进口含铁物料固体废物属性鉴别的探讨

含铁物料来源广泛、成分复杂,其中不乏我国限制或禁止进口的固体废物。不法商贩以废充好、掺杂废物等方式进口含铁物料的现象时有发生。这些物料仅从铁含量和外观上很难判别其属性。实验通过分析几种不同来源含铁物料样品的特征和来源,得出进口含铁物料固体废物属性鉴别的方法。其方法主要包括以下5个步骤:(1)考察样品的外观特征,包括样品颜色、状态、手感、气味、能否被磁铁吸附以及显微镜下观察等;(2)分析样品的理化组成,包括X射线荧光光谱(XRF)分析和X射线衍射(XRD)分析以及其他必要的测试分析,分别获得样品的元素组成、元素含量信息和样品的物相组成、物相含量信息等;(3)查证文献资料等,具体是根据以上获得的样品信息,查阅相关的文献资料、调研、咨询专家等,对样品可能产生的来源、工艺进行分析查证;(4)确立样品的来源,即通过以上的考察、分析、查证等,推断并确立样品的来源;(5)判别样品的固体废物属性,根据《固体废物属性鉴别导则》(试行)给出样品是否属于固体废物的判定。如果样品是固体废物,可参照《进口废物管理目录》给出限制类别的判定。根据上述鉴定步骤,对送检的含铁尘泥、浸出渣、磨屑泥和尾矿进行了鉴别,判定这些样品均属于我国目前禁止进口的固体废物。     

直接顶空进样-气质联用法测定塑胶地垫中有毒有害挥发性有机物

采用直接顶空进样法快速测定塑胶地垫中的有毒有害挥发性有机物的含量,利用气相色谱-质谱总离子流进行定性分析,选择离子流并用外标法进行定量分析,对顶空进样的平衡时间、平衡温度及色谱的分离条件分别做了优化,并进行了线性范围、回收率、精密度等试验。结果表明:9种目标化合物的线性范围为10~1000mg/L;相关系数为0.9960~0.9997;方法的检测低限为12.4~61.2ng/g;平均回收率为88.6%~112%;相对标准偏差小于8.6%。所建方法适用于塑胶地垫中苯、1-丁醇、甲苯等有毒有害挥发性有机物的测定。     

直接进样-冷原子吸收光谱法测定矿产品中汞

无需离线的化学前处理而直接进样,热解汞齐化后在波长253.65 nm处用冷原子吸收光谱法进行汞的测定。对取样量、样品测定方式及背景值控制、仪器分析条件的选择等进行了探讨。方法的线性范围为0.1~600 ng,检出限为0.000 7μg/g。将该方法用于两个参考矿产样中汞的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差(n=7)分别为3.3%和1.1%;用本方法、消解后利用冷原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法对铜精矿、锰矿、锌矿等含汞矿样进行测试比较,方法间无显著性差异。测定一个样品仅需5 min,样品用量少,适合批量样品的测试。     

重晶石泥浆加重剂中汞含量的测定

采用汞分析仪直接进样测定了油气钻井用泥浆加重剂重晶石中汞的含量。试样经干燥、高温分解、催化分解和吸附净化,使分解产物转变为氧化汞蒸汽,通过金质汞奇化器还原并捕集,最后在波长253.7 nm处进行原子吸收测量,依据朗伯-比尔定律定量。优化了干燥时间和温度、分解温度和时间等试验条件,并进行了方法的检出限、精密度、回收率等试验。结果表明:方法检出限为0.015 ng,线性范围为0.02 ng～100 ng,相关性系数≥0.999,回收率为93.2%～102.7%,精密度(RSD,n=7)≤5.0%,可满足泥浆加重剂重晶石中汞的快速测定。     

微波萃取-高效液相色谱法测定塑料电子电气产品中四溴双酚A的含量

文章利用甲苯/甲醇(10∶1,体积比)溶液微波辅助萃取塑料电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,采用液相色谱对四溴双酚A进行定量测定。对微波萃取条件、沉淀试剂用量、检测波长、流动相等分析条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等试验。结果表明:方法线性范围0.1～50mg/L,相关系数为0.9999,检测低限为20mg/kg,回收率在90.6%～94.5%之间,相对标准偏差小于8%。     

微波萃取-GC／MS法分析测定塑料中多环芳烃

建立了塑料中16种美国环境保护局（EPA）优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱（GC／MC）联用分析方法。样品经微波萃取后,再经硅胶柱净化,用GC／MS分离测定。优化了16种多环芳烃（PAHs）的分离测定条件．结果16种PAHs的平均回收率为64．2％-95．6％,精密度实验RSD为0．8％-6．2％,检测限（S／N为3）为0．001～0．01mg／kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足塑料多环芳烃的检测要求。     

离子色谱法测定油基切削液和机床排泄物中亚硝酸根

研究了采用离子色谱测定油基切削液和机床排泄物中亚硝酸根的方法。采用水作为萃取剂萃取切削液及排泄物中亚硝酸根,对萃取条件进行了优化,本方法对亚硝酸根的检出限为0．015mg／L,样品回收率在90．9％-100．9％,相对标准偏差在1．04％～1．76％。     

粗制氧化锌的X射线衍射全谱图拟合定量相分析探讨

采用X射线荧光光谱(XRF)半定量法或化学法分析粗制氧化锌中ZnO含量时,如存在Zn、ZnFe₂O₄等非ZnO物相,结果往往偏高,导致一些禁止进口的固体废物进入我国。为此,实验选取两种粗制氧化锌试样,先采用X射线荧光光谱半定量法测定ZnO含量,然后采用X射线衍射(XRD)分析技术和Rietveld全谱图拟合定量相分析。利用整个衍射空间的散射信息,用多个不同物理含义的模型对实验数字衍射谱进行Rietveld全谱图拟合。拟合过程采用线性最小平方拟合算法不断调节模型中参数,获得与实际谱线吻合的理论谱线(加权图形剩余方差因子R_wp＜10%),最后获得试样组成相的含量。采用在粗制氧化锌中分别加入一定量ZnO,按照上述方法进行Rietveld全谱图拟合分析,结果差值小于5.0%。结果表明:方法精修后得到粗制氧化锌中各常见物相的晶体结构参数与已报道的文献非常接近,实现了ZnO相含量的更准确测定,可用于进口粗制氧化锌的检验监管和属性鉴别。     

直接测汞仪测定涂料中的可溶性汞

文章采用直接测汞仪对涂料样品进行了可溶性汞含量的分析测定.通过正交试验法对干燥温度、干燥时间、分解温度、分解时间等条件进行了优化,并进行了线性关系、精密度、回收率等实验.结果表明,本方法线性范围0～500 ng,相关系数大于0.9994,检测低限为 0.015ng,回收率在97.1%～101.0%之间,相对标准偏差小于...