水泥窑协同处置污泥和水泥物料中汞元素的测定方法研究

本文使用原子荧光光谱仪对水泥窑协同处置污泥和水泥物料中的汞元素的测定方法进行了研究开发。方法中采用倒王水沸水浴对污泥和水泥物料的样品等进行了沸水浴水浴溶解,以5%盐酸作为载流液,0.5%氢氧化钾和1.5%硼氢化钾作为还原剂,并优化了原子荧光光谱仪的测定条件,对样品检出限、精密度、准确度和回收率进行了实验研究。     

固液相自动测汞法快速测定土壤中总汞含量

建立了固液相自动测汞仪对土壤样品中总汞含量的测定方法。无需将土壤样品进行消解,直接采用将热处理装置和原子吸收光谱集于一身的DMA80固液相自动测定仪测试。总汞在0~200 ng范围内,线性相关系数为0.999 9,在土壤样品中进行4个水平(0.5、1、10、20μg/kg)的加标回收实验,回收率在95.8%~100.7%,相对标准偏差RSD值为3.2%~18.5%,方法的检出限为0.05μg/kg。使用固液相自动测汞法与原子荧光法测试结果进行比对,结果表明固液相自动测汞法测定土壤样品汞含量,结果准确、简便、快速、安全,可用于土壤中总汞含量的快速检测。     

氢化物原子荧光光谱法测定煤中的锗

根据煤样中能直接形成氢化物干扰元素含量低的特点,将煤样灰化后,采用HF+HNO3+H3PO4于聚四氟乙烯坩埚内处理样品,制成10%磷酸溶液,在原子荧光光谱仪上进行测定,方法检出限为0.07μg/L,相对标准偏差为1.21%,锗的加标回收率在96.4%~103.0%之间。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定涂料中硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱仪(HG-AFS)对不同的涂料样品的硒含量进行定量分析。采用盐酸消解样品,以5%HCl介质作为载流,样品酸度控制在10%时进行样品分析。该方法检测范围内线性关系良好,其线性相关系数均达到0.999以上,检出限为0.02μg/kg。相对标准偏差均在5.0%以内,加标回收率在94.2%～108.2%之间,能够满足涂料中硒含量的日常检测需求。     

氢化物原子荧光法测定化妆品中的砷

采用微波消解技术对样品进行消解,用氢化物原子荧光法测定样品。结果表明,在0~20μg/L范围内,砷含量与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,方法检出限为0.0088μg/L,样品加标回收率在95%~105%。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤和底泥中总汞

建立了土壤和底泥样品中总汞的微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定方法,对方法中微波消解程序、原子荧光光谱仪测定条件进行了优化,在最佳条件下,方法的检出限为(0.50×10-3)mg/kg,相对标准偏差为1.9%。方法具有灵敏度高,检出限低,线性范围宽,快速、简便等特点。     

基于羧基化碳纳米管固相分散萃取-原子吸收法测定废水中镍

以羧基化碳纳米管为固相分散吸附材料，建立了原子吸收光谱法测定工业废水中镍含量的方法。利用羧基碳纳米管在中性环境中对镍离子的快速吸附和酸性条件下对镍离子快速脱附的特性，通过对各项参数进行优化，建立了基于羧基化碳纳米管的样品富集净化的前处理方法，净化富集脱附后的样品采用原子吸收光谱仪测定。实验结果表明，该方法在0.36~2.50 mg/L线性良好（R2=0.999 1），检出限为0.11 mg/L，定量限为0.36 mg/L，以0.5、1.5、2.5 mg/L质量浓度水平添加回收率为97.4%~99.3%，相对标准偏差（RSD）为1.48%~ 1.97%。     

氢化物原子荧光法测定化妆品中的锑

采用微波消解技术对样品进行消解,用氢化物原子荧光法测定样品。对仪器参数如负高压、灯电流等进行优化实验,确定最佳实验参数。在0~20μg/L范围内,锑含量与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 2,方法检出限为0.026 6μg/L,样品加标回收率在88%~103%。     

原子荧光法测定土壤中痕量砷和汞

本文建立微波消解法处理土壤样品,PSA固相萃取柱去除消解液中金属元素,原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的方法。本方法在0.50~20.0μg·L~(-1)范围内线性良好,测得土壤标准样品均在定值范围内,砷和汞测定结果的相对标准偏差均小于5%,实际土壤样品砷和汞的加标回收率分别为94.0%~104.9%和92.3%~97.9%。本方法操作简便、快速、准确度高、检出限低,完全适用于土壤环境样品中砷和汞的检测。     

氢化物原子荧光法测定尿汞及其不确定度评定

研究了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿汞含量并对测量不确定度进行评定。样品经湿法消解,用原子荧光仪检测,应用检测不确定度评定方法对测量结果进行不确定度分析与评定。该检测方法线性良好,相关系数r=0.9991,相对标准偏差为2.42%~2.63%,加标回收率为92.27%~97.33%,不确定度报告为(12.84±0.80)μg/L,取k=2。     

