纳米α-Fe_2O_3/SiO_2复合材料的制备及磁性能EI北大核心

以正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇(Eth)、Fe(NO3)3.9H2O和盐酸(HCl)为原料,采用溶胶-凝胶方法制备了纳米-αFe2O3/SiO2复合材料。同时研究了热处理温度以及Fe2O3浓度对纳米复合材料-αFe2O3/SiO2的形成及磁性能的影响。结果表明:纳米-αFe2O3/SiO2复合材料最佳热处理温度为700℃左右,Fe2O3最佳浓度为40%(质量分数)左右,相应的纳米-αFe2O3/SiO2复合材料的磁性能也是最佳的。     

γ-Fe2O3/SiO2纳米复合粉体的制备

以硝酸铁和正硅酸乙酯分别作为氧化铁和SiO2的前驱体,通过溶胶-凝胶工艺制备了γ-Fe2O3/SiO2纳米复合粉体.若使用氯化铁为氧化铁前驱体,SiO2基体中则会生成α-Fe2O3.当干凝胶热处理温度较低时(T＜400℃),复合粉体(硝酸铁为前驱体)以非晶态存在.当T达到600℃时,γ-Fe2O3粒子在SiO2基体中大量形成.随着热处理温度的进一步升高,粉体中开始有α-Fe2Oa杂质生成.使用盐酸做添加剂对复合粉体中γ-Fe2O3粒子大小及颗粒尺寸分布均有显著影响.     

单晶多孔α-Fe2O3纳米棒的制备及其催化性能

以Fe(NO)3·9H2O和KOH为原料,在100℃下水热反应6h制备了α-FeOOH纳米棒,并在不同温度下对其进行热处理,得到具有一维纳米孔结构的α-Fe2O3单晶.用XRD和TEM对α-FeOOH和热处理产物a-Fe2O3的物相、形貌进行表征,并结合TGA和FT-IR研究了α-FeOOH的热处理过程.结果表明,α-FeOOH在239～295℃温度区间发生脱水相变a-FeOOH→α-Fe2O3.纳米α-Fe2O3很好地保持棒状,但在其表面出现了孔洞,随着温度的升高孔洞趋于愈合.采用DTA考察了α-Fe2O3纳米棒对高氯酸铵(AP)的催化作用.不同温度下热处理得到的α-Fe2O3均使AP的高温分解温度显著降低,其中350℃热处理得到的α-Fe2O3纳米棒使AP高温分解温度最大降幅达71.4℃.     

一步法原位合成Fe_2O_3/Ag磁性核壳粒子

采用原位法一步合成了α-Fe2O3和Fe2O3/Ag磁性核壳粒子,通过XRD,TEM和UV光谱研究了Fe2O3/Ag核壳纳米复合材料的结构。结果表明:一步合成了α-Fe2O3,纳米α-Fe2O3粒子表面被Ag层包覆,纳米α-Fe2O3核的平均粒径大约为20～30nm,Ag壳层厚度为10～15nm,形成了核壳结构的电磁复合纳米粒子。α-Fe2O3/Ag核壳纳米复合材料导电率为0.317S/cm。α-Fe2O3粒子具有超顺磁性,饱和磁化强度为1.28A.m2.kg-1,矫顽力为8.2784kA.m-1。α-Fe2O3/Ag核壳粒子饱和磁化强度为0.92A.m2.kg-1,其矫顽力与α-Fe2O3粒子基本一致。     

热处理温度对纳米 CoFe 2O 4/ SiO 2复合材料结构和磁性的影响

采用溶胶2凝胶法制备了纳米 Co Fe 2O 4/ SiO 2复合材料。利用 X射线衍射(XRD) 、 透射电镜( TEM) 、 振动样品磁强计(VSM)和 Mssbauer 效应研究了纳米复合材料结构、 晶粒尺寸及磁性。结果表明 , 样品中 Co Fe 2O 4的晶粒尺寸随着热处理温度的提高而增加 , 非晶态 SiO 2的存在有效地抑制了 Co Fe 2O 4晶粒的生长。VSM结果表明 , 样品的比饱和磁化强度和矫顽力随 Co Fe 2O 4晶粒尺寸的增加而变大。Mssbauer 效应结果表明 , 随着热处理温度的提高 , 样品从超顺磁和磁有序的混合状态转变为完全的磁有序状态。     

