additives on oxidation of NO and SO2. The simulation result showed that reaction temperature, residence time, additive dose and NO concentration influence the oxidation process significantly. There exists an optimum reaction condition for each additive, n-C4H10 has the strongest ability to oxidize NO and SO2.