溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅微球的研究

采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅,通过傅里叶红外光谱表征成分,用800倍数码显微镜观察表面形貌,探讨不同反应条件对纳米二氧化硅表面形貌的影响。纳米二氧化硅微球在不同溶剂中的分散性。结果表明,在酸、碱条件下,分别生成纳米二氧化硅溶胶和纳米二氧化硅微球;碱性条件下,反应温度和反应时间分别为40℃和4 h时,纳米二氧化硅微球呈现规整、均一的球型形貌;纳米SiO_2微球在有机溶剂中的分散性都较好,且分散均匀。     

单分散纳米二氧化硅的制备与分散性研究

为得到单分散纳米二氧化硅颗粒,同时提高纳米二氧化硅颗粒在有机溶剂中的分散性。先采用改进工艺条件的溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅颗粒,研究了R\[R=c(H₂O)/c(TEOS）\]、氨水浓度、TEOS（正硅酸乙酯）浓度、温度对纳米二氧化硅颗粒粒径的影响,采用TEM对颗粒形貌、粒径进行了表征。结果表明,随着R、氨水浓度和TEOS浓度的增大,二氧化硅粒径增大;随着反应温度的增加,二氧化硅粒径减小。用聚乙二醇和癸二酸缩聚得到的两亲性聚酯对自制的二氧化硅颗粒进行表面吸附改性。并用FT-IR、TG、TEM对改性前后的纳米二氧化硅的结构、分散性进行了表征。结果表明,改性后的纳米二氧化硅在甲苯中具有良好的分散性。     

核-壳型SiO_2@TiO_2的制备与退火时间对其光催化性能的影响

采用溶胶-凝胶法工艺在二氧化硅(SiO_2)纳米颗粒微球表面包覆二氧化钛(TiO_2),制备合成核-壳型SiO_2@TiO_2复合纳米颗粒。使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)表征样品的样貌情况、表面化学成分和分散性。使用紫外-可见分光光度计(UV-Vis)测定200℃度下不同退火时间下SiO_2@TiO_2复合纳米颗粒对亚甲基蓝的光催化降解后的吸光度从而分析SiO_2@TiO_2复合纳米颗粒的光催化性能。实验结果表明,SiO_2@TiO_2纳米复合粒子形貌均匀,分散性好,退火时间在48h~72h光催化活最佳。     

两相溶胶－凝胶法制备微米二氧化硅

采用两相溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯、氨水、乙醇、水、微量电解质为原料,制备出微米级单分散性二氧化硅微球,着重研究了微量电解质加入量、加料时间、加料方式、不同溶剂配比对二氧化硅微球粒径的影响.结果表明,二氧化硅微球粒径随着电解质浓度的增大先减小后增大;随着加料时间的延长,二氧化硅微球粒径逐渐增大;连续加料比间歇加料制得的二氧化硅微球单分散性好;溶剂类型对二氧化硅微球粒径有很大影响,通过不同溶剂配比调控二氧化硅微球粒径,最终制备出单分散性好的微米二氧化硅微球.     

Fe_3O_4/SiO_2核壳结构复合纳米粒子的制备研究

首先通过共沉淀法、还原沉淀法和水热法制备Fe_3O_4纳米粒子,对其进行表面改性,防止粒子之间的团聚,然后采用溶胶-凝胶法,以Fe_3O_4纳米粒子为种子,在醇和水的混合体系中,碱性条件下催化正硅酸乙酯水解,生成物包覆在磁性纳米颗粒表面,制备小粒径核壳结构的二氧化硅磁性复合微球。利用X射线衍射仪对所制备的二氧化硅磁性复合微球的粒径和物相组成进行表征。实验结果表明二氧化硅磁性复合微球在室温下表现出良好的稳定性。     

单分散纳米二氧化硅微球表面化学修饰与表征

通过溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅微球,以乙醇作为分散介质,用硅烷偶联剂采用一步法对纳米二氧化硅进行了表面化学修饰。通过X-射线光电子能谱（XPS）、透射电子显微镜（TEM）和傅立叶红外光谱仪（FT-IR）等手段对其改性前后效果进行了分析。研究发现修饰后的纳米二氧化硅微球的疏水性增强;硅烷偶联剂与纳米二氧化硅表面羟基发生了化学反应。     

二氧化硅溶胶体系的电导行为

二氧化硅溶胶的导电性与其储存稳定性及纳米材料的制备和应用密切相关。本文通过Stöber法制备了分散性较好的非晶型二氧化硅纳米微球,用激光粒度分析仪、高分辨透射电子显微镜和X射线衍射仪对微粒进行了表征。通过电导率的变化监测了不同条件下的溶胶-凝胶动力学过程,并详细地研究了影响二氧化硅溶胶体系电导行为的各个因素。实验结果表明,氨水用量对溶胶-凝胶过程的平衡时间有很大影响,氨水用量少,体系平衡时间短,反之亦然。二氧化硅的浓度、粒径、分散介质的温度、pH值和电解质浓度对溶胶体系的电导率都有显著的影响,并得出了二氧化硅的浓度和体系温度与电导率之间呈线性关系,同时发现,硅溶胶体系的电导率与胶体粒子总的比表面积成正比,与颗粒表面的ζ电位也密切相关。     

