β-卤代乙基苯的合成

采用三氯化磷、三溴化磷、无水溴化氢等三种卤化剂与 β 苯乙醇进行反应 ,分别制得 β 氯代乙基苯和 β溴代乙基苯。产物通过红外光谱表征 ,溴化氢法制得的β溴代乙基苯用气相色谱测定了纯度。经比较 ,溴化氢法是制备β卤代乙基苯的最优方法     

测定钻井液中氯根含量的新方法

这里向大家推荐一种测定钻井液中氯根含量的新方法——硝酸汞法。用硝酸汞溶液作滴定剂,溴酚兰/二苯卡巴腙作指示剂,测定钻井液中的氯根含量,既简单,迅速,可靠,而且很精确(其精度与用传统的硝酸银法的精度对比见下表)。所以,可用该方法来取代目前使用的 API 标准硝酸银滴定法。用汞离子来滴定氯根是很理想的方法,其反应     

氯甲基聚苯乙烯树脂接枝聚季铵盐型杀菌剂的制备及其杀菌性能

以氯甲基聚苯乙烯(氯球)树脂为活性载体,采用两步法:氯球树脂先与聚乙烯亚胺(PEI)反应合成表面接枝PEI的PEI/氯球树脂;再以异丙醇为溶剂,用1-溴代十二烷和1-溴代正丁烷将PEI/氯球树脂季铵化,合成了表面固载高浓度长链烷基季铵盐的聚季铵盐型树脂(QPEI/氯球树脂)。用SEM和XPS等手段表征了树脂的表面形态和化学组成。采用填充柱法对QPEI/氯球树脂进行了杀菌性能测试,以异养菌为杀菌活性评价对象,用平皿计数法测定待测水样中活细菌的数目,QPEI/氯球树脂显示出良好的杀菌性能;并考察了QPEI/氯球树脂的再生性能,再生后其杀菌能力基本不变。     

扬子石化聚丙烯新品可替代进口

天津大学化工学院成功研制出氯制剂系列消毒新产品———溴氯海因。该消毒剂能以接近分子状态攻击病毒 ,与传统杀毒剂相比 ,杀毒效果显著提高。溴氯海因是近年来国际上普遍采用的溴氯并用新型杀毒剂 ,适合公共环境的大面积消毒。天津大学化工学院利用新方法合成的片状溴氯海因 ,其消毒效果是普通消毒液的2 0倍。据介绍 ,浓度为百万分之一至二的溴氯海因就可彻底阻断病毒的交叉感染。为适应普通家庭消毒的需要 ,天津大学的科研人员还采用特殊配方生产出目前国内惟一的二氧化氯片状杀毒剂。该消毒剂使用方便 ,溶解一片于水中 ,依靠药液的自然…     

硅氯溴三元素协同阻燃剂的制备与表征

以三溴苯基环氧丙基醚、四氯化硅和2-氯丙醇为主要原料,合成了一种含硅、氯、溴三元素协同的高效阻燃剂硅酸三(氯丙基)三溴苯氧基氯丙基酯。探讨了反应温度、时间及物质的量比等对收率的影响,最适宜的工艺条件是:三溴苯基环氧丙基醚与四氯化硅及2-氯丙醇的物质的量比为1∶1∶3.4,在80℃反应4h,收率为97.6%。采用FT-IR、1 H NMR表征了产物的分子结构,并用极限氧指数方法测试了产物的阻燃性能等。     

双季铵基邻苯二甲酸酯表面活性剂的合成及性能

采用N,N-二甲基乙醇胺与邻苯二甲酰氯反应得到二(二甲基胺基乙基)邻苯二甲酸酯(Ⅰ),然后Ⅰ再分别与正溴代十四烷和正溴代十六烷反应,经处理后得到邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂SHZ14(双十四代邻苯二甲酸酯双子表面活性剂)和SHZ16(双十六代邻苯二甲酸酯双子表面活性剂),两步反应的总收率分别为46.1%和49.7%。采用最大气泡压力法和电导法分别测定了SHZ14和SHZ16的表面张力和临界胶束浓度,并考察了其增溶性、乳化性能和泡沫性能和Krafft点,发现均优于传统表面活性剂十四烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵,并且SHZ16的表面活性要稍好于SHZ14,说明双子表面活性剂性能要优于传统表面活性剂性能,同时碳原子个数增加,表面活性也略有增加。     

邻氯甲苯溴代产物的分析

评价了5种固定相对邻氯溴代甲苯异构体的选择性。用NPGA-WCOT柱满意地分离了邻氯甲苯溴代物。GC/MS和GC/FT-IR定性了产物的各个组分并且测定了3个异构体的科瓦茨保留指数。     

