喷雾造粒-H_2还原制备WC-Co热喷涂粉末

以水溶性醋酸钴代替金属钴粉与WC粉、纯水、微量炭黑和有机碳球磨混匀,经喷雾造粒,H2还原制备WC-Co热喷涂粉。结果表明:当进风温度260℃、出风温度140℃、转速10000r/min所制备的粉末粒度在10~80μm,平均粒度为35μm。在1250℃下,H2还原WC-Co粉末接近共晶温度,产生大量液相,粉末合金化。中空球形颗粒,在重力作用下生成的液相开始流动,填充孔隙,使粉末颗粒密实、颗粒收缩、薄壁变厚,松装密度增大,粉末粒度在10~50μm、平均粒度为25μm,Co相均匀包覆球形WC颗粒。     

WC-Co复合粉形貌遗传特性及粒度分布研究

以偏钨酸铵、可溶钴盐、有机碳为原料,经喷雾转化、煅烧、低温还原碳化制备WC-Co复合粉。对前驱体、复合粉物相组成、WC晶粒度、微观形貌、平均粒度及分布进行研究。结果表明:复合粉由WC和Co两相组成,WC晶粒度约为60 nm;前驱体粉末呈空壳球形结构,部分颗粒破裂;经煅烧后,形貌未发生明显变化;再经还原碳化处理,颗粒表面产生大量孔隙,形貌与前驱体相似,具有很好的形貌结构遗传特性;复合粉平均粒度比前驱体略有减小且粒度分布更窄;溶液浓度、给料速度越大,离心转速越小,则平均粒度越大;进气温度对粒度影响很小。     

原位合成复合粉制备超细WC-Co硬质合金

以偏钨酸铵、可溶钴盐、可溶碳源为原料,经喷雾转化、煅烧、低温还原碳化制备超细晶WC-Co复合粉;采用同样成分配比及工艺,在煅烧后增加短时球磨工艺,制备出另一种超细晶WC-Co复合粉;分别以2种复合粉为原料,用放电等离子直接烧结制备超细WC-Co硬质合金。采用SEM、XRD、钴磁仪、矫顽磁力计、维氏硬度计等对复合粉形貌、合金显微组织与性能进行表征分析。结果表明,未短时球磨的粉末呈现出球形结构,WC颗粒被Co相粘结在一起,可观察到烧结颈并有异常长大晶粒,经过短时球磨工序制备的粉末为分散颗粒,2种粉末中Co相同时以fcc与hcp的结构存在,粉末WC晶粒尺寸约为0.26μm;未短时球磨的粉末制备的合金存在少量孔隙,致密度较低,有异常长大晶粒。短时球磨能有效提高粉末颗粒的分散性,减少烧结体中的显微组织缺陷,制备的合金综合性能得到提高。     

热喷涂Cr/Al2O3复合粉末的制备及性能研究

目的获得热喷涂用包覆型Cr/Al_2O_3复合粉末的制备工艺,探究工艺参数对热喷涂粉末结构及性能的影响规律。方法将纳米Al_2O_3水分散液与粘结剂混合润湿形成胶状液体,然后使其在核心粒子Cr表面团聚直接得到陶瓷相包覆金属相的复合颗粒,确定最佳制备工艺参数,并通过扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射(XRD)和霍尔流速与松装密度计研究工艺参数对复合粉末结构和性能的影响。结果在核-壳结构复合粉末制备过程中,加入一定量的粘结剂和减少包覆次数可以改善包覆效果,最终制得的包覆型颗粒壳层厚度可以达到25μm。随着Cr含量的增大,包覆效果有所下降,但粉末流动性变好,松装密度值提高。初始Cr粒度增大,包覆效果增强,颗粒球形度改善,但流动性和松装密度变化不大。结论机械包覆Cr/Al_2O_3复合粉末的最佳制备工艺参数为加入质量分数为5%的粘结剂进行一次包覆,该方法制得的复合粉末粒度分布均匀,流动性和松装密度值良好,适合热喷涂。     