气相色谱法测定防晒化妆品中14种防晒剂的含量

采用甲醇超声萃取防晒化妆品中防晒剂,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,建立了气相色谱法同时测定防晒化妆品中14种防晒剂的检测方法。结果表明:14种防晒剂在0.5~100.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r~2)≥0.9993;检出限为0.05~0.15mg/kg,定量限为0.17~0.50mg/kg;加标回收率为91.7%~100.1%,相对标准偏差为1.1%~3.1%。该法操作简便、加标回收率高、精密度好、检出限低,可为防晒化妆品中防晒剂的种类和含量测定提供参考。     

离子色谱法测定油基切削液和机床排泄物中亚硝酸根

研究了采用离子色谱测定油基切削液和机床排泄物中亚硝酸根的方法。采用水作为萃取剂萃取切削液及排泄物中亚硝酸根,对萃取条件进行了优化,本方法对亚硝酸根的检出限为0．015mg／L,样品回收率在90．9％-100．9％,相对标准偏差在1．04％～1．76％。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大米样品中铅

铅作为一种对人体有害元素,检测大米样品、尤其是产自水或土壤受到污染地区大米样品中的铅是非常必要的。应用氢化物原子荧光光谱法检测铅的含量,具有取样量少、灵敏度高,检出限低等优点。该方法的线性范围为0-100μg/L,相对标准偏差（RSD,n=6）2.7%-5.9%,检出限为0.52μg/L,加标回收率为85%-110%。     

电感耦合等离子体发射光谱仪测定重钙中铅、砷、铬、镉含量

采用ICP—OES测定重钙中铅、砷、铬、镉含量,确定了实验的最佳条件。加标回收率为96．0％～106．0％,RSD为0．72％～11．82％,检出限为O．0009～0．0111mg／L,方法简便、快速、准确。     

吹扫捕集-GC/MS测定土壤中挥发性有机物方法探讨

建立了用吹扫捕集与气相色谱质谱联用的方法测定挥发性有机物(VOCs),各化合物检出限范围0.6~2.3μg/kg,方法精密度RSD范围1.2%~13.4%,土壤加标回收率范围77%~125%,替代物回收率77%~121%。     

微波萃取-高效液相色谱法测定塑料电子电气产品中四溴双酚A的含量

文章利用甲苯/甲醇(10∶1,体积比)溶液微波辅助萃取塑料电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,采用液相色谱对四溴双酚A进行定量测定。对微波萃取条件、沉淀试剂用量、检测波长、流动相等分析条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等试验。结果表明:方法线性范围0.1～50mg/L,相关系数为0.9999,检测低限为20mg/kg,回收率在90.6%～94.5%之间,相对标准偏差小于8%。     

气相色谱法测定C5馏分中的硫化物

采用气相色谱分析法,利用AgilentPONA毛细管色谱柱测定C5馏分中硫化物的含量,考察了该方法的检测限、精密度及重复性。结果表明,该方法测定C5馏分中硫化物的检测限低于0．3mgS·L～1该方法的相对标准偏差为0．2％一4．1％。     

ICP-OES测定大量元素水溶肥料中锌、镁、铜、铁、锰、钼、硼含量

采用ICP-OES对大量元素水溶肥料中微量元素锌、镁、铜、铁、锰、钼、硼进行分析,研究确定了最佳分析条件。加标回收率为96.94%～106.2%,RSD为0.50%～1.40%,检出限为0.001 8～0.218 0 mg/L,方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱．柱后衍生法检测水中呋喃丹残留量的方法研究

使用安捷伦TC一18（2）反相色谱柱和固相萃取小柱SampliQC18,固相萃取一柱后衍生．高效液相色谱的方法测定水中呋喃丹含量。结果表明该方法快速、灵敏度高、精密度好,能满足生活饮用水中呋喃丹痕量的检测要求,饮用水和纯水中高低两种浓度呋喃丹的加标回收率都在80％-110％之间,相对标准偏差为6．8％～13．5％,呋喃丹的检出限为0．033μg/L,低于国标0．125μg/L的检出限。直接进样400μL的试验结果表明,饮用水和纯水中10μg/L呋喃丹的加标回收率分别为84．8％和92．5％,相对标准偏差分别为22．3％和16．2％,呋喃丹的检出限为0．47μg/L,高于国标0．125斗班的检出限,但非常适合突发水质污染时的应急检测。     

ICP-OES轴向观测法测定大米中镉含量

应用等离子体发射光谱法(ICP-OES)对大米中镉含量进行测定,研究了分析测定条件,方法简单快速。应用于样品测定,加标平均回收率在98.50%～102.0%之间。RSD均小于5%。方法最低检出限0.00015mg·kg-1。