镀铬溶液中Al杂质的分析方法

l 方法要点在加入过氧化氢的氨性溶液中,三价铬被氧化成六价,铝、铁被沉淀而分离出来。将沉淀溶于盐酸中,再将溶液调至强碱性,使氢氧化铝得以溶解而与氢氧化铁沉淀分离后将溶液调至微酸性,加入过量的EDTA。在乙酸盐存在下,经煮沸后使铝全部络合。以PAN为指示剂,用铜标准溶液返滴过量的EDTA,再加入氟化钠,使Al-EDTA解络而释出与铝离子等量的EDTA,用铜标准溶液返滴求得铝的含量。 2 试剂 (1)氨水,比重1.42 (2)过氧化氢溶液(30％) (3)盐酸,1:1 (4)氢氧化钠溶液(25％) (5)碱混合洗液:将30g氯化钠与5g氢氧化     

锰钙催化剂的快速测定法

在石蜡氧化生产合成脂肪酸过程中,准确快速测定锰催化剂含量很重要。目前测定锰的方法比较多,有高硫酸盐法、比色法、络合滴定法等,用这些方法测定氧化蜡和锰皂中的锰量时,都要进行预处理,即用电炉在600~800℃灼烧半小时,去掉有机物,然后用盐酸溶解,转移到烧杯中除去盐酸,再移到三角瓶中进行滴定,这样操作步骤多,测定时间长,不符合工艺要求。据资料介绍,用盐酸可以从有机物中萃取锰,用汽油萃取有机物,考虑到氧化石蜡冷却至室温时,在水中的溶解度不大,并能从水中凝结出来的特点,我们试验用盐酸萃取锰,省掉汽油抽提有机物这一步骤,并采用EDTA络合滴定。     

用紫脲酸铵混合指示剂的络合滴定法测定铝

在铝的络合滴定法中,有关文献虽对各种指示剂有所介绍,但对最常见的紫脲酸铵却始终未被采用。本文提出在紫脲酸铵中混以萘酚绿B(naphtholgreen B),用铜离子反滴定,可以获得一个相当清晰的终点,使紫脲酸铵用作铝的络合滴定指示剂成为可能。本方法首先加过量的EDTA 以络合铝,用醋酸缓冲液控制pH5,使指示剂显暗紫红色,然后用硫酸铜回滴过量的EDTA。在滴定过程中,溶液逐渐变成蓝色,最后突然变成暗黄绿色即系终点。一、分析方法(一)试剂1.紫脲酸铵-萘酚绿B 混合指示剂3份紫脲酸铵,7份萘酚绿B 和200份硫酸钾混合研细备用。此混合物貯于干燥处可保存较长时间。2.pH 5 醋酸缓冲液27克结晶醋酸钠与60毫升1N 盐酸混和,加水稀释至1升。3.0.05M EDTA 溶液19克乙二胺四乙酸二钠盐溶解于水,稀释至1升。     

氧化铅粉纯度的测定(络合滴定法)

一、方法要点用乙酸溶解试样,加六次甲基四胺调节酸度,使PH=5—6,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定。二、试剂1、0.5M乙酸溶液:量取冰乙酸30毫升,用水稀释至1000毫升,摇匀。2、0.5％二甲酚橙溶液。3、30％六次甲基四胺溶液。4、0.025MEDTA标准溶液:称取10克乙二胺四乙酸二纳溶于热水中,稀释至1000毫     

盐酸提取-EDTA容量法测定大理岩中的氧化钙

样品经盐酸溶解后,加热煮沸20分钟,母液定容到100毫升容量瓶。分取20毫升母液到锥瓶中,经三乙醇胺掩蔽,氢氧化钾调p H至12~13后,加少许钙黄绿素-酚酞络合剂混合指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定。     

叶腊石粉硫含量的快速分析法

1 分析方法称取0.5克(准确至0.1mg)试样于铂金皿中,以水调湿,加高氯酸5ml,氢氟酸10ml,移入通风橱的砂浴上加热分解,蒸发至冒白烟,再加入5ml氢氟酸,继续蒸发至干(浓烟冒尽),取出冷却,加少量的水,加适量的1N盐酸,移至砂浴上加热,使其残渣全部溶解,然后过滤于500ml烧杯中,用热水洗净铂金皿及滤纸,在滤液中以1N盐酸中和,加1滴甲基红指示剂,在搅拌中继续滴加1N盐酸,到溶液刚呈红色,再过量1ml,于电炉上加热煮沸,控制溶液的体积在150ml左右,在不断搅拌下缓慢滴加氯     

