磁性膨润土的制备及其性能

为实现外加磁场下膨润土处理废水后的快速分离,先以FeCl3·6H2O,FeSO4·7H2O等为主要起始原料,采用共沉淀法制备Fe3O4磁流体,再与膨润土复合制备一系列不同Fe3O4载量(质量分数,下同)的磁性膨润土。采用X射线衍射、Fourier红外吸收光谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、能谱仪、振动样品磁强计对样品进行表征,研究了Fe3O4载量对磁分离回收率,Cu2+,Zn2+,Cd2+的饱和交换吸附量及去除率的影响。结果表明:Fe3O4微粒附载于膨润土表面而形成磁性集合体,磁性膨润土具有超顺磁性,对Cu2+,Zn2+,Cd2+的饱和交换吸附性能及去除率与原膨润土的相当,但随Fe3O4载量增加而降低。Fe3O4载量为25%时,其饱和磁化强度、剩余磁化强度分别为13.344,0.365A·m2/kg,矫顽力为1.232kA/m,磁分离回收率为90.1%。对浓度为5mmol/L的Cu2+,Zn2+,Cd2+的饱和交换吸附量分别为23.0,21.3,18.9mg/g,去除率分别为27.9%,26.6%,14.3%。     

超微Fe_3O_4胶体粒子的制备

本文研究了不同碱类和搅拌速度对生成的Fe3O4磁性胶体微粒形貌和磁性能的影响，证明按NaOH、NH4OH、NH4HCO3、Na2CO3的次序，饱和磁化强度依次降低；而随转速加快，矫顽力增加．上述研究结果为工业制备Fe3O4磁性胶体微粒提供了依据．     

Fe_3O_4/SiO_2核壳复合磁性微球的制备和表征

以溶剂热法制备的高磁饱和强度Fe3O4纳米颗粒为核,正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,采用Stber方法,在乙醇/水溶液中,通过氨水催化水解硅醇盐,制得核壳结构的Fe3O4/SiO2复合磁性微球。对制备的样品的物相结构、形貌和磁性能进行了测试表征。结果表明:制备的Fe3O4/SiO2磁性微球呈球形,粒径分布均一,SiO2壳层圆整光滑,厚度为40~70nm。X射线衍射分析显示,Fe3O4/SiO2磁性微球具有尖锐的Fe3O4特征衍射峰,表明包覆过程没有破坏Fe3O4的晶体结构,其室温下的磁滞回线呈顺磁性,且比饱和磁化强度为30A·m2/kg。此外,对SiO2壳层的包覆机理进行了探究。     

Fe_3O_4磁性纳米微粒的制备及药物缓释性能的研究

采用水热法制备了Fe3O4磁性纳米微粒,采用FTIR、XRD和SEM等技术对样品的粒径、晶体结构和形貌进行了表征,选用盐酸多西环素为模型药物,研究了不同药物浓度条件下Fe3O4磁性纳米微粒的吸附性能以及不同pH条件下的药物释放行为。结果表明:Fe3O4磁性纳米微粒在药物浓度0.1 g/L时,对药物吸附率高,达到46.2%,pH=3时药物缓释性能佳。     

共沉淀法磁性纳米Fe_3O_4粒子的制备及性能研究

采用共沉淀法,用Na OH沉淀Fe3+/和Fe2+混合溶液合成磁性纳米Fe3O4粒子,考察了n(Fe2+)/n(Fe3+)的比例、反应温度对Fe3O4纳米粒子磁性能的影响。采用红外光谱分析、X射线衍射、扫描电镜及振动磁强计对样品进行表征。研究结果表明,n(Fe2+)/n(Fe3+)为1:2,反应温度为60℃条件下得到磁性能最佳的Fe3O4纳米粒子。所制得的磁性Fe3O4纳米粒子纯度较高,形貌为规则球形,平均粒径为57 nm,其饱和磁强度为65.86emu/g。     

