气相色谱法测定香兰素衍生物VND中的残留溶剂

目的用毛细管气相色谱法建立VND中4种残留溶剂的测定方法。方法采用DB-Wax(30m×0.45mm,0.85μm)毛细管柱,载气为氮气,FID检测器。程序升温,柱温:起始温度为35℃,保持17min,然后以30℃/min的速率升至200℃,保持8min。进样口温度:200℃,检测器温度:250℃。分流直接进样,二甲基亚砜为溶剂,正丁醇为内标物,内标法测定残留溶剂的含量。结果在考察范围内呈良好的线性关系(甲醇r=0.9996,异丙醇r=0.9996,乙醇r=0.9995,N,N-二甲基甲酰胺r=0.9995),平均回收率为96%～103%,理论塔板数大于10000,相邻峰分离度均大于1.5,精密度、重复性的RSD均小于3%。结论本法简单、结果准确、重复性好,可同时检测VND中甲醇、异丙醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺4种残留溶剂。     

液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留

建立了液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留量。采用DB-5大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。甲醇、乙醇的线性范围分别为3.2～317.0μg·mL-1(r=0.9996),3.5～348.0μg·mL-1(r=0.9995);回收率分别为104.8%,101.1%;最低检测限分别为0.08μg·g-1,0.18μg·g-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。     

气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中残留溶剂

目的:建立顶空气相色谱法,测定硫酸氢氯吡格雷中丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷和乙酸乙酯5种残留溶剂方法。方法 :采用DB-624(6%-氰丙基苯-94%-二甲基硅氧烷共聚物,30m×0.53mm,df=3.0μm)毛细管柱,检测器:FID;温度:250℃;气化室温度:220℃;载气:氮气;流速:4.0m L/min;程序升温:40℃,保持8min,以80℃/min的速度升至200℃保持3min。结果:此色谱条件下,5种溶剂均能得到良好的分离,空白对照无干扰。丙酮、异丙醇和乙酸乙酯在浓度0.25~0.7250mg/m L(r=0.9999、r=0.9985、r=0.9976)范围内,二氯甲烷在浓度0.03~0.0870mg/m L(r=0.9989)范围内,乙腈在浓度0.0205~0.0595mg/m L(r=0.9965)范围内,线性关系良好。平均回收率(n=9)分别为丙酮99.57%(RSD=3.86%)、异丙醇100.03%(RSD=4.38%)、乙腈105.11%(RSD=3.32%)、二氯甲烷99.99%(RSD=3.01%)、乙酸乙酯99.71%(RSD=3.19%)。结论 :方法测定结果准确,灵敏简便,可有效检测硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量。     

HPLC法检查阿昔洛韦分散片的有关物质

目的:采用高效液相色谱法检查阿昔洛韦分散片的有关物质。方法:色谱柱为C18,200×4.6mm,5μm,以甲醇∶水(8∶92)为流动相,检测波长为254nm。结果:阿昔洛韦浓度在0.5~7.5μg/mL范围内(r=0.9996,n=5),鸟嘌呤浓度在0.5~8.5μg/mL范围内(r=0.9996,n=5),线性均良好。有关物质测定重复性试验鸟嘌呤RSD为1.0%(n=6);其他杂质RSD为1.3%(n=6)。结论方法简便、可靠,可用于生产的质量控制。     

气相色谱法测定雌激素化合物S21中的残留溶剂

用毛细管气相色谱法建立S21中4种残留溶剂的测定方法。采用DB-Wax(30m×0.45mm,0.85μm)毛细管柱,载气为氮气,FID检测器。采用程序升温,柱温:起始温度为50℃,保持5min,然后以30℃/min的速率升至200℃,保持7min。进样口温度:250℃,检测器温度:250℃。分流直接进样,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙腈为内标物,内标法测定残留溶剂的含量。在考察范围内呈良好的线性关系(乙醇r=0.9997,丙酮r=0.9997,乙酸乙酯r=0.9998,甲苯r=0.9999),平均回收率为97%～100%,理论塔板数大于10000,相邻峰分离度均大于2,精密度、重复性的RSD均小于3%。本法简单、结果准确、重复性好,适用于S21中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯4种残留溶剂的同时检测。     

顶空气相色谱法测定降胆固醇药YA中的残留溶剂量

目的:建立YA原料药中甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正庚烷、甲苯、乙酸丁酯和氯苯8种残留溶剂的测定方法。方法 :采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,30μm);顶空进样法;FID检测器;程序升温:40℃维持2 min,5℃·min-1升温至80℃,维持2 min,10℃·min-1升温至200℃。选用二甲基亚砜为溶剂。结果:各溶剂分离情况良好,在各自的浓度范围内,线性关系良好,8种溶剂的平均回收率范围为96.4%~101.0%,RSD值是0.5%~2.2%。结论 :该方法灵敏度高、简便、快速准确,可用于YA原料药中残留溶剂的检测。     

液固顶空气相色谱法测定阿立哌唑中溶剂残留

建立液固顶空气相色谱法分析阿立哌唑中溶剂残留.采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.正己烷、二氯甲烷、乙醇、乙腈的线性范围分别为2.5～248.0μg·ml-1(r=0.9991),4.5～452.0μg.ml-1(r=0.9999),3.9～386.0μg·ml-1(r=0.9992),3.0～296.0μg·ml-1(r=0.9994),回收率分别为96.77%,97.12%,107.11%,101.35%,RSD分别为2.72%,1.15%,2.06%,1.02%.最低检测限分别为0.02μg·g-1,0.04 μg·g-1,0.04μg·g-1,0.03μg·g-1.本方法简单,准确,灵敏度高,重现性好.     

顶空气相色谱法测定氟苯咪唑中溶剂残留

建立顶空气相色谱法分析氟苯咪唑中溶剂残留.采用固体顶空气相色谱法,用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醇、乙醇、三氯甲烷的线性范围分别为4.0～159.6μg·mL-1(r=0.9991),3.7～147.2μg·mL-1(r=0.9993),0.9～36.4μg·mL-1(r=0.9993),回收率分别为104.5%,106.0%,115.2%,RSD分别为2.92%,1.49%,1.89%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好.     

液体顶空气相色谱法测定磷酸哌喹中乙醇溶剂残留

建立液体顶空气相色谱法分析磷酸哌喹中乙醇溶剂残留。采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。乙醇的线性范围为11.55～138.60μg？mL-1（r=0.9997）,回收率为101.1%,RSD为1.10%。本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好。     

顶空气相色谱法测定抗血栓药Y19中残留溶剂

目的建立测定抗血栓药Y19中残留溶剂的顶空毛细管气相色谱法。方法采用程序升温法,FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管柱(30.0m×0.53mm,df=3.0μm),载气为氯气,进样口温度250℃,柱温50℃,保持8min,以40℃/min的速度升到200℃,保持3min,检测器温度250℃,顶空温度为80℃。结果在该实验条件下,二氯甲烷、DMF、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、异丙醚的浓度与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,平均回收率在95%～105%之间,RSD<3%,符合药典规定。结论所用顶空气相色谱法简便、准确、灵敏度高。适用于本药物残留溶剂的测定。