EDTA络合滴定法测定彩钢板中锌层质量

采用EDTA络合滴定法测定彩钢板中锌的含量。制取一块50mm×40mm大小的彩钢板,经无水乙醇浸泡处理后,用游标卡尺量取其镀锌面长宽尺寸,用50m L的盐酸缓释溶液进行溶解,溶解完毕后过滤定容至100m L,摇匀;吸取母液25m L于三角瓶中,加水后滴加(1+1)氨水溶液至母液p H值在8左右,加10m L氨-氯化铵缓冲溶液,5m L三乙醇胺和5滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液测定至变色计数,计算其锌层质量;通过对溶解酸和缓蚀效率试验,其结果符合国家标准要求;用3个自制样品进行测定精密度和对比实验(n=10),其RSD%在0.5%以内,对比试验符合要求。     

苯酐总酸测定的探讨

<正> HG2—319—79标准中规定邻苯二甲酸酐(简称苯酐)总酸度的测定为:称取研细的苯二甲酐0.6克(准确至0.0002克)于300毫升磨口三角瓶中,加入80毫升刚煮沸过的蒸馏水,加热溶解,然后将溶液迅速冷却(不使其吸收空气中的二氧化碳),加入2滴1％酚酞指示液,用0.25N氢氧化钠标准溶液滴定,至试液出现微红色为终点。全国苯     

合理选用还原剂 减少环境污染

水泥厂在制备生料的过程中一般都要测定氧化铁的含量,以控制铁粉配比。由于是单项测定,因此可以直接用磷酸溶解,用氧化还原滴定,将试液中三价铁还原为二价铁,再用氧化剂滴定二价铁。 我们在生产中测定三氧化二铁是用氯化亚锡为还原剂的,测定步骤如下: 精确称取生料试样0.2g,置于250ml烧杯中,倒入15ml1:1H3PO_4(磷酸),电炉加热煮沸至无气泡为止;取下冷却至室温加10ml1:1HCl(盐酸),趁热慢慢滴入氯化亚锡溶液,使     

标准水——CIPAC手册1B农药一般试验法MT18

一、CIPAC标准水试剂碳酸钙:含碳酸钙达99%以上;使用前在400℃干燥2小时。氧化镁:含氧化镁达99%;以上;使用前在105℃干燥2小时。碳酸氢钠:含碳酸氢钠达99%以上。氨水:约1N。盐酸:1N和0.1N。氢氧化钠溶液:0.1N。甲基红指示液。母液A(0.04M钙离子溶液):精确称取4.0克碳酸钙,用尽可能少量的蒸馏水冲洗转移到500毫升锥形瓶中。瓶口上放一个小的漏斗,边摇动混合,边缓慢地加入82毫升1.0N盐酸。待碳酸钙完全溶解后,加入蒸馏水稀释至400毫升,煮沸以驱赶出过量的二氧化碳。冷却溶液,加入2滴甲基红指示液,滴加氨水,中和到橙色为止。将溶液转移到1,000毫升容量瓶中,加蒸馏水到刻度线,搅和之后,贮存于聚乙烯容器中。把1毫升该溶液稀释到1,000毫升,以碳酸钙为基准,则其硬度为4ppm。     

利用二价鉻溶液測定銻

在中性或弱酸性溶液中,Sb~V可以定量地被Cr~(2 )还原成金属狀态,但在此情况下,砷离子并不会被还原成元素。因此三价及五价砷的存在,对銻的測定并不发生干扰。过濾銻被还原后的沉淀,并以氯化銨溶液(2%)洗滌2～3次,沉淀以20毫升硫酸(1:4)溶解,然后滴加K_2Cr_2O_7溶液,經5～10分鐘,过量的K_2Cr_2O_7先以硫酸亞铁銨溶液滴定至淡黄色,然后加隣苯氨基苯甲酸指示剂6滴,继續滴定至色变。用二苯胺作指示剂时,溶液内需加磷酸。如銻的含量約1毫克时,最好用0.2NK_2Cr_2O_7溶液滴定;銻的含量更少,則需用0.1NK_2Cr_2O_7溶液。本法的灵敏度在100毫升溶液中可測出0.05毫克的銻。原文:2,201～203(1957)     

电位滴定法测定镍锰酸锂中锰含量

用盐酸溶解镍锰酸锂样品后,以Na4 P2 O7为介质,将溶液pH值调为6～7,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至电位突跃即为终点,根据消耗的KMnO4标准滴定溶液体积计算样品中锰的含量.结果表明,本方法测定的相对标准偏差在0.20％～0.59％,加标回收率在98.52％～99.71％,且测定结果与硫酸亚铁铵滴定法的测定结果基本一致,能够满足镍锰酸锂中质量分数为40.00％～50.00％的锰含量的测定要求.     