超细晶碳化钨-钴复合粉短流程制备工艺研究

以偏钨酸铵、醋酸钴及葡萄糖为原料,采用短流程工艺,通过喷雾转化法制备出含W、Co等元素的前驱体粉末、煅烧制备W、Co的氧化粉、最后以低温连续还原碳化法制备出WC晶粒尺寸约为260 nm的WC-Co复合粉。研究了短流程工艺3个关键步骤的参数变化对粉末形貌、粒径、氧含量、总碳和化合碳含量等特征的影响。结果表明,当溶液浓度为60%、进料速度为2 000 mL/min、离心转速为12 000 r/min时,制备的前驱体粉末粒度分布均匀,相互粘结的现象较少。温度为550℃、保温时间20 min时煅烧前驱体制备出的氧化物粉末粒度较均匀。当低温连续还原碳化温度为900℃、氢气流量为1.3 m3/h、保温时间为60 min时,可获得WC晶粒细小均匀、总碳和化合碳较为一致且接近于理论碳含量的WC-Co复合粉。     

纳米晶WC-6Co复合粉合成及特性研究

使用喷雾转化、煅烧和原位还原碳化技术制备了纳米晶WC-6Co复合粉末。通过XRD研究相组成发现,经过喷雾转化处理后粉末为无定形相、经煅烧后的粉末为WO3与Co3O4相、经还原碳化工艺后的物相是WC与Co相;由于Co对碳化过程的催化作用,将煅烧后的粉末置于氢气气氛中加热至900度还原碳化1个小时,即可将粉末碳化完全,制备出WC与Co相共存的纯净复合粉。文章还研究了还原碳化温度（700-900 ℃）对粉末相组成的影响,并通过SEM和HRTEM观察粉末形貌与微观组织。结果表明：制备的粉末具有球形结构,WC晶粒约0.36 μm,亚晶尺寸约为56 nm,说明WC晶粒是多晶体。同时发现粉末中的WC单颗粒被Co相互粘结在一起,且在WC与WC颗粒的接触部位发现存在烧结颈。文章还讨论了复合粉球形结构的形成过程和机理。     

球形TC4合金粉末的制备、表征及雾化机理

采用真空气体雾化法制备了TC4合金粉末,并采用激光粒度分析仪、扫描电子显微镜和霍尔流速计等对制备的粉末粒度分布、组织形貌、松装密度、流动性等进行了测试分析。结果表明:真空气体雾化法制备的TC4合金粉末粒度呈正态分布,尺寸集中分布在32.52～182.50μm左右,粉末中值粒径d_(50)为92.70μm,粉末球形度高,氧含量低(0.14%);粉末具有较低的松装密度和良好的流动性,粒径在38～106μm的粉末其流动性为25～50 s/(50 g),松装密度为2.52～2.56 g/cm~3。TC4合金粉末中粒径较大的颗粒表面呈发达的近似等轴的胞状枝晶组织,而颗粒粒径越小,其表面越光滑。少部分小颗粒粘附在大颗粒表面上,出现连体的"卫星"状。     

络合沉淀法制备球形WO_3-NiO复合粉末的研究

本文以硝酸镍、氨水和偏钨酸铵为原料,采用络合沉淀法制备了WO_3-NiO的前驱体,经煅烧得到WO3-Ni O复合粉,研究了反应过程中母液的pH值、反应时间及表面活性剂对前驱体及复合粉的成分、形貌和粒度的影响。结果表明:反应的pH值、反应时间及表面活性剂对复合粉的成分、形貌及粒度有很大影响。当p H值从7.5增大到8.5时,复合粉末中的球形颗粒比例逐渐减少,粉末D50由3.18μm增加到3.99μm,产物中的镍钨比由0.613增加到0.636;反应时间从90 min缩短到30 min时,粉末D50由3.88μm降低到1.74μm,比表面积由5.629 m~2/g升高至8.245 m~2/g,团聚程度和球形度均大幅降低;使用十二烷基硫酸钠作分散剂,能在防止颗粒的团聚长大的同时保持颗粒球形度。     

等离子喷涂Al2O3/TiO2复合粉末的Sol-Gel法制备

传统热喷涂粉末由小颗粒粉体混合团聚制得,流动性差、致密度低,制得的涂层均匀性差、性能不稳定。以有机金属盐为原料,采用溶胶-凝胶法及喷雾干燥法制备出氧化钛质量分数为13%的氧化铝-氧化钛(AT-13)复合前驱体粉末。采用TG-DSC、XRD、FESEM、霍尔流量计研究了粉体反应机理、物相组成、微观结构及流动性能,同时利用维氏硬度计、FESEM-EDS对制得的涂层性能进行了分析比较。结果表明,凝胶经喷雾干燥工艺后可获得球形Ti(OH)4/Al OOH复合粉体,直径约为40μm;与传统团聚粉体相比,前驱体粉末流动性更为优异,为43 s/50 g;由该粉末制得的涂层表面光滑、元素分布均匀、力学性能稳定、耐磨损性能优良,平均显微硬度达873.8 HV0.3,磨损量较团聚粉末涂层减少三分之一。     