微乳液法制备无定形纳米二氧化硅

采用Triton X-100／正己醇／环己烷／氨水体系配制反相微乳液，在碱性条件下正硅酸乙酯在反相微乳液中发生受控水解，合成了具有无定形结构的球形二氧化硅纳米粒子。通过红外光谱（FT-IR）、X衍射（XRD）、透射电镜（TEM）分别对样品的结构及形貌尺寸进行了表征和分析。结果表明：改变表面活性剂加入量可以得到不同粒径（50～110nm）、不同粒度分布及不同分散程度的球形二氧化硅纳米粒子。随着表面活性剂在微乳液中体积分数的增大，二氧化硅纳米粒子的粒径先减小后增大，团聚程度也呈现先减小后增大的趋势。当表面活性剂在微乳液体系中的体积分数为20％时，所合成的二氧化硅纳米粒子粒径最小（50nm），粒度均匀且呈现出良好的分散性。     

氨基化二氧化硅荧光微球的制备及其表征

首先合成了荧光量子产率高的不对称罗丹明衍生物,以其为荧光染料,正硅酸乙酯为硅源,在酸性条件下,运用包埋法制备了二氧化硅荧光微球。然后采用硅烷偶联剂氨丙基三乙氧基硅烷,在二氧化硅荧光微球表面引入氨基功能基团。通过扫描电镜、荧光显微镜、红外光谱仪、荧光分光光度计对氨基化二氧化硅荧光微球的形貌、结构和荧光性能进行了表征。结果表明,氨基化二氧化硅荧光微球具有良好的单分散性,粒径分布窄,荧光性能好且稳定,并成功的引入氨基基团。     

核-壳结构二氧化硅介孔材料的制备与表征

采用溶胶凝胶法在一定条件下合成了具有核-壳结构的二氧化硅介孔材料,使用透射电子显微镜对微球样品的超微结构进行了观察,使用傅里叶红外光谱分析了样品的光谱性质。分析结果表明:制备的核-壳结构介孔二氧化硅微球样品,是由外表面为孔径约8纳米,厚度约30纳米的有序介孔二氧化硅壳层,包裹着内核为直径约200纳米的二氧化硅微球所组成,介孔壳层具有较大的比表面积,具有良好的光谱性质。     

单分散二氧化硅微球的制备与表征

通过Stober法合成了单分散的二氧化硅微球,系统地研究了反应条件对成球粒径及单分散性的影响,通过透射电子显微镜对其进行了表征。随着氨水和正硅酸乙酯浓度的提高,生成的二氧化硅微球的粒径逐渐减小。而温度升高的条件下则会形成粒径较小的微球,溶剂粘度的升高也会增大形成的微球的粒径。另一方面,向反应体系中加入电解质可以有效地增大球的粒径,从而为制备微米级的二氧化硅微球提供了一种简单有效的方法。研究了相关的反应机理,根据这些反应条件的变化可以确定制备不同粒径单分散二氧化硅微球的条件。     

单分散二氧化硅微球的制备及其微观形貌的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、氨水为催化剂,通过溶胶-凝胶法合成了单分散的二氧化硅微球。通过控制单因素法研究了正硅酸乙酯用量、氨水用量以及反应温度对二氧化硅微球形貌和粒径的影响。利用扫描电镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱仪(FT IR)对二氧化硅微球的微观形貌和化学结构进行表征研究。结果表明:成功制备了二氧化硅微球;并且二氧化硅微球的粒径会随着氨水用量的变大而变大,TEOS用量的变大而变大,温度的升高而减小;当氨水用量5mL、TEOS用量先加入3mL,后再加入7mL,反应温度为40℃时,制备的二氧化硅微球效果最佳。     

纳米二氧化硅微球对ABS塑料表面改性的研究

通过二氧化硅微球在ABS表面生长的方式,对ABS进行表面改性。采用溶胶-凝胶法和沉淀法制备纳米二氧化硅,并对其接枝硅烷偶联剂KH-550,使其附着在经过粗化处理的ABS样片表面上。结果表明:溶胶-凝胶法对ABS表面改性效果较理想,通过控制条件可以达到超疏水和超亲水的状态。     

聚酰亚胺微球掺杂纳米二氧化硅的制备及表征

以4,4’-二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐作为单体,采用非水乳液体系,加入纳米二氧化硅,制备聚酰亚胺微球.本文研究了纳米二氧化硅对聚酰亚胺热性能以及球形形貌、粒径大小的影响.通过红外分析(IR)、热重(TGA)、示差扫描(DSC)、电镜(SEM)、粒度等手段对其进行表征.表征结果显示当纳米SiO2的加入量为0.2g时,此时改性后的聚酰亚胺微球球形形貌良好,粒子表面光滑,呈单分散性,粒径为28.4μm,且失重率为5％时,其在氧气气氛下分解温度高达508℃,呈现高耐热性.     