改进的分子连接性指数法估算有机物蒸发焓

将分子连接性指数法与几何平均连接性指数法相结合,加入顺反因子,得到了估算有机物蒸发焓的改进的分子连接性指数法。采用改进的分子连接性指数法估算了烷烃、烯烃、氯或溴取代烷烃、环烷烃和芳香烃5类170种化合物的分子连接性指数值(mχ)。通过对298.15K下蒸发焓和mχ进行逐步多元回归分析,建立了5个估算烷烃、烯烃、氯或溴取代的烷烃、环烷烃和芳香烃有机化合物蒸发焓的关联方程,这5个方程的相关系数分别为0.992,0.994,0.893,0.996,0.981,相对应的蒸发焓估算误差分别为3.4%,2.1%,4.8%,1.5%,1.8%。     

硬脂酸酰胺丙基二甲基烷基季铵盐的合成及性能研究

以硬脂酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺制备了硬脂酸酰胺丙基二甲基叔胺中间体,再与环氧氯丙烷、苄溴、溴丁烷、苄氯、溴癸烷、氯代甘油等季铵化试剂反应,生成一系列硬脂酸酰胺型季铵盐。通过IR光谱,1 H NMR,ESI-MS等手段对中间体及目标产物进行表征,并对季铵盐产物的表面化学性能及抗菌性能等进行了测定。结果表明:系列硬脂酸酰胺型季铵盐具有良好的表面化学性能,cmc可达到10-4 mol/L;具有较好的抗菌性能,对大肠杆菌EC、金黄色葡萄球菌SA、海氏肠球菌EH、铜绿假单胞菌PA等菌种具有不同程度的抑制效果,是一种环境友好的抗菌剂。     

微库仑法分析工业用乙烯和丙烯中的微量氯

建立了一种测定工业用乙烯和丙烯中微量氯的微库仑法;优化了裂解炉温度、氩气(载气)流量、二次燃烧时氧气流量、气体进样速率和汽化装置等分析条件;考察了该方法的重复性和准确度,并确定了该方法的最低检出限。实验结果表明,微库仑法适宜的分析条件为:裂解炉温度1 050℃、氩气流量100 mL/min、二次燃烧时氧气流量100 mL/min、气体进样速率10 mL/min、汽化装置为闪蒸汽化装置。采用该方法分析乙烯和丙烯中的微量氯,回收率分别为109.34%,96.37%;试样重复测定5次的相对标准偏差分别为2.45%,0.35%;氯的最低检出限分别为0.59,0.46 mg/kg。该方法准确可靠,可满足工业用乙烯和丙烯产品中微量氯的测定。     

离子选择性电极法测定微量氯离子

<正> 氯离子的分析一般采用硝酸银滴定法,该法灵敏度不高,误差较大。石油气中微量氯离子的测定可用硫氰酸汞法比色,但手续繁琐,干扰离子响应大。采用氯离子选择性电极法测定锅炉水、蒸汽、石油气中微量氯     

压裂返排液中溴盐示踪剂的酚红分光光度法检测

随着压裂改造规模的扩大,对化学示踪剂及其检测技术的需求随之增加,但是压裂液添加剂很可能影响检测的灵敏度和准确性。实验研究了瓜胶（HPGG）及聚丙烯酰胺（HPAM）压裂液的模拟返排液中溴离子的酚红分光光度法检测方法及其影响因素。通过分析酚红分光光度法的测定原理,优化了酚红及氯胺T的加量、氧化时间等关键影响因素,指出检测出溴离子的关键在于,酸性条件下（pH值为4.7～5.7）要保证酚红的当量数大于氯胺T的当量数、氯胺T的当量数大于溴离子的当量数。实验建立了酚红光度法测定2种压裂返排液中溴离子浓度的工作曲线,浓度检测范围为2～20 mg/L,线性相关系数在99%以上。检测时应对返排液进行过滤处理,保持溴离子标准工作曲线的操作条件与试样测试时一致,以抵消复杂成分的影响。该方法对溴盐示踪剂的推广应用具有指导意义。      

原油氯含量分析方法的研究及应用

通过优化气化温度,提高了氧化微库仑法测定原油总氯含量的准确度;比较了不同原油无机氯、有机氯含量的分析方法,认为ASTM D6470方法的无机氯测定结果比SY/T0536方法更具权威性,氧化微库仑法总氯与D6470法无机氯之差得到的有机氯含量比ASTM D4929方法更为可靠。提出了氧化微库仑测定总氯、ASTM D6470方法测定无机氯、差减法得到有机氯的原油中不同形态氯含量的分析方案。     

