气相色谱-质谱法测定蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量

建立了蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱分析方法,并对样品预处理的方法和定量检测条件作了较详细的探讨。样品经过三氯乙酸进行蛋白质沉淀处理,在碱性条件下用正己烷-丙酮（5＋5,v／v）溶剂提取,提取液经正己烷、乙腈液液分配净化后,气相色谱-质谱检测和确证,外标法定量。杀虫脒和4-氯邻甲苯胺的室内回收率分别为81．2％～112％,79．4％-109％。方法的测定低限为0．01mg／kg。     

牛奶中双甲脒残留量气质联用测定方法研究

研究了牛奶中双甲脒的气相色谱-质谱检测方法。实验结果表明:在酸性条件下,牛奶试样中的双甲脒水解生成2,4-二甲基苯胺,得到的产物加入碱性溶液Na OH(4 mol·L~(-1))后用适量正己烷萃取,过滤后供气相色谱质谱测定。在10~150μg·L~(-1)浓度范围内,2,4-二甲基苯胺的浓度与其测得的峰面积有较好的线性关系,线性方程Y=39942Χ(μg·L~(-1))-223586,r=0.9988,检出限为3.0 ng·m L~(-1)。在空白牛奶样品中,添加双甲脒标准溶液,做加标回收实验,结果表明平均回收率为104.1%~106.8%,相对标准偏差(RSD)为1.77%和3.08%。实验证明该方法快速,分离度较好,适用于牛奶中双甲脒含量的检测。     

气相色谱法测定金银花中残留的啶虫脒

建立了啶虫脒在金银花中残留量的毛细管气相色谱检测方法。样品采用乙酸乙酯进行提取，经弗罗里硅土层析柱净化，用电子捕获检测器进行测定。结果表明，该方法的最低检出限为0．015mg／kg，不同水平的加样回收率（n=5）为85．65％-95。53％，RSD为3．24％-5．02％。方法操作简便，达到了残留分析的要求，可用于金银花中啶虫脒残留量的测定，也为其他中药中啶虫脒残留量的测定提供了参考依据。     

食品中野燕枯残留量的测定

建立了气相色谱-质谱选择离子法（GC-MSD）测定食品中野燕枯残留量的检测方法。试样用水．丙酮（体积比为1：4）振荡提取，经二氯甲烷液-液分配，以凝胶色谱柱净化，再经氟罗里硅土（Florisil）固相柱净化。洗脱液浓缩并溶解定容后，供气相色谱，质谱仪检测，外标法定量。回收率范围为84．5％。98．0％；相对标准偏差为3．19％-6．74％；测定低限为0．010mg／kg。     

气质联用快速检测蔬菜中农药多残留

介绍一种蔬菜巾农药多残留快速测定方法。丙酮和二氯甲烷(v/v,3／2)的混合溶剂提取样品中农药,硅藻土和活性炭(m／m,7／3)的层析柱净化,丙酮和二氯甲烷(v/v,1/1)洗脱。气相色谱-质谱联用检测,采用选择离子扫描方式定性、定量。对黄瓜、甘蓝两种蔬菜样品进行添加回收率试验,分别添加0.2、0.1、0．05mg／kg,同收率在72％～108％之间,变异系数为2．45％～19．11％。     

微波萃取-GC／MS法分析测定塑料中多环芳烃

建立了塑料中16种美国环境保护局（EPA）优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱（GC／MC）联用分析方法。样品经微波萃取后,再经硅胶柱净化,用GC／MS分离测定。优化了16种多环芳烃（PAHs）的分离测定条件．结果16种PAHs的平均回收率为64．2％-95．6％,精密度实验RSD为0．8％-6．2％,检测限（S／N为3）为0．001～0．01mg／kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足塑料多环芳烃的检测要求。     

电镀液中柠檬酸钠的测定

提出了一种测定电镀液中柠檬酸根含量的新方法。利用DowexlX8-200强碱型阴离子交换树脂分离纯化电镀液中的柠檬酸根,在无水乙醇和三氟化硼-乙醚介质中酯化后,以苯甲醛做内标,直接用气相色谱-二级质谱(GC／MS／MS)进行分析测定。所用色谱柱为DB-1型弹性石英毛细管柱。试验结果表明,该法抗干扰能力强,选择性高。样品测定的精密度为3．70％,回收率为97．53％。将此法用于电镀液中柠檬酸钠的测定,得到了满意的结果。     

气相色谱-质谱联用法测定食品中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了食品中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（Gc—Ms）测定方法。以乙酸乙酯和环己烷为萃取溶剂,用溶剂萃取食品中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱（GC-MS）进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0．999,对实际加标样品的回收率在85％-115％之间,相对标准偏差（1KSD）在1．6％-8．2％之间,适合于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

气相色谱法测定玉米中乙草胺残留量

本文报道了玉米中乙草胺残留量的气相色谱测定法，样品用石油醚－丙酮提取，乙腈液－液分配净化，电子捕获检测器测定。乙草胺的最小检测量为８．６×１０＾－１２克，在玉米中最低检测浓度０．００１毫克／公斤。空白样品添加０．０４－１．００毫克／公斤的平均回收率和变异系数分别为９４．５％和２．６％。     

气相色谱－质谱法测定茶叶中唑虫酰胺残留量

建立了茶叶中唑虫酰胺残留量快速测定的气相色谱－质谱法。茶叶中的唑虫酰胺用正己烷－丙酮（7：3, V／V）混合液提取,经石墨化碳黑固相萃取小柱净化,用正己烷－丙酮（9：1, V／V）混合液洗脱,浓缩定容后,用气相色谱－质谱法测定,外标法定量。结果表明,目标物质在0．010～0．500 mg／L范围内的线性关系良好;空白样品在0．010～0．500 mg／L范围三水平加标回收实验中的平均回收率在75．2％～112．8％之间,相对标准偏差（ n＝3）为2．85％～5．12％;方法的定量下限为0．005 mg／kg。该方法操作简单、检测灵敏度高,能满足茶叶中唑虫酰胺残留量的检测需求。     

