Fe2+、Fe3+对CASM系微晶玻璃析晶性能的影响

为了能够利用冶金行业中的大量含铁固体废弃物制备高附加值的微晶玻璃,采用差热分析法(DTA)研究了Fe2+、Fe3+对CASM系微晶玻璃析晶性能影响。研究结果显示,Fe2+可以降低微晶玻璃的热处理温度,但是少量的Fe3+则会使热处理温度升高。同时计算了不同含量的Fe3+和Fe2+玻璃料的析晶动力学参数K(Tp)。分析结果表明,Fe2+对该配方下的微晶玻璃的析晶能力影响较小,当其含量为0～7.5%时Fe3+对析晶能力影响也较小;当Fe3+含量高于7.5%时其能够显著提高玻璃的析晶能力,但对于采用烧结法制备微晶玻璃工艺,析晶能力太强不利于微晶玻璃的烧结。因此固体废弃物中的铁含量较高时,其以Fe2+的形式存在时较为有利。综合微晶玻璃的力学性能,在该配方体系中Fe2+和Fe3+含量应分别不高于4.5%和3.0%。     

铁对R2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2系玻璃微晶化的影响

就石材锯切粉在微晶玻璃中应用的主要问题-铁对析晶的影响展开研究。结果表明，少量铁（〈2mol％）的引入，可能引起析晶参数的升高，但外加铁含量超过2mol％时均可降低析晶参数，并使起始析晶至析晶峰的温度区间（Tp-Tg）变窄；外加铁量〈2mol％时，不同含铁量配方的（Tp—Tg）区间重叠显著，可以采用同一温度晶化处理；配方含铁与否对主晶相没有明显影响，但影响玻璃的析晶能力，铁含量〈2mol％时，使玻璃体析晶能力增加，接近或大于3mol％时，玻璃析晶能力降低；微粉制备微晶玻璃可以大幅度缩短晶化时间。     

铁对R_2O-CaO-gO-Al_2O_3-SiO_2系玻璃微晶化的影响

就石材锯切粉在微晶玻璃中应用的主要问题—铁对析晶的影响展开研究。结果表明,少量铁(＜2mol%)的引入,可能引起析晶参数的升高,但外加铁含量超过2mol%时均可降低析晶参数,并使起始析晶至析晶峰的温度区间(Tp-Tg)变窄；外加铁量＜2mol%时,不同含铁量配方的(Tp-Tg)区间重叠显著,可以采用同一温度晶化处理；配方含铁与否对主晶相没有明显影响,但影响玻璃的析晶能力,铁含量＜2mol%时,使玻璃体析晶能力增加,接近或大于3mol%时,玻璃析晶能力降低；微粉制备微晶玻璃可以大幅度缩短晶化时间。     

TiO2含量对高炉渣微晶玻璃结构和性能的影响

利用高炉渣并添加辅料制备了基础玻璃,对基础玻璃进行热处理制备出以钙长石为主晶相的微晶玻璃.运用DSC、XRD、SEM等测试方法,综合分析TiO2含量对高炉渣微晶玻璃结构和性能的影响.结果表明:随着TiO2含量从1.29wt％增加至5.29wt％,微晶玻璃析晶温度逐渐降低,微晶玻璃主晶相均为钙长石、次晶相均为透辉石,微晶玻璃的体积密度、显微硬度及抗折强度呈现上升趋势.当TiO2含量为5.29wt％时,样品机械性能最好,体积密度为2.738 g·cm-3,抗折强度为79.8 MPa,显微硬度为930.2 HV.     

CaF2含量对熔融态高炉渣微晶玻璃析晶及性能的影响

利用液态高炉渣为主要原料,采用熔融法制备了微晶玻璃.借助DSC、XRD、SEM等分析测试方法研究了CaF2含量对高炉渣微晶玻璃析晶及性能的影响.试验结果表明,CaF2能够有效降低微晶玻璃的形核析晶温度,促进微晶玻璃析晶.微晶玻璃中晶体含量随着CaF2含量的增加而增加.当CaF2含量小于4％时,微晶玻璃的晶相为透辉石、普通辉石和钙镁黄长石;当CaF2含量大于4％时,析出了新晶相枪晶石.最终确定CaF2的最佳添加量为6％,此时微晶玻璃结晶度高,平均晶粒粒度100 nm,体积密度2.81 g/cm3,吸水率0.04％,耐酸腐蚀性98.92％,耐碱腐蚀性99.98％,抗弯强度173.41MPa.     