气相色谱法测定1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐中1-溴-3-氯丙烷的残留

建立了气相色谱法测定1-溴-3-氯丙烷在1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐中的分析方法.色谱系统用DB-624(30 m×0.25 mm,1.8μm)气相色谱柱,柱温为程序升温,氢火焰离子化检测器(FID),分流比为3:1.结果表明:1-溴-3-氯丙烷在6.18～122.40μg/mL浓度范围内呈现出良好的线性关系;加标回收率为90.78％ ～92.81％,RSD为1.78％,定量限为6.18μg/mL,检出限为1.51μg/mL.该检测方法操作简单,重复性好,为开发1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐的质量控制和检测方法提供借鉴意义.     

石化环保与安全

X520.2200606565氯离子浓度对含盐污水中有机污染物化学需氧量测定的影响研究〔刊〕/路帅(中国石油大学化学化工学院)∥石油大学学报.-2005,29(5).-131~134用重铬酸钾法与高锰酸盐指数碱性法对水中化学需氧量(COD)进行了对比测定研究,考察了氯离子浓度对COD测定结果的影响。结果表明,对于低含氯水样(氯离子浓度小于1000mg/L,用重铬酸钾法测得的COD值(CODcr)和用高锰酸盐指数碱法测得的值存在线性关系;而高含氯水样的CODcr和CODOH之间无线性相关性。高浓度氯离子对污水中有机污染物CODcr值的测定影响显著。表6参4(陈平摘)X7032006…     

ED-XRF法快速测定轻质石油产品中微量有害元素

利用能量色散X射线荧光光谱仪建立了轻质油品中有害杂质硅、磷、硫、氯4种元素含量的快速测定方法。对X射线光源靶材、测定参数、基质效应以及测试过程的影响因素进行考察及优化,并采用标准加入法对测定方法的有效性进行验证。结果表明：采用所建立的方法测定硅、磷、硫、氯含量的结果均具有良好的线性关系,R²大于0.999;硅、磷、硫、氯最低检出限分别为2.0,0.8,0.5,0.2 μg/g;加标回收率在95.1%～105.0%之间;相对标准偏差均小于6%。该方法可以用于轻质油品中有害杂质元素的快速测定与筛查。     

长庆油田原油氯含量测定方法研究

本文在分析长庆原油物理化学性质的基础上,探讨了库仑法测定原油中无机氯及有机氯含量的方法、测定仪器及适合条件。同时通过对现场原油进行了大量测定及测试条件优化,最终确定了长庆原油无机氯和有机氯含量测定的主要方法和检验标准,采用该方法测试操作简单,准确度高,重复性好。     

伯位烯丙基溴含量高的溴化丁基橡胶制备

采用溶液法制备溴化丁基橡胶,探讨了溴化反应时间、中和条件等对溴化丁基橡胶产品微观结构的影响规律。试验结果表明:增加反应时间和降低中和后的pH值可以提高溴化丁基橡胶中伯位烯丙基溴结构的含量,同时也会降低橡胶的分子量和门尼黏度。试验验证了作者提出的在酸性条件下,仲位烯丙基溴结构向伯位烯丙基溴结构转化的假设,也得出了在常温下通过有效延长反应时间和控制中和反应后为酸性可制得伯位烯丙基溴含量高的溴化丁基橡胶产品。     

芳基硼酸(1,3-丙二醇)酯合成新方法

以9,9-二己基-2,7-二溴芴、9,9-二辛基-2,7-二溴芴、硼酸三亚甲酯为原料一锅法合成了9,9-二己基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯、9,9-二辛基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯,收率分别为80.5%,78.4%;同时采用该法合成了其他8个芳基硼酸(1,3-丙二醇)酯,收率80%~91%。     

新型聚氯乙烯热稳定剂双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡的合成

实验以二正辛基氧化锡和巯基乙酸异辛酯为原料,合成了辛基锡类聚氯乙烯高效热稳定剂——双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡。选择溴辛烷法,在季铵盐和碘的协同催化下,溴代正辛烷与锡粉反应生成二正辛基二溴化锡,再经水解得到二正辛基氧化锡,收率达83.1%。巯基乙酸异辛酯的制备采用先酯化后巯基化法,在氯乙酸与异辛醇的酯化反应中,以固载无机盐为催化剂;巯基化过程采用Bunte盐法,产物收率为91.5%,纯度为98.5%。