20%双甲脒—氰戊菊酯乳油分析方法研究和热,冷贮稳定性试验

本文采用气相色谱法、氢火焰离子化检测器，对双甲脒－氰戊菊酯混配乳油进行分离测定。该方法较快速、准确，适用于科研及生产质量控制分析。２０％双甲脒－氰戊菊酯乳油热、冷贮稳定性合格。     

高效液相色谱法测定三（3-羟丙基）膦溶液中催化剂V601的含量

建立了高效液相色谱法测定三（3-羟丙基）膦反应液中催化剂V601的方法,采用Shim—PackVp—ODS050mm×4．6mm）色谱柱。紫外检测器。在优化的条件下,外标法进行定量分析。结果,用高效液相色谱法测定三（3-羟丙基）膦反应液中催化剂V601的最佳条件为：Shim—packVp—ODS（150mm×4．6mm）色谱柱,流动相为乙腈／水（v／v=8：2）,紫外检测波长为200nm,流速为1．0mL·min-1。结论：该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好的特点。     

气相色谱法测定粮谷中的低毒硫磷农残量

介绍应用气相色谱法进行测定粮谷（水稻、玉米、大豆）中低毒硫磷的农残量,试样采用乙醇提取,提取液经液-液分离后,再经弗罗里硅土柱净化,气相色谱-火焰光度检测器（附526nm）滤光片直接测定,外标法定量,色谱柱选择HP-1701的石英毛细管柱。方法简便、准确、实用。本法对多种有机磷农残的检测限为0．5μg／kg,平均加标回收率为92．8％,平均相对标准偏差为4．5％,符合国家检测标准。     

高效液相色谱法测定番茄与土壤中双胍三辛烷苯基磺酸盐残留量

建立了一种用高效液相色谱测定番茄与土壤中双胍三辛烷苯基磺酸盐的定量分析方法。番茄样品用正丁醇和正己烷提取，然后加三乙胺溶液进行液液分配，经硅胶柱层析净化；土壤样品用氢氧化钠-甲醇溶液提取，然后加三氯甲烷进行液液分配，经硅胶柱层析净化。甲醇-水-氨水作流动相，荧光检测器检测，外标法定量。番茄添加水平为0．2～5．0mg／kg时，回收率为70％-88％，变异系数2．1％～8．7％；土壤添加水平为0．2～5．0mg／kg时，回收率为62％-95％，变异系数3．3％-4．9％；对番茄和土壤的最低检出浓度分别是0．05、0．10mg／kg。     

吹扫-捕集GC/MSD测定环境水中痕量苯酚的研究

应用在线吹扫-捕集／气相色谱-质谱法建立一个测定环境水中苯酚的新方法。应用吹扫一捕集对环境水中苯酚进行提取和浓缩,基本不需要样品前处理步骤,方法非常快速简单,且准确度和精密度很好。当取水样体积为5mL时,方法的检出限为0．0001mg／L。加标浓度在0．002mg／L时,平均回收率为92.43％,相对标准偏差为7．68％。     

天然雌激素色谱-质谱检测方法研究进展

天然雌激素在生物体中起着重要的作用,各种样品中天然雌激素的检测具有一定的难度,液-液萃取、固相萃取及固相微萃取等样品前处理方法结合气相色谱-质谱及液相色谱-质谱检测成为天然雌激素检测的重要手段,综述了天然雌激素的检测方法研究进展情况。     

气相色谱法测定3，3-二甲基丁醇的含量

采用气相色谱法对3,3-二甲基丁醇产品进行分析,建立了毛细管色谱柱气相色谱内标法定量分析方法。在筛选色谱柱和优化色谱条件的基础上,选用Hp-225（φ0．25mm×0．25μm×30m）毛细管色谱柱测定3,3-二甲基丁醇产品含量。结果表明,目标组分分离效果良好。通过内标法对标准试样进行定量测定,目标组分重复测定5次的相对标准偏差均小于2％,回收率在98．96％-100．87％之间,表明方法的精密度和准确度良好。该方法为3,3-二甲基丁醇生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

天然雌激素色谱-质谱检测方法研究进展

天然雌激素在生物体中起着重要的作用,各种样品中天然雌激素的检测具有一定的难度,液-液萃取、固相萃取及固相微萃取等样品前处理方法结合气相色谱-质谱及液相色谱-质谱检测成为天然雌激素检测的重要手段,综述了天然雌激素的检测方法研究进展情况。     

气相色谱法测定水产品中硝基苯残留量

本文建立了一种测定水产品中硝基苯残留量的气相色谱-质谱法。样品用乙腈提取,经液液分配后,用中性Al2O3固相萃取柱净化,利用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。硝基苯的浓度在0.005～1.000μg·mL-1范围内时,其相关系数和回归方程分别为r=0.99994和y=8555.93x-30.11。样品平均加标回收率在71.2%～93.6%之间,相对标准偏差为3.34%～4.18%。方法的最低检出限0.002mg·kg-1。     

1-(2-溴乙氧基)-4-硝基苯异构体的气相色谱分离分析

采用气相色谱法对1-(2-溴乙氧基)-4-硝基苯异构体混合物进行分离和测定,比较了4种不同固定液毛细管柱的分离效果,发现该类异构体在非极性色谱柱上分离度较好,达到基线分离;采用峰面积归一化法定量,相对标准偏差在0．46％-1．13％。