Li_2O-ZnO-Al_2O_3-SiO_2微晶玻璃热处理制度的研究

通过两步法制备Li2O-Zn O-Al2O3-Si O2(LZAS)系微晶玻璃,并通过正交实验探究不同热处理工艺参数对微晶玻璃致密化的影响,使用P2O5作为晶核剂。结果表明;玻璃转化温度为492℃,析晶温度为560℃和714℃,材料软化点为685℃。各参数对微晶玻璃致密化的影响顺序为晶化温度晶化时间核化温度核化时间;析晶量主要受晶化温度和晶化时间影响;当温度为560℃时,开始有少量晶体析出,当温度超过580℃,主晶相为锂辉石,并且还有少量锂霞石;锂辉石的增多导致材料致密度下降。     

TiO2对CaO-MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃析晶的影响

本文运用差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)和场发射扫描电镜(FESEM)研究了TiO2含量对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶过程和析晶动力学的影响.结果表明:随着TiO2含量的增加,玻璃转变温Ts和析晶峰温度Tp逐渐降低.当不加TiO2或者添加5wt％的TiO2时,玻璃发生表面析晶,析出的晶相为斜长石.当添加10wt％的TiO2时,玻璃样品在800℃热处理后发生剧烈分相,910℃晶化后出现整体析晶,晶相为普通辉石.随着TiO2含量的增加,析晶动力学常数k值增大.当添加10wt％的TiO2时,k值达到最大,为0.545,此时玻璃最容易析晶,相应的析晶活化能E和析晶指数n分别为643.329 kJ/mol和3.25.     

Al2O3对钢渣提铁后二次渣制取的微晶玻璃性能的影响

为了利用大量的钢渣、改质剂A和改质剂B等固体废弃物制备具有高附加值的微晶玻璃,将钢渣与改质剂A和B混合熔融提铁并采用DTA、XRD、SEM等手段研究了Al2O3对钢渣提铁后二次渣制取的微晶玻璃性能的影响.结果表明,当Al2O3质量分数为3％ ～6％时,试样的主晶相为硅灰石,微晶玻璃晶体呈粒状,晶体结构疏松且有少许气孔存在;随着Al2O3含量的增加,微晶玻璃的主相由硅灰石转变为镁黄长石和钙铝黄长石.当Al2O3质量分数为15％时,析晶动力学参数k(Tp)最大,析晶能力强,此时微晶玻璃的晶粒尺寸为1～2 μm左右,且晶相结构致密,其抗弯强度为49.85 MPa,显微硬度为3.60 GPa,抗压强度为181.47 MPa,符合建筑装饰用微晶玻璃的国家标准要求.     

高铝粉煤灰提铝硅钙渣制备硅灰石微晶玻璃研究

以高铝粉煤灰提铝硅钙尾渣为主要原料,采用烧结法制备了硅灰石微晶玻璃。利用DTA、XRD和SEM分析方法研究了热处理制度、硅钙渣用量对微晶玻璃的晶化过程、显微结构及物化性能的影响。结果表明：核化时间与晶化时间的延长有助于硅灰石晶体的定向生长与紧密排列,对微晶玻璃的力学性能影响显著,而晶化温度与核化温度的影响则相对较小;随着硅钙渣的用量增加,微晶玻璃中硅灰石的析出能力增强,当其用量为70．98％,在800℃下核化热处理90 min,920℃晶化处理90 min时,可制备出单一晶相的硅灰石微晶玻璃。     

