对氟苯甲酰氯的合成研究

以对氟甲苯为原料，经氯化、水解、精馏制备对氟苯甲酰氯。通过对氯化反应、水解反应条件进行筛选，得出最优反应条件：（1）氯化反应时，反应温度为100～105℃，反应时间5h，抑制剂为三乙醇胺，且m（三乙醇胺）∶m（对氟甲苯）=0.7∶1000，在此条件下，反应收率98.5%;(2)水解反应时，反应温度为120℃，催化剂为三氯化铁，且n（三氯化铁）∶n（对氟三氯苄）=0.02∶1，在此条件下，反应收率98.9%。两步总收率高达97.4%。     

4-氯-3-氟甲苯和4-溴-3-氟甲苯的合成

以红色基GL（邻硝基对甲苯胺）为原料，采用“高温”重氮化反应分别经Sandmeyer反应、还原反应和schiemann反应可制得纯度≥99．9％（GC）的4-氯-3-氟甲苯和纯度≥99．0％（GC）的4-溴-3-氟甲苯，总收率分别为33．8％和33．9％。其中重氮化氯代反应的最佳反应条件为：反应温度50℃，     

TiO_2负载Pd-Fe催化间硝基三氟甲苯常压加氢反应动力学

研究了TiO2负载Pd-Fe催化间硝基三氟甲苯的常压加氢反应,考察了反应温度和催化剂质量浓度对加氢反应的影响,建立了加氢反应的动力学方程。结果表明:在间硝基三氟甲苯初始浓度0.125 mol/L,催化剂质量浓度0.32 g/L,氢气压力0.1 MPa,,323.2 K和2.5 h条件下,间硝基三氟甲苯转化率达到99.2%。通过拟合实验数据,加氢反应对间硝基三氟甲苯浓度表现为1级,对催化剂质量浓度表现为0.464级,反应活化能为22 728.0 J/mol。由动力学方程回算得到的间硝基三氟甲苯浓度与实验值能较好地吻合。     

对甲苯磺酸氟乙酯的合成研究

本文以氟乙醇和对甲苯磺酰氯为原料制备了对甲苯磺酸氟乙酯，讨论并确定了较佳的合成工艺条件，在酰氯／氟醇投料比为1、2、15℃下反应2小时，其氟酯的收率为82．7％。     

对氟间苯氧基苯甲醛的合成

研究和优化了以4氟-3苯氧基甲苯（Ⅳ）为起始原料＋羟氯化反应，氧化反应合成对氟间苯氧基苯甲醛（Ⅶ）的方法。考察了催化剂用量，不同溶剂对氯化反应产物收率的影响和反应物配比对氧化水解反应产物收率的影响。氯化反应的最佳反应条件是选择CCl4作溶剂，在72～76℃下通氯气回流反应4h。催化剂为x（过氧化二苯甲酰）=4．1％（相对于Ⅳ）；中间产品α-氯-4氟-3-苯氧基甲苯（Ⅴ）和α，α-二氯-4氟-3-苯氧基甲苯（Ⅵ）的氧化水解反应的最佳反应条件是n（Ⅴ＋Ⅵ）n（CH2）6N4]=14；2（HAc）=50％的冰醋酸水溶液作溶剂，在104～108℃下反应4h。氯化、水解联合总收率可达86．8％，气相色谱纯度w（Ⅶ）=98．3％。Ⅶ的结构经^1HNMR，^13CNMR，元素分析和ESI-MS证实。     

间氯三氟甲苯的制备

利用三氟甲苯为原料经氯化反应制备了间氯三氟甲苯。利用正交设计试验分析了反应时间、反应温度、催化剂用量及Cl2用量等因素对间氯三氟甲苯收率的影响,并得到最佳工艺条件:反应时间10h、反应温度20℃、催化剂用量1.5%(占总反应物料量的质量分数)、Cl2摩尔数为三氟甲苯的2.0倍。最佳条件下间氯三氟甲苯的平均收率为78.53%。     

邻氟苯甲腈的合成

以邻甲苯胺为原料，经希曼反应合成了邻氟甲苯，再经氯化、水解、肟化和脱水4步反应生成了邻氟苯甲腈，考察了每步反应对合成的影响，总收率34．4％，产品纯度达到了99％以上。     

邻氟苯甲醛的合成研究

以邻甲苯胺为原料，经西曼反应合成了邻氟甲苯，再经氯化、水解生成了邻氟苯甲醛，考察了每步反应对合成的影响，总收率达到了52％，产品纯度大于99％。     

一种合成3-（2-氯-a，a，a-氟对甲苯氧基）-苯甲酸的方法

本发明公开了生产农用除草剂三氟羧草醚、氟磺胺草醚、乙羧氟草醚的中间体3-（2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基），苯甲酸的合成方法，其主要采用3-（2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基）-甲苯、乙酸酐、V2O5和MBr的组合物在反应容器中与空气接触并氧化，     

