碳质中间相研究的进展 Ⅱ.向列相液晶与碳质中间相

本部分介绍碳质中间相的发现过程和研究简史,着重比较了常规向列相液晶与碳质中间相的异同,并简单描述了碳质中间相的形态。     

碳质中间相研究的进展──V.碳质中间相形成的化学动力学

总结并分析了碳质中间相形成的化学动力学的三个基本方面：唯象学、动力学模型与参数。物理化学机制。总体而言，碳质中间相形成的化学动力学研究稍稍落后于碳质中间相研究的其它方面。     

碳质中间相研究的进展 1.总论

按年代顺序概括介绍了碳质中间相理论研究与工业应用的状况,并列出了石油化学领域碳质中间相研究的简明纲要。     

渣油沥青质制备中间相的研究综述

中间相形态结构的变化是决定生成焦炭类型的重要环节,根据中间相物质的定义,综述了中间相小球的形成理论、中间相小球的生成和分离方法及其优缺点,详细介绍了沥青质组分性质和温度、时间、溶剂等工艺条件对中间相小球生成的影响,旨在为中间相生成的理论研究和优质炭材料的制备提供参考。     

均相成核和非均相成核碳质中间相的异同

为系统研究均相成核和非均相成核碳质中间相的异同,以一种几乎不含喹啉不溶物和一种含有较多喹啉不溶物的煤焦油沥青为原料分别制备了两种成核体系的碳质中间相。通过研究它们的形成发展过程和内部结构特征,发现两种不同体系的碳质中间相具有不同的成核方式和生长过程,且它们的内部结构差异很大,可以用于不同炭材料生产的前驱体。虽然它们的具体生长过程不同,但这两种不同成核体系生成的碳质中间相遵循相同的形成机理,即"颗粒基本单元构筑"机理。     

两种不同原料中间相沥青分子结构的研究

采用偏光显微镜、族组成分析、红外光谱(FI-IR)、核磁共振(NMR)等研究手段,对两种不同中间相沥青FCC-MP(石油渣油热缩聚中间相沥青)和AR-MP(萘系催化合成中间相沥青)的组成结构进行研究,结果表明:100%中间相沥青在稠环芳烃区都有3个平行的红外特征峰(870,810,750 cm-1),且3个吸收峰的强度相近;FI-IR和NMR测试都表明,不同中间相沥青的支链比例差别很大,AR-MP分子上含有较多的甲基支链和环烷结构,非芳香碳占总碳原子的21%,FCC-MP分子上的支链和环烷比例较少,非芳香碳占总碳原子的14%,分子结构中支链和环烷结构有利于形成大融并体,降低软化点和熔融态黏度;根据1H-NMR和13C-NMR谱图计算出两种沥青吡啶可溶物(PS)的H、C分布数据和分子结构参数,并推导出两种中间相沥青PS组分的平均分子结构模型.     

碳—13核磁共振基础(上)

一、概述核磁共振技术(NMR)是近代仪器分析方法中很重要的一种方法。它最早研究的是质子共振(~1H NMR)。因为质子的共振现象测定比较容易。~1H NMR在有机分子结构、高聚物立构、系列分布、动力学、量子化学等方面的研究中有很大价值,故其发展十分迅速,自1953年高分辨质子核磁共振仪问世后,短短十年左右时间,就发展成为有机化学实验室中的常规分析方法了。     

碳—13核磁共振基础(下)

四、归属技术~(13)C NMR 谱中由于~(13)C 的化学位移有很大的范围,在一般情况下每一个碳都可得到一条与之相对应的潜线。碳原子是组成分子的结构骨架,如果结构骨架的排列次序能够确定,那么整个分子结构也就随之确定。因此~(13)C NMR 中谱线的归属便具有十分重要的作用。下面简要介绍一般常用的方法:(一)单频共振在测量~(13)C NMR 谱时不采用任何双共振技术进行去偶,而仅激发~(13)C 核,此时由于~1H 并未受到任何照射,因而保留了~(13)C-~1H 的全部偶合信息(包括远程偶合信息),利用每一~(13)C 谱线的详细的裂分数据,     

橙酮类化合物的合成研究

以廉价易得的2,4,6-三羟基苯乙酮为原料,经Aldol缩合和AFO反应,合成了一系列天然橙酮类化合物,总收率29%左右。为天然产物橙酮的全合成提供了一种简洁的合成方法。各中间体及产物结构经MS、IR、~1H NMR、~(13)C NMR、2D NMR等方法确证。     

碳质中间相研究的进展Ⅳ、模型化合物和沥青的碳化与共碳化

本部分尝试说明模型化合物和沥青的碳化与共碳化的唯象学和物理机制，并简单地讨论惰性掺入物对中间相形成的影响，所得结论有益于生产优质焦的工业碳化过程的控制。     

铝碳质整体中间包水口的研制

为延长连铸生产中浇钢时间,提高中间包水口的使用寿命,中间包水口与座砖合为一体,能实现塞棒和滑动定径水口的双控流,既加强了浇钢的控流准确性,又增加了连浇时间。     

HNPC-A12278的二维谱研究

为进一步确证HNPC-A12278的结构,应用DEPT及COSY、HSQC和HMBC等2D NMR技术研究了HNPC-A12278的结构,并对其~1H NMR和~(13)C NMR全谱给予了归属。为HNPC-A12278的进一步优化研究提供了依据。     

普鲁卡因胺的合成研究

以4-氨基苯甲酸为起始原料,经过酰氯化、酰胺化、N-烷基化3步反应合成抗心律失常药物普鲁卡因胺。对反应条件进行了优化,在优化反应条件下合成的总收率达83%。其中间产物和目标产物的化学结构均经~1H NMR、~(13)C NMR、MS等方法进行了表征。该合成方法操作简单,并提供了一条新的合成途径。     

四丁基氢氧化磷相转移催化水杨酸硫醚及类似物的合成研究

在室温条件下,以等物质的量的硫代水杨酸或类似物和烯丙基(苄基)溴为原料,四氢呋喃为溶剂,四丁基氢氧化磷为相转移催化剂,超声辐射时间20~25min,制备得到水杨酸及其类似物的硫醚化产物,合成收率为85.3%~92.5%,结构经IR、~1H NMR和元素分析等测试技术加以确证。该合成工艺反应时间短,收率高而且操作简单。     

低碳镁碳质耐火材料的抗氧化性研究

比较了石墨含量(质量分数)分别为0、2%、4%、6%和12%的镁碳试样氧化后的质量损失率和脱碳层厚度,并用XRD分析了氧化后试样脱碳部位和未脱碳部位的物相组成,用金相显微镜观察了氧化后试样的形貌。结果表明:质量损失率与石墨含量成正比,石墨含量增加,质量损失率变大;石墨含量低的试样脱碳层厚度比较接近,脱碳层厚度为4~5mm,比石墨含量为12%的镁碳材料脱碳层厚度小一半,具有明显的抗氧化性能。