冻融法制备微米级Fe3O4/聚乙烯醇磁性水凝胶及其磁力学性能研究

以微米级Fe3O4粉末和聚乙烯醇(PVA)为原料,采用反复冷冻-融化技术(冻融)制备了Fe3O4/PVA磁性水凝胶,研究了磁性水凝胶的力学性能、磁场阈值,磁性能等随Fe3O4的含量及冻融次数的变化行为,并使用扫描电子显微镜(SEM)以及X射线衍射(XRD)分别研究了Fe3O4/PVA磁性水凝胶的微观形貌和结晶性能.结果表明随冻融循环次数的增加,Fe3O4/PVA磁性水凝胶的力学性能、磁场阈值,及磁性能等均随Fe3O4的含量及冻融次数显著变化;Fe3O4在磁性水凝胶中分布均匀,PVA水凝胶经反复冷冻-融化后结晶性能有所提高.     

弱磁场诱导氧化共沉淀法合成纳米Fe_3O_4粒子

采用弱磁场诱导氧化共沉淀法合成纳米Fe3O4粒子,对比了未加和施加弱磁场(≤220Gs)的合成过程.XRD分析表明,在合成过程中施加外磁场可加速诱导FeO(OH)向Fe3O4相变.研究还发现,施加的外磁场对合成Fe3O4纳米粒子的结晶度、颗粒尺寸/形貌以及磁性能均有影响.另外,在合成中使用的FeCl2浓度大小影响了合成Fe3O4粒子的颗粒粒度和磁性能.     

Fe_3O_4磁性纳米粒子的共沉淀法制备研究

叙述了以液相共沉淀法制备纳米磁性Fe3O4粒子的工艺,研究了反应搅拌速度、n(Fe3+)/n(Fe2+)的比例、pH值和熟化温度对制备纳米Fe3O4粒子的影响,并利用透射电镜表征观察Fe3O4纳米粒子的形貌。研究结果表明,在搅拌速度较快的情况下制备纳米级Fe3O4颗粒的最佳合成工艺条件为:n(Fe3+)/n(Fe2+)为1.8∶1(摩尔比),熟化温度70℃,熟化时间30 min,以氨水作沉淀剂最佳pH值是9左右,可制得纯度较高,粒径小于10 nmFe3O4磁性粒子。     

油相稳定分散Fe3O4纳米粒子的制备研究

分别采用热分解法及共沉淀油酸同步修饰法制备了2种可以在油相稳定分散的Fe3O4纳米粒子,并对热分解法制备Fe3O4纳米粒子的反应条件进行了优化,考察了热分解温度、熟化时间对颗粒粒径、形貌及磁性能的影响。通过TEM、VSM和FTIR等表征手段对2种方法制备的Fe3O4纳米粒子的油相分散稳定性、颗粒形貌及粒径、比饱和磁化强度及表面性质进行了比较。结果表明:热分解法制备的Fe3O4纳米粒子表现出更好的油相分散稳定性,共沉淀油酸同步修饰法制备的Fe3O4纳米粒子则表现出更好的磁响应性。     

Fe3O4-A12O3磁性固体酸催化乳酸丁酯的合成研究

将磁性基质Fe3O4与Al2O3进行结合制备了Fe3O4-Al2O3磁性固体酸,将其作为乳酸丁酯合成的催化剂,对于乳酸丁酯合成工艺条件进行了研究,结果表明适宜的制备条件为:焙烧温度为550℃,n(Al2O3):n(Fe3O4)=4,焙烧时间为4h,酯化反应时间为3h,醇酸比为3,催化剂的用量为0.20g.该固体酸有良好的回收和重复使用性能,红外分析表明在固体酸中Fe3O4与Al2O3发生了紧密地结合,产物为乳酸丁酯,比表面积测试表明磁性固体酸中的Fe3O4抑制.Al2O3晶粒的增长,使A12 O3粒度变小.     