Fe2O3对铜尾矿基CaO-MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃析晶行为的影响

以铜尾矿为主要原料,通过熔融法制备CaO-MgO-Al₂O₃-SiO₂(CMAS)微晶玻璃,并外掺Fe₂O₃晶核剂对细粒级铜尾矿基CMAS微晶玻璃析晶行为进行优化。利用DSC、XRD和SEM等手段研究了晶核剂用量对细粒级铜尾矿基CMAS微晶玻璃析晶行为和物理性能的影响,借助Ozawa-Chen法拟合计算了析晶动力学参数。结果表明,外掺Fe₂O₃晶核剂用量大于3.72%(质量分数)时,细粒级铜尾矿制备的微晶玻璃可以实现整体析晶。辉石相的析出是玻璃相中的Fe、Mg元素进入[Si(Al)O₄] 四面体晶格配位的结果,Fe³⁺的增加有利于辉石相的析出并降低了析晶活化能,外掺Fe₂O₃晶核剂能够较好地优化细粒级铜尾矿基微晶玻璃的析晶行为和力学性能。     

MgO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃的热处理工艺对其介电性能的影响

本文制备了MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,用XRD、DTA等方法对该系统微晶玻璃材料的析晶过程进行研究,通过正交试验,讨论了热处理温度及时间对微晶玻璃介电性能的影响.结果表明通过热处理工艺来控制晶相的析出,可以使样品的介电常数和介电损耗符合要求.获得较小介电常数的热处理制度为核化温度750℃,核化时间1h,晶化温度1100℃,晶化时间1.5h,所获得的微晶玻璃的介电常数为6.13,介电损耗4.22×10-3+可作为绝缘体等微波介质材料使用.     

P2O5对包钢高炉渣微晶玻璃析晶行为的影响

采用熔融法制备CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,并综合运用DTA、XRD、SEM等分析手段,研究了晶核剂P2O5(由Na3(PO4)·12H2O引入)对基础玻璃核化和晶化温度的影响,检测了制品中晶相的种类、含量和晶体发育的形貌.研究表明,引入少量的P2O5能抑制该玻璃系统的析晶,随着P2O5含量的增加抑制能力增强,含量超过4％时促进了玻璃的整体析晶,并且析晶能力随其含量的增加逐渐增强,晶相种类和形貌同时也发生改变.     

CaF2对复合矿渣微晶玻璃结构与力学性能的影响

以白云鄂博尾矿、高炉渣和粉煤灰为主要原料,采用熔融法,制备了复合矿渣微晶玻璃.利用DTA、XRD、SEM等现代分析方法研究了CaF2添加量对复合矿渣微晶玻璃结构和力学性能的影响.结果表明:CaF2有利于降低析晶温度,微晶玻璃的主晶相为含铁辉石相.当CaF2含量大于4.5％时,微晶玻璃出现CaF2相;当CaF2含量小于等于6.4％时,晶粒逐渐变大,晶相含量较高,力学性能主要由晶相决定;当CaF2含量大于6.4％时,晶相含量急剧减少,此时表现的力学性能主要由玻璃相决定.CaF2为4.5％时,本实验材料综合性能最优.     

Y2O3掺杂对Al2O3-SiO2-P2O5系统玻璃结构和析晶性能的影响

采用高温熔融冷淬法制备了Al2O3-SiO2-P2O5（ASP）系统玻璃,用原位晶化法获得了磷酸盐微晶玻璃;用IR、DSC、XRD、SEM等测试方法表征了玻璃结构及析晶性能,讨论了稀土Y2O3掺杂对ASP玻璃结构和析晶性能的影响。结果表明：Y2O3处于ASP的玻璃结构空隙中,起网络修饰体的作用,并未改变玻璃的基本结构,但Y^3＋离子会加强玻璃中P-O^-键的伸缩振动。当Y2O3的掺杂量少于1．5wt％时,随着Y2O3含量的增加,玻璃的稳定性增强,析晶活化能升高;引入量为1．5wt％时,玻璃的稳定性最好,析晶活化能最大,玻璃不易析晶;掺杂量多于1．5wt％时,稳定性开始下降,析晶活化能降低。少量Y2O3掺杂并未改变玻璃析出的晶相种类,析出的主晶相仍为AlPO4,次晶相为Mg3（CO4）2,但玻璃中加入适量的Y2O3会减少次晶相Mg3（PO4）2的析出量。     

MgO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃晶化行为及性能研究

制备了MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃，用XRD．DTA，SEM等方法对该系统微晶玻璃材料的析晶过程进行了研究。在此基础上，讨论了晶化行为对微晶玻璃的热学及力学性能的影响。结果表明：材料的热学性能及力学性能取决于热处理工艺。晶化温度950～980℃段，微晶玻璃武样的致密性好，力学强度优良。     