纳米晶WC-6Co复合粉合成及特性研究（英文）

使用喷雾转化、煅烧和原位还原碳化技术制备了纳米晶WC-6Co复合粉末。通过XRD研究相组成发现,经过喷雾转化处理后粉末为无定形相、经煅烧后的粉末为WO_3与Co_3O_4相、经还原碳化工艺后的物相是WC与Co相;由于Co对碳化过程的催化作用,将煅烧后的粉末置于氢气气氛中加热至900℃还原碳化1 h,即可将粉末碳化完全,制备出WC与Co相共存的纯净复合粉。研究了还原碳化温度(700～900℃)对粉末相组成的影响,并通过SEM和HRTEM观察粉末形貌与微观组织。结果表明:制备的粉末具有球形结构,WC晶粒约0.36μm,亚晶尺寸约为56 nm,说明WC晶粒是多晶体。同时发现粉末中的WC单颗粒被Co相互粘结在一起,且在WC与WC颗粒的接触部位发现存在烧结颈。还讨论了复合粉球形结构的形成过程和机理。     

碳化帆颗粒尺寸对纳米晶硬质合金组织和性能的影响

利用原位还原碳化反应制备纳米尺度的WC-Co复合粉体,应用放电等离子烧结(SPS)技术制备出纳米晶WC-Co硬质合金块体材料。分析了晶粒长大抑制剂碳化钒(VC)颗粒尺寸对纳米晶硬质合金的显微组织、晶粒尺寸及分布和力学性能的影响。结果表明:当VC的粒径减小到100 nm以下时,利用快速烧结技术可制备得到平均晶粒尺寸约为70 nm的致密WC-Co硬质合金块体材料,其物相纯净,晶粒尺寸分布均匀,维氏硬度为19.84 GPa,断裂韧性达到12.10 MPa·m1/2。     

VC添加量对纳米晶硬质合金的制备及性能影响

以钨钴氧化物、炭黑和VC为原料,采用原位还原碳化法制备WC-Co复合粉末,将复合粉末进行放电等离子烧结致密化制备WC-Co硬质合金块体材料。研究了不同VC添加量的复合粉末和块体材料的相组成、显微组织和性能,结果表明:VC的添加量对复合粉末的相组成、合金的晶粒尺寸和性能具有重要的影响,原料中添加2.0%VC(质量分数)时可获得平均晶粒尺寸为101 nm,相组成仅为WC和Co且具有高硬度和良好韧性的硬质合金块体材料。     

WC-Co复合粉末的原位合成及于硬质合金涂层制备中的应用

目的为解决超细/纳米WC-Co热喷涂时易于脱碳等瓶颈问题,制备具有高的硬度、断裂韧性、耐磨性和表面质量等优异综合性能的超细及纳米结构硬质合金涂层,并推广其在工业领域中的应用。方法以原位合成技术批量制备的超细/纳米WC-Co复合粉末为原料,利用团聚造粒技术制备得到具有高球形度和致密性,并保持原有超细/纳米结构的喷涂喂料粉末,利用超音速火焰喷涂工艺制备低脱碳、高致密的超细结构WC基涂层。结果降低喂料粉末孔隙度可有效减少涂层中W2C等脱碳相的含量,在优化工艺下制备的超细结构WC基涂层的硬度达到1450HV0.3以上,韧性相对于常规微米结构涂层提高40%以上,在两种载荷和磨料条件下均表现出更高的耐磨性。结论利用原位反应技术批量合成的超细/纳米WC-Co复合粉制备的硬质合金涂层具有优良的综合性能,可应用于对涂层的硬度、耐磨性、强韧性配合和表面质量有较高要求的工况。     

金刚石增强稀土纳米硬质合金复合齿研究

以液相复合—连续还原碳化方法制备的纳米复合WC-Co粉末、共沉淀法制备的Ni-Ce粉末和真空蒸镀W膜金刚石为原料,采用热压活化烧结,在1050℃的烧结温度、70MPa烧结压力、保温(3～5)min烧结条件下,制取了具有良好抗冲击性能和耐磨性的金刚石增强稀土纳米硬质合金复合齿。复合齿基体的维氏硬度HV1≥1800,抗弯强度TRS≥2800MPa,合金晶粒度在(200～400)nm之间,复合齿超硬部分的磨耗比≥80。结果表明共沉淀法制备的Ni-Ce粉末显著降低了合金中微孔和杂质等组织缺陷,大大提高了金刚石增强纳米硬质合金复合齿的整体性能。     