Fe_3O_4-ZnO复合材料的可控制备及其性能研究

采用水热-共沉淀法制备了Fe3O4-Zn O复合材料,利用SEM和XRD对Fe3O4-Zn O复合材料的微观结构进行了表征,并对复合材料的光催化性能和磁性能进行了研究。结果表明,制备的Fe3O4-Zn O复合材料的形貌可通过改变碱源的种类进行调控;光催化测试结果表明,当加入的碱源为NH3·H2O时制备出的Fe3O4-Zn O复合材料表现出优异的光催化活性,在100 min内对亚甲基蓝的降解率达到97.7%,重复使用3次后降解率仍达到96.5%。特别是这种材料具有很好的磁性(饱和磁化强度为25.881 A·m2/kg),可有效地对催化剂进行回收。     

中空多孔磁性Fe3O4/纤维素/海泡石微球异相Fenton催化降解亚甲基蓝

为开发一种高效可循环利用的磁性生物质基催化剂，以微晶纤维素和纳米Fe3O4为原料，采用包埋法制得Fe3O4/纤维素（Fe3O4/MCC）溶液，将海泡石（SEP）掺入至Fe3O4/MCC中，制得磁性纤维素/海泡石复合微球（Fe3O4/MCC/SEP）。通过SEM、FTIR、VSM等对磁性微球的形貌、化学结构及磁性能进行了表征，探讨了微球作为芬顿催化剂对亚甲基蓝（MB）染料的降解效果及机理。结果表明，Fe3O4/MCC/SEP微球呈现出优异的中空多孔结构和超顺磁性。当MB浓度为10 mg/L、pH为3、Fe3O4/MCC/SEP的投入量为0.02 g，H2O2用量为5 mL时，反应240 min对MB的Fenton催化降解率高达99%。此外，经过5次循环利用后，对MB的降解率仍达83%。     

壳聚糖修饰磁性纳米粒子对BSA的吸附性能

采用化学共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子,以（3-氯丙基）三甲氧基硅烷为偶联剂将壳聚糖共价键合到磁性Fe3O4纳米粒子的表面,通过红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）及热重分析（TGA）对其进行了表征。主要研究了不同影响因素（吸附时间、pH值、牛血清白蛋白浓度）下壳聚糖修饰的磁性纳米粒子对牛血清白蛋白（BSA）的吸附性能。结果得到壳聚糖修饰的磁性Fe3O4纳米粒子粒径为20 nm左右,壳聚糖在磁性Fe3O4纳米粒子表面的接枝率为15.40%。研究表明：在不同条件下,与未修饰的磁性Fe3O4纳米粒子相比,经壳聚糖修饰的Fe3O4纳米粒子对BSA均表现出较强的吸附能力。     

多孔Fe_3O_4/C磁性复合微球的制备及其对RhB的吸附性能

以油酸同步修饰共沉淀法制备的Fe3O4为铁磁性原料,通过悬浮聚合的方法制备Fe3O4/PDVB磁性复合微球,氮气氛围下烧结最终得到了具有多孔结构的Fe3O4/C磁性复合微球。采用SEM、TGA、VSM及压汞仪等手段对复合微球的形貌、磁性能和孔性能等进行了表征。结果表明,微球平均粒径约为120μm,磁含量和最大比饱和磁化强度分别为49.29%和39.31 emu/g,平均孔径和累积比表面积分别为382.5 nm和21.41 m2/g。将制得的多孔Fe3O4/C磁性复合微球用于罗丹明B(RhB)的吸附研究,微球表现出了良好的吸附效果和重复使用性。     

纳米Fe3O4颗粒的表面包覆及其在磁性氧化铝载体制备中的应用

通过对共沉淀得到的Fe3O4磁性纳米颗粒在硅酸钠溶液中进行酸化处理，获得了表面包覆SiO2层的Fe3O4磁性组份. 由于SiO2的位阻作用，限制了Fe3O4微晶的团聚与继续生长，使Fe3O4核心分散在产物中保持较小的晶粒尺寸，包覆产物表现出超顺磁性，同时提高了磁性组份的耐候性. 将上述磁性组份加入到氢氧化铝溶胶中，采用内凝胶法(油中成型法)制备出磁性球形氧化铝载体，磁性组份外表的SiO2包覆层的隔离作用防止了磁性核心与载体组份之间发生的反应，也避免了铁组份可能对后续负载的催化剂活性组份造成的不良影响. 制备的磁性氧化铝载体具备超顺磁性，磁性氧化铝载体的磁性能因内部磁性核心组份的改变而发生一定变化.     