低热膨胀系数堇青石微晶玻璃的制备

采用传统熔体冷却法制备了Mg O-A1_2O_3-Si O_2玻璃,并通过热处理进一步获得了堇青石基微晶玻璃。探索了Zr O_2/Ti O_2复合成核剂及热处理制度对微晶玻璃析晶性能及热膨胀系数的影响规律。结果表明,Mg O-A1_2O_3-Si O_2体系有较强的表面析晶倾向,晶核剂的加入能降低析晶温度,同时有利于诱导样品发生均匀析晶,并能促进低温型堇青石相向膨胀系数更低的高温型堇青石相转变,有利于降低堇青石微晶玻璃材料的膨胀系数。在复合晶核剂作用下,当析晶温度为1050℃,保温时间为60 min时,可获得最低热膨胀系数为1.03×10~(-6)/℃的堇青石微晶玻璃材料。     

SiO2含量对钛矿渣微晶玻璃晶化行为的影响

以钛矿渣为主要原料,采用熔融法制备CaO-MgO-Al₂O₃-SiO₂系微晶玻璃,通过综合热分析仪、X射线衍射仪和扫描电子显微镜分析了SiO₂含量对钛矿渣微晶玻璃的基础玻璃稳定性及晶化行为的影响。结果显示:以原渣制备微晶玻璃时,其基础玻璃结构不稳定,易析出钙钛矿晶体,随着SiO₂含量的增加,基础玻璃趋于稳定,析晶温度上升,热处理后析晶程度更高,显微结构更加致密,因而强度更高。通过加入辅助原料石英粉来调节SiO₂含量,当SiO₂含量为40%(质量分数)时,可以制备出具有稳定玻璃体、晶相仅为透辉石、抗弯强度为82.1 MPa的微晶玻璃,其钛矿渣掺量在80%(质量分数)以上,具有重要的经济与社会效应。     

微晶玻璃复合材料的研制

采用长石、石英、滑石、硼砂、氟化钙、氧化铬等为原料制备微晶玻璃陶瓷复合材料。实验研究了基础玻璃。晶核剂，热处理制度等因素对析晶性能的影响。运用DTA，XRD，SEM等检测设备对微晶玻璃陶瓷的析晶温度、物相组成、微晶结构与形貌等进行了表征，揭示了微晶玻璃的性能与配方、组成之间的关系。     

锂铝硅系统微晶玻璃的析晶及热处理工艺研究

制备了Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,采用差热分析(DTA)、X衍射分析(XRD)和扫描电镜(SEM)等分析手段对该系统微晶玻璃的析晶过程和微观结构进行了研究。通过正交实验讨论了热处理温度及时间对微晶玻璃热膨胀性能的影响。结果表明:通过热处理工艺来控制晶相的析出,析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,可以使样品的热膨胀性能符合要求。获得较小热膨胀系数的热处理工艺为:核化温度620℃,核化时间1小时,晶化温度840℃,晶化时间3小时。所获得的微晶玻璃的热膨胀系数为9.510-7/℃,可作为低膨胀材料使用。     

五氧化二磷对磷渣微晶玻璃烧结行为的影响

用烧结法制备了以磷渣为主要原料的徽晶玻璃,用正交实验、X射线衍射分析等研究了影响磷渣微晶玻璃烧结行为的因素.结果表明:影响磷渣微晶玻璃烧结因素的主次顺序为烧成温度、五氧化二磷(P2O5)含量、玻璃颗粒尺寸和烧成时间.在烧成温度、玻璃颗粒尺寸和烧成时间不变的情况下,P2O5含量对玻璃的烧结行为有显著的影响.当玻璃中P2O5的含量(质量分数,下同)小于1.8%,烧成温度低于1000℃时,微晶玻璃的主晶相β-CaSiO3,此时微晶玻璃表面凹凸不平.当玻璃中P2O5的含量大于3.6%,烧成温度高于1100℃,烧成时间显著增加,微晶玻璃的主晶相为Na2Ca2Si3O9,微晶玻璃表面粗糙不平.P2O5的最佳含量为1.8%～3.6%,最佳烧成温度为1000～1050℃,最佳烧成时间为60min时,可得到表面光滑平整的微晶玻璃.