粗晶碳化钨粒度对WC-Co合金晶粒度的影响

选用供应态分别为30μm和12μm的二种粗颗粒WC粉末,研究不同方法表征的粉末粒度与合金晶粒度的关系。结果表明:三种粉末粒度测定方法给出的结果都呈现粒度越粗合金的晶粒度也越粗的规律。粗颗粒WC的研磨态粒度与合金的晶粒度相当接近,金相法测得的12μmWC的晶粒分布与所制备的合金的晶粒度的一致性比30μmWC制备的合金要好。粗晶WC研磨态的Fsss粒度可以用于评价粗晶WC晶粒度,也可以预测WC-Co合金的晶粒度。     

水溶化学法制备纳米WC/Co复合粉工艺探索

本文通过实验探索了水溶化学法制备纳米WC/C0复合粉工艺,研究了影响喷雾转换、锻烧、碳化和调碳的工艺因素,找到了满足纳米WC/Co复合粉制备的工艺参数。在Kear等人的经典合成技术中,碳化钨钴纳米复合材料是由喷雾转化水溶液的化学计量量的水溶性钨源和钴源,然后用流化床通氢将钨钴氧化物还原为金属钨和钴,之后在一个充满CO/CO2的气体环境中将金属钨和钴碳化成纳米WUCo复合粉末。本研究不同于Kear等人的处理方法,涉及的WC/C0使用水溶性溶液钨、钴和碳前躯体加工的纳米复合材料,大量的WGCo纳米复合粉体是将钨、钴和碳在分子级水平上混合制备成一个复杂的前驱体粉末的独特方案,前驱体粉末在煅烧炉充满惰性气体约100撕00cC的温度下转化成一个含有W-Co-C-0的预复合粉粉末,随后在碳化炉低于1000℃的温度下碳化。实验表明,水溶化学法生产的纳米WC/Co复合粉较常规方法,具有晶粒细而均匀、流动性好等特点,更适于高性能硬质合金的生产。     

球形WC-Co喷涂粉末的制备

阐述了制备球形WC-Co喷涂粉末的一种方法。该方法的关键技术在于利用压力喷雾干燥的方式对原始粉末制粒,然后通过烧结、气流破碎和冷流分级等过程生产出成品,同时对球形WC-Co喷涂粉末的应用也做了简单介绍。     

Synthesis of Cr-doped APT in the evaporation and crystallization process and its effect on properties of WC-Co cemented carbide alloy

WC grain size has significant effect on WC-Co cemented carbide alloy properties. In order to inhibit WC grain growth during sintering process, grain growth-inhibitor Cr₃C₂ is usually added to tungsten carbide powder in advance through mechanical milling. While, homogeneous distribution of Cr₃C₂ in the tungsten carbide powder is difficult to achieve and result in abnormal growth of WC grains. For this purpose of growth-inhibitor uniform distribution, (CH₃COO)₃Cr is added into ammonium tungstate solution during evaporation and crystallization process to prepare Cr-doped APT powder, which can be used as precursor for ultrafine-grained WC-Co cemented carbide alloy preparation. Compared with conventional APT powder, the Cr-doped APT has smaller particle size and bulk density, moreover, chromium is evenly distributed within it. The Cr-doped APT is then used to produce Cr-doped tungsten powder, which also has smaller particle size than that of conventional tungsten powder. Cr-doped tungsten powder is subsequently prepared into tungsten carbide powder and WC-Co cemented carbide alloy through carbonization and sintering process, respectively. Compared with conventional WC-Co cemented carbide alloy, the obtained WC-Co cemented carbide alloy has smaller mean WC grain size (0.36 μm), and more uniform microstructure. Furthermore, the phenomenon of WC grain abnormal growth during sintering process is not observed, because the grain growth-inhibitor Cr₃C₂ is well dispersed in tungsten carbide and cobalt composite powder. Results show that the obtained WC-Co cemented carbide alloy presents better mechanical properties (HRA, bending strength, coercive force) than those of conventional WC-Co cemented carbide alloy. Accordingly, the novel addition of (CH₃COO)₃Cr during the evaporation and crystallization process is the key factor of ultrafine-grained WC-Co cemented carbide alloy production.