Co_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4/SiO_2磁性纳米复合粉体的制备

采用溶胶-凝胶法以正硅酸乙酯和金属硝酸盐分别作为SiO2和铁氧体的前驱体成功制得Co0.5Zn0.5-Fe2O4/SiO2磁性纳米复合粒子.利用XRD、DSC-TG、Raman和SEM研究了热处理温度和酸添加量对样品晶体结构和晶粒尺寸的影响,并用谢乐公式估算平均晶粒尺寸.最后用振动样品磁场计(VSM)对样品的磁性能进行检测.结果表明,随热处理温度的升高,样品由非晶态转变成SiO2基体中结晶较完整的尖晶石结构的单相铁氧体纳米晶,晶粒尺寸为12.65nm.晶粒尺寸随热处理温度的升高和酸添加量的增加不断变大.对材料的磁性能的研究结果表明,合成的纳米Co0.5Zn0.5Fe2O4/SiO2,其比饱和磁化强度为9.17emu/g,矫顽力为67Oe.     

纳米α-Fe2O3/TiO2光催化剂的制备及其光催化性能研究

以硝酸铁为铁源,NaOH为沉淀剂合成单分散性良好的纳米α-Fe2O3粒子,然后与纳米TiO2胶体复合制备了纳米α-Fe2O3/TiO2光催化剂。利用动态光散射粒径分析仪、扫描电子显微镜、紫外-可见分光光度计、X射线衍射仪对光催化剂的物相、形貌进行了表征。在室温条件下,以甲醛作为有机污染物,在可见光照射下探讨了纳米α-Fe2O3粒径、α-Fe2O3摩尔分数等对甲醛光催化降解的影响。结果表明,在一定范围内,随着粒径的减小,纳米α-Fe2O3光催化活性增强,在120min内粒径40nm的纳米α-Fe2O3对甲醛的降解效果最好,降解率约为93.05%。与纯TiO2相比,纳米α-Fe2O3/TiO2光催化剂的可见光催化活性明显增强,纳米α-Fe2O3最佳含量为0.20%(摩尔分数)。纳米α-Fe2O3含量过大,纳米α-Fe2O3/TiO2光催化剂的催化活性将降低。     

SiO2包覆Fe2O3纳米粒子的制备和性能

在近球形α-Fe2O3颗粒的悬浮液中,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氨水和尿素为催化剂,合成了Fe2O3-SiO2核-壳粒子.应用TEM.XRD对Fe2O3-SiO2核-壳粒子结构进行了测定.研究了TEOS.氨水的浓度对核-壳粒子结构的影响.UV-Vis吸收光谱表明,SiO2壳层消除了Fe2O3纳米粒子的表面悬挂键,产生增强的激子发射,使得核-壳粒子的吸收峰发生蓝移.根据带边吸收峰的波长计算出核-壳粒子中Fe2O3的禁带宽度为2.25 eV.     

直接共沉淀法制备掺杂α-Fe_2O_3及其气敏性能的初步研究

采用直接共沉淀法制备(掺杂)α-Fe2O3粉体并对其气敏性能进行了初步研究。采用正交实验法将各实验参数(反应物Fe3+浓度、Sn4+/Fe3+摩尔比、反应液pH值和烧结温度)有规律组合,用直接共沉淀法制备出一系列刚玉型结构的(掺杂)α-Fe2O3粉体,并用厚膜工艺将粉体涂在云母基片上制成了气敏元件。通过对粉体的XRD测试与分析发现,部分Sn4+以类质同象方式进入到α-Fe2O3晶格中,代替了Fe3+,改变了α-Fe2O3的晶胞参数;通过测试元件在不同温度下对甲烷的气敏性能,结果表明,掺杂提高了α-Fe2O3的气敏性,且得到了制备(掺杂)α-Fe2O3粉体的最佳参数。     