间氯三氟甲苯硝化反应工艺条件优化研究

通过均匀试验和单纯形优化法,得到由问氯三氟甲苯硝化制备5-氯-2-硝基三氟甲基苯的最优化工艺条件t反应温度35℃,反应时间2．5h,硝酸与硫酸的摩尔比为1：3．5,硝酸与原料问氯三氟甲苯的摩尔比为1．15：1。在最优化工艺条件下,目标产物5-氯-2-硝基三氟甲基苯的收率为84．7％．     

对氟苯甲醛的合成研究

本文介绍了用氯化水解法制取对氟苯甲醛的合成路线。以对氟甲苯为原料,在紫外光的作用下进行侧链氯化转化为a,a-二氯对氟甲苯,经95％乙醇催化水解得到高纯度的对氟苯甲醛,总收率达到86.23％。     

戊二酸分离纯化研究进展

戊二酸是重要的五个碳原子的二元羧酸,混合二元羧酸是己二酸工业生产中的副产物,其中含有的戊二酸是一种重要的化工原料,应用广泛。因此从混合二元酸中分离纯化戊二酸的方法受到研究者的重视,本文综述了戊二酸分离纯化的研究进展。     

2016年我国硫酸行业生产情况及2017年展望

阐述2016年我国硫酸行业生产运行情况:产量首次出现负增长,硫黄制酸、硫铁矿制酸产量下降,冶炼烟气制酸产量持续上升,产业集中度进一步提高;进口量同比上升22.4％,山东仍然是进口硫酸最大的消费市场;硫酸表观消费量同比下降0.7％,价格略有回升.分析2017年硫酸行业发展形势.     

单乙醇脂肪酰胺的合合成及性能

以辛酸，癸酸，月桂酸，肉豆蔻酸，棕榈酸，硬胆酸和油酸为原料分别与单乙醇胺反应，合成了一系列单乙醇脂肪酰胺，上述产品经重结晶提纯后，测定了系列单乙醇脂肪酰胺对w(AES)=10%和w(Ninol)=3%等表面活性剂水溶液体系的增稠，泡沫性能和珠光效果，研究表明，各种意志乙醇脂肪酰胺可以分别用异丙醇，水，丙酮和石油醚重结晶，单乙醇脂肪酰胺为白色片状晶体，C12－C18的单乙醇脂肪酰胺有较好的增稠性能，其中单乙醇油酰胺最好，单乙醇月桂酰胺对体系发泡与稳泡有明显的促进作用，单乙醇硬脂酰胺在体系中有很好的珠光效果。     

天然有机物对黄浦江原水中次溴酸稳定性的影响

试验考查了水中次溴酸的自分解及与天然有机物反应的消耗速率。结果表明去离子水中次溴酸分解的二级反应速率常数kdisp为14.8-62.7 mol-1.L.h-1。富里酸和腐植酸对次溴酸的消耗均可用二级反应速率方程拟合,富里酸的消耗速度更快,慢反应阶段二级速率反应常数约为2.47×103 mol-1.L.h-1。黄浦江原水中次溴酸与次氯酸的初期耗量和后期分解速度无明显差异。通过次溴酸分解速率常数估算原水有机物含量相当于4.57 mg/L CODMn,和原水测定值相近。铜氧化物和铜离子比铁氧化物和铁离子更能够促进次溴酸的分解。     

聚天冬氨酸的合成与表征

介绍了以L -天冬氨酸为原料 ,热缩合成聚天冬氨酸酐 ,水解得到聚天冬氨酸的合成工艺。采用凝胶色谱法测定了聚天冬氨酸的分子量 ,并用核磁共振对其进行了表征。     

从己二酸副产物中分离提纯戊二酸的技术研究

混合二羧酸是己二酸装置的副产物,其中含有的戊二酸是一种重要的化工原料,应用广泛。本文通过对二羧酸分离方法的研究,从中选择合适的工艺条件,得到最终产品纯度达到预定目标,为有效利用己二酸的副产物指明了方向,并开创了戊二酸提纯的新方法。     

维生素C衍生物的制备及其在化妆品中的应用

维生素C衍牛物克服了维生素C易被氧化不稳定的缺点,被广泛用于化妆品中.阐述了维生素C衍生物围内外的研究情况,主要对维生素C的磷酸酯盐、糖苷、棕榈酸酯、乙基醚、甲基硅基等衍生物的制备方法进行了总结.介绍了其在化妆品中的应用情况,指出了维生素C衍生物的发展趋势.     

乌头酸-丙烯酸共聚物的合成及性能研究

以柠檬酸为原料,经分子内脱水生成乌头酸,与少量丙烯酸合成了乌头酸一丙烯酸共聚物(AA—AA)。对共聚物的阻垢、分散、缓蚀及生物降解性能进行了测试,结果表明,AA—AA不仅有优良的阻垢分散性能,而且具有很好的生物降解性能,28d的生物降解率可达56．73％。     

吸附去除L-苹果酸生产中残留富马酸

获得了对富马酸吸附量大选择性好的活性炭ＳＢ，解决了Ｌ苹果酸生产中富马酸的分离，循环使用性能稳定。