水热法合成SiO_2@Ag核壳纳米微球

通过控制单一变量(反应时间、水醇比例、还原剂种类、氨水用量、还原剂用量),利用高温水热法,直接在SiO_2微球表面沉积Ag纳米粒子,制备SiO_2@Ag纳米核壳微球。通过SEM、XRD和FT-IR对SiO_2@Ag核壳纳米微球的形貌与结构等进行表征,研究各反应条件对载银量的影响规律,以此来确定SiO_2@Ag的最佳实验条件。结果表明,在最佳反应条件下,用水热法可使Ag纳米粒子致密均匀地包覆在SiO_2微球表面,并且SiO_2微球表面包覆的是Ag纳米粒子,而不是Ag_2O。     

SiO2@PDA微球结构色织物的制备

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅(Si O2)微球,并利用聚多巴胺(PDA)作为黑色吸光物质制备了Si O2@PDA微球;利用重力沉积法将Si O2@PDA微球沉积到白色涤纶织物表面,通过添加自制结构色粘合剂聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-co-丙烯酸六氟丁酯)-g-聚乙二醇甲基丙烯酸酯〔P(GMA-co-FHBMA)-g-PEGMA〕以制备高牢度结构色织物。采用马尔文高灵敏纳米粒度分析仪、SEM、测色仪、测量显微镜对Si O2微球、Si O2@PDA微球和结构色织物进行了表征,探究了多巴胺用量与Si O2@PDA微球的粒径、形貌及织物结构色的关系;考察了粘合剂用量对结构色牢度和色彩的影响。结果表明,制备的SiO2微球粒径均匀、单分散性较好;随着多巴胺用量的增多,制备的SiO2@PDA微球粒径增大,织物结构色红移;但多巴胺用量过多会使微球形貌粗糙,降低微球的粒径均匀性、单分散性及结构色的亮度;P(GMA-co-FHBMA)-g-PEGMA的加入可以抑制结构色开裂,提升牢度。     

温度调控法合成单分散二氧化硅球

单分散性的纳米二氧化硅微球粒子在标准化、情报信息、分析化学、医学及生物化学、电子封装材料等许多科学领域中有着广阔的应用前景。采用在氨水(NH3·H2O)存在的条件下催化正硅酸四乙酯(TEOS)水解缩聚反应来制备单分散二氧化硅微球。与此同时通过改变氨水在体系中的浓度和实验温度使二氧化硅球的粒径得到了改变。然后通过扫描电镜、红外光谱、X射线衍射、反射光谱等仪器对微球进行了表征,结果表明通过温度调控法成功制备了粒径均匀的单分散二氧化硅微球。     

纳米二氧化硅微球表面接枝嵌段聚合物的制备及其在丙烯酸结构胶体系中的性能研究

以二氧化硅微球为模板,将其表面修饰上活性官能团。通过表面引发可控/“活性”自由基聚合,连续引发苯乙烯和甲基丙烯酸2-羟基乙酯聚合,得到表面接枝嵌段聚合物的纳米二氧化硅微球,并对其进行表征。将表面修饰的二氧化硅微球用于丙烯酸结构胶体系,并和未修饰二氧化硅微球的体系进行对比。研究结果表明：通过结构表征证明了目标产物合成成功;将表面修饰的二氧化硅微球用于丙烯酸结构胶体系,聚合物改性的纳米二氧化硅在拉伸强度、断裂伸长率和剪切强度等性能的表现均优于未改性的纳米二氧化硅;纳米二氧化硅在固化体系中具有增强增韧的作用,表面接枝聚合物改性后,其性能表现更优。     

聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-丙烯酸)/二氧化钛复合微球的制备及表征

用溶胶凝胶法制备了二氧化钛(TiO2)纳米粒子,并用硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(γ-MPS)对其表面进行改性,继而采用光引发自由基聚合制备了聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-丙烯酸)/TiO2复合微球。考察了共聚单体丙烯酸(AA)、表面活性剂司盘80(Span80)在反应体系中的加入量对制备微球的影响,并比较了不同干燥方法对微球形态的影响。结果表明:合适的单体加入量、表面活性剂用量以及干燥方法可制备出分散性和球形度较好的复合微球。     

介孔中空二氧化硅微球制备及吸附缓释性能研究

以用分散聚合法制得的不同粒径单分散阳离子型聚苯乙烯球为模板、十二胺为表面活性剂,通过溶胶-凝胶方法,在模板上包裹二氧化硅壳,并通过浸渍和焙烧制备了具有介孔结构的中空二氧化硅微球.TEM,SEM显示微球具有很好的单分散性和中空结构.小角XRD表明球壳上具有六方介孔结构.实验表明控制模板粒子大小可改变介孔中空二氧化硅微球粒径,改变正硅酸乙酯浓度可以调整二氧化硅球壳厚度.通过对丁基罗丹明B染料的吸附装载与释放实验证实了其有很好的渗透性和缓释性能.