容量法测定某莫桑比克钛矿样品中的锰含量

本实验中,试样用混合酸溶解,在磷酸介质及加热条件下,用高氯酸将二价锰氧化至三价,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用对苯二酚(氢醌)标准溶液滴定,三价锰被还原至二价,溶液由粉红色突变为稳定的明黄色,以锰的滴定度计算得到锰含量。采用本方法对某莫桑比克钛矿样品的锰含量进行多次平行测定,测定标准偏差(RSD,n=11)为3.59%,加标回收率为99.71%～100.27%,满足生产要求。     

钢铁中锰和铬的连续测定法

前言在钢铁分析中,锰和铬的测定应列入主要的测定项目中。一般样品中需要测定锰和铬时,都采用下列方法,各自单独进行测定。锰的测定常用亚砷酸钠-亚硝酸钠法:即试样用硫酸,磷酸和硝酸的混合酸使之溶解,并加硝酸银作为催化剂,和用过硫酸铵氧化溶液中的锰使成高锰酸(这时溶液中的铬也被氧化成重铬酸)。经流水冷却后,加入氯化钠溶液以除去银离子,然后再用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴定至终点。铬的测定常用过硫酸铵银盐法:即试样用硫酸和磷酸的混合酸使之     

锡的测定(络合滴定法)

一、方法要点试样以混酸(盐酸、硝酸、氯化钾溶液)溶解,使锡成K_2S_nCl_6复盐。过滤除去石墨,滤液收集在容量瓶中,吸取部分溶液,加入过量的EDTA,煮沸络合所有的金属离子,用六次甲基四胺调节酸度,使PH=5～6,以二甲酚橙为指示剂,用硝酸铅溶液滴定过量的EDTA。然后加入氟化胺夺取EDTA—S_n中的S_n,再用硝酸铅标准溶液滴定析出的EDTA,计算出锡的百分含量。     

化工产品标准中滴定测试方法的设计初步(九)——络合滴定法

<正> 络合滴定法是以络合反应为基础的滴定分析方法。络合剂具有氨基氮■和羧基氧■的配位原子,即氨羧络合剂。用的最多的是乙二胺四乙酸二钠,简写成 EDTA 二钠,或 EDTA。它可以和二价、三价、四价金属离子生成较稳定的、配比关系均为1比1的络合物,络合反应的速度较快、在化工产品中用络合滴定法测定金属盐和部分阴离子。本文先简单地介绍设计络合滴定分析法的基本要求,再按不同的滴     

NAS络合滴定指示剂

一种新的络合滴定指示剂7-(6-磺基-2萘基偶氮)-8-羟基喹啉系弗里茲(J.S.Fritz)等所合成。他们把这种指示剂命名为萘基偶氮-8-羟基喹啉S,简称NAS。它的性质和应用与SNAZOXS[7-(4-磺基-1-萘基偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸]相似。在直接滴定时,取含有0.2～0.4毫克分子的试样,稀释至约100毫升,加入缓冲剂(几滴吡啶),控制pH值,加1～2滴NAS指示剂溶液,用0.05MEDTA滴定至粉红色。再加入足够使指示剂回复到原来的鲜黄色的硝酸铜溶液(0.05M)1～2滴,并立即用EDTA滴定至变为橙红色或粉红色,即得鲜明的终点(计算时     

煤矸石作水泥混合材掺加量的测定

煤矸石作水泥混合材的掺加量可根据各物料的氧化钙含量,用有关公式计算求得,各物料的氧化钙含量则是用酸溶试样,以 EDTA 络合滴定法测定。一、各物料氧化钙的测定1.测定方法称取试样50～100毫克放入干燥的400毫升烧杯中,加入100毫升水使试样分散,然后加入盐酸(1∶1)15毫升,加热至沸。待试样溶解后取下冷却,加入5～7毫升2%氟化钾溶液,搅拌并放置2     

用二氯萤光黄作指示剂的容量法测定马拉硫磷

一、马拉硫磷纯品与液剂精确称取相当马拉硫磷纯品0.7～0.9克的佯品,用甲醇溶解于50毫升容量瓶中,然后取10毫升置于锥形瓶中,加2毫升3N氢氧化钠溶液和2毫升30％的苯酚甲醇溶液,轻轻摇动,放置20分钟,用稀硝酸中和至pH为6.5～8.0,加15滴指示剂(0.1％二氯萤光黄的乙醇溶液),用蒸馏水稀释至约100毫升,用0.1N硝酸银标准溶液滴定,当沉淀形成凝胶,同时表面出现红色时即为终点。     

香皂中脂肪酸含量的快速测定法

在加热下以1克皂样溶于10毫升水中,加入一定量(30～35毫升)0.1N 氯化钙溶液,继续加热至不再有钙皂浮起为止。冷至室温,过滤,以蒸馏水洗滌滤器中的沉淀物3～4次,于滤液中加水至100毫升,并加入5毫升氨缓冲液及7～8滴铬精黑指示剂,以0.1N特里龙σ溶液滴定,直至由酒红色转变成淡绿兰色为止。然后计算脂肪酸的含量。