Nd2Fe14B/α-Fe纳米复相永磁合金微结构的形成

研究了使用不同快淬速度制备的Nd3 6Pr5 4Fe83Co3B5合金中Nd2Fe14B/α-Fe复合纳米晶结构的形成.采用X射线(XRD)、透射显微(TEM)分析技术和振动样品磁强计(VSM)观测和测量了材料的微结构和磁性.结果表明,使用最佳淬速(20m/s)形成的Nd2Fe14B/α-Fe复合纳米晶结构晶粒细小,晶粒尺寸均匀Nd2Fe14B相和α-Fe相的平均晶粒尺寸分别为14nm、16nm.合金中α-Fe相的体积分数为48.6%.纳米晶合金的磁性能为Jr=1.108T,Hc=446.5kA/m,(BH)max=193.6kJ/m3,剩磁比Jr/Js=0.736.     

负载型中孔SiO2-Fe2O3膜的制备与表征

将模板技术和溶胶凝胶法相结合,制备SiO2/K-M复合陶瓷膜管负载型SiO2-Fe2O3膜.采用XRD、SEMI、R、氮吸附和气体渗透性能测试等手段对该膜材料的表面形貌、结构、孔径分布和气体渗透性能进行表征,并探讨了制膜条件对成膜情况的影响.结果表明:SiO2-Fe2O3膜成膜情况良好,过渡层SiO2与SiO2-Fe2O3膜结合紧密;在SiO2-Fe2O3膜中,Fe2O3和SiO2都是以晶体形式存在,Fe2O3已进入SiO2骨架内部,与SiO2发生键合,形成Si-O-Fe结构;Fe2O3-SiO2膜孔径分布集中于4 nm,气体的渗透属于Knudsen扩散控制区;Fe2O3-SiO2膜对HCl/N2和HCl/C2H4的分离因子分别达到2.55和1.81.     

纳米γ-Fe2O3的制备及特性研究

用溶胶－凝胶法在一定条件下制备了纯的纳米级γ-Fe2O3，并研究了 热稳定性。XRD结果表明，γ－Fe2O3在500℃温度下烧结后仍为γ－Fe2O3相，随着烧结温度的升高，晶型逐渐由γ相转变为α相；当烧结温度达到900℃时，γ-Fe2O3基本上全部转化为α-Fe2O3。     

大面积α-Fe_2O_3纳米带的热氧化制备及其磁性能

通过电热板在空气中直接加热氧化沉积在硅基片上的Fe膜,在其表面上获得大面积α-Fe2O3纳米带,这一方法为制备大面积氧化物纳米结构提供了一种非常简单的工艺。研究了所制备的α-Fe2O3纳米带的形貌、晶体结构、生长机制及其磁性能。α-Fe2O3纳米带呈尖锐状并沿[110]方向垂直基片生长,其顶端为10~50nm,长度为几百纳米至几微米。α-Fe2O3纳米带在较低温度下的生长过程是一种扩散机制。α-Fe2O3纳米结构的Morin温度TM、Néel温度TN分别为113和814K,与其块体材料相比均降低了150K左右。     

TiO2/Fe2O3核-壳粒子的制备及光学性能

钛酸四丁酯(TBOT)水解产生的TiO2沉积在单分散准球形α-Fe2O3颗粒的表面,形成均匀、连续的核-壳结构.TiO2壳层的厚度约为30 nm.在500℃热处理后,TiO2壳层从非晶态转变为锐钛矿结构.在光激发下,TiO2/Fe2O3核-壳粒子的电子从TiO2价带跃迁到能量较低的α-Fe2O3导带,在可见光区产生新的强吸收峰.光谱计算结果表明TiO2价带与α-Fe2O3导带的能量差为1.6 eV.     

磁载光催化剂TiO2/SiO2/γ-Fe2O3的制备及其催化氧化性能

采用化学共沉淀法制备磁基体(Fe3O4)．煅烧使其转化为γ-Fe2O3。溶胶-凝胶法成功得到易于固液分离回收的磁载TiO2光催化荆TiO2／SiO2／γ-Fe2O3。用TEM和XRD进行形貌和物相表征。研究了催化剂对可溶性染料Orange-Ⅱ的降解性能。并探讨了煅烧温度、时间对活性的影响。结果表明：最佳煅烧温度为450℃。最佳煅烧时间为30min。这种情况下得到的磁载TiO2光催化剂TiO2／SiO2／γ-Fe2O3。在3次循环使用后降解率仍保持在95％以上。     