核壳磁性氧化铝球的制备及其性能研究

采用油柱成型法合成了以针状α-Fe2O3为磁核,氧化硅为中间层,氧化铝为壳层的磁性微球;并通过控制不同的还原温度,获得了两种不同比饱和磁化强度的磁性微球,其中Fe3O4/SiO2/γ-Al2O3为15.1emu/g,Fe/SiO2/γ-Al2O3为26emu/g,且磁性球的表面光滑,粒径分布为80~300μm。     

负载钯的磁性复合纳米颗粒的制备及其催化性能研究

本文首先合成SiO2包覆的磁性Fe3O4纳米颗粒(Fe3O4@SiO2),再通过硅烷偶联剂得到氨基修饰的纳米颗粒(Fe3O4@SiO2-NH2),该纳米颗粒再与Na2[Pd Cl4]反应将Pd负载在磁性纳米颗粒上,最后通过Na BH4还原得到了磁性纳米复合物Fe3O4@SiO2-NH2-Pd。利用红外、TEM和XRD技术对产物进行了表征。用UV-Vis对其催化4-硝基苯酚还原反应的性能进行了研究。结果表明,该纳米颗粒具有很好的催化性及重复利用性。     

一种新型油田堵水剂的制备

以自制Fe3O4磁粉、微晶纤维素与淀粉、丙烯酸,交联剂为主要原料合成了磁性高吸水性树脂。探讨了Fe3+、Fe2+加入速度对Fe3O4磁粉的影响以及Fe3O4磁粉加入对磁性高吸水性树脂的饱和磁化强度、吸水率的影响。结果表明,Fe3+、Fe2+加入速度过快,Fe3O4磁粉磁性降低。实验测得磁性高分子吸水树脂的饱和磁化强度为0.7 Am2/kg、吸水率为60 g/g,能够应用于油田堵水领域中。     

纳米光催化剂TiO_2/Fe_3O_4的制备及表征

采用两步法制备磁性负载纳米光催化剂TiO2/Fe3O4。首先用液相共沉淀法制备磁性纳米Fe3O4颗粒;然后用溶胶-凝胶法,以钛酸四正丁酯为先驱体,通过水解缩聚在Fe3O4纳米颗粒表面包覆TiO2层,得到易于磁分离回收的复合纳米光催化剂TiO2/Fe3O4,粒径大约为30 nm。利用TEM、XRD、FT-IR、VSM对Fe3O4和TiO2/Fe3O4的结构和性能进行了表征,结果表明,制备的Fe3O4为面心立方晶体(FCC)结构,具有超顺磁性;TiO2为锐钛矿相,包覆在Fe3O4的表面,形成了核-壳式结构的TiO2/Fe3O4复合光催化剂。     

原位沉析法制备壳聚糖磁性絮凝剂及其性能研究

以壳聚糖(CS)为基材,通过原位沉析法将其与磁性Fe3O4复合制备出CS/Fe3O4磁性絮凝剂。通过单因素实验,研究了n(CS)∶n(Fe3O4)、n(Fe2+)∶n(Fe3+)、反应温度、反应时间对CS/Fe3O4絮凝效果的影响。在制备条件为n(CS)∶n(Fe3O4)=8∶1、n(Fe2+)∶n(Fe3+)=3∶3、反应温度45℃、反应时间10 min时,所得CS/Fe3O4絮凝剂对高岭土悬浮液(245～255 NTU)的浊度去除率达到97%。