Fe2O3对锌铁氧体隧道结构和磁性能的影响

利用X射线衍射和高分辨透射电镜(HRTEM)分析和观测了ZnFe2O4/Fe2O3纳米复相铁氧体的结构,研究了Fe2O3对ZnFe2O4/Fe2O3纳米复相铁氧体的结构和磁性能的影响.结果表明:过最的Fe2O3是在复相锌铁氧体内形成隧道结构和隧道磁电阻(TMR)的必要条件;在复相锌铁氧体中α-Fe2O3位于晶界处,形成隧道结构的绝缘层;复相锌铁氧体具有非线性的伏安曲线和TMR效应;单相锌铁氧体具有线性伏安曲线和一般铁氧体磁电阻效应;复相锌铁氧体的相变动力学表明α-Fe2O3是由晶界或表面控制的析晶.     

Nd2Fe14B/(α-Fe,Fe3B)复合纳米晶的生长动力学研究

采用X射线衍射分析(XRD)研究了Fe-Co-Nd-Dy-B非晶合金晶化过程中α-Fe、Fe3B纳米晶的生长动力学.根据纳米晶生长达到稳定状态所需的时间常数tE与退火温度Ta的关系,计算了α-Fe和Fe3B纳米晶的生长激活能为Egα-Fe=95±2 kJ/mol和E Fe3B=133±13 kJ/mol.该值远小于α-Fe和Fe3B两相的表观晶化激活能Ecα-Fe=555 kJ/mol和EcFe3B=481 kJ/mol.这表明Fe-Co-Nd-Dy-B非晶合金晶化过程中α-Fe和Fe3B纳米晶的形成主要由成核所控制.     

SiO2包覆Fe2O3纳米粒子的制备和性能

在近球形α-Fe2O3颗粒的悬浮液中,以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,氨水和尿素为催化剂,合成了Fe2O3-SiO2核-壳粒子．应用TEM、XRD对Fe2O3-SiO2核-壳粒子结构进行了测定．研究了TEOS、氨水的浓度对核-壳粒子结构的影响．UV—Vis吸收光谱表明,SiO2壳层消除了Fe2O3纳米粒子的表面悬挂键,产生增强的激子发射,使得核-壳粒子的吸收峰发生蓝移．根据带边吸收峰的波长计算出核-壳粒子中Fe2O3的禁带宽度为2．25eV．     

Fe(OH)2微波快速热解制备γ-Fe2O3

用硫酸亚铁为原料加NH3·H2O得到的Fe(OH)2作前驱物,在有CO32-存在下进行微波快速热解可直接得到γ-Fe2O3.与常规的热处理方式相比发现,微波热解产物的分散性较好且粒径减小.而在无CO32-存在时进行微波热解,产物为α-Fe2O3.另外用xRD、TEM等方法对产物进行了表征.     

溶液燃烧法制备纳米Fe_2O_3/C超级电容器电极材料

以硝酸铁[Fe(NO3)3·9H2O,氧化剂]、柠檬酸(C6H8O7·H2O,燃料)和硝酸铵(NH4NO3,助燃剂)为原料,在空气气氛下采用溶液燃烧法(350℃,30min)一步合成纳米Fe2O3/C复合材料。研究发现,通过改变柠檬酸的用量可以引入原位碳及改变产物中Fe2O3相的组成。运用X射线衍射(XRD)、热重(TG)、SEM和TEM技术对产物的形貌和结构进行表征,通过循环伏安和恒电流充放电测试研究了Fe2O3/C纳米复合材料的电化学性能。结果表明:Fe2O3/C产物中,Fe2O3为α-Fe2O3和γ-Fe2O3的混合相,当硝酸铁和柠檬酸的摩尔比为6∶8时,合成的产物具有较大的比表面积和孔结构,原位碳均匀分布在Fe2O3纳米颗粒的周围;在1mol/L KOH溶液中,电位窗口-1~0V(vs.SCE)时,Fe2O3/C电极表现出良好的倍率和循环特性(1000次循环后,容量保持率为80.7%),在电流密度为1A/g时,其比电容为148.4F/g。