金刚石盐浴镀覆温度对Al/金刚石复合材料导热性能的影响研究

采用盐浴镀对金刚石颗粒进行表面镀Ti,并采用放电等离子烧结制备高导热Al/金刚石复合材料,探讨了镀覆温度对金刚石表面镀Ti层结构、成分以及Al/金刚石烧结体导热性能的影响。结果表明,在较低的温度(700℃)镀覆30min即能够使金刚石表面包覆一层较为均匀的镀Ti层,镀层表面光滑平坦。当镀覆温度升高,金刚石不同类型表面呈现不同的镀层形貌。Ti在金刚石(100)面沉积速率要高于(111)面,表明金刚石(100)面比(111)面活性更高。随着金刚石镀Ti温度的提高,Al/金刚石复合材料的热导率逐步下降。相比之下,700℃镀覆温度下所得金刚石表面镀层较薄,而且镀层与金刚石之间结合力较强,SPS烧结过程中金刚石与Al基体能够实现较为紧密的结合,因而复合材料热导率优于其它更高镀覆温度条件下所制备的Al/金刚石复合材料。     

电沉积-水热合成法制备生物陶瓷涂层的相组成和显微结构的控制

研究了低钙磷比溶液电沉积缺钙羟基磷灰石生物陶瓷涂层在水热合成和700℃、800℃和900℃焙烧后的相组成和显微组织结构。用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对涂层进行分析,结果表明:在电沉积液Ca/P比为1.30、沉积液温度为25℃、电压为4 V的条件下,Ti基体表面沉积了片状和条状HAP和CaHPO_4·2H_2O混合相涂层。在pH值为12的碱液中经150℃和200℃水热合成4 h后,涂层由针状纯HAP组成,Ca/P比约为1.61,且随着水热合成温度的升高,晶体结晶度提高,但晶体无明显长大趋势。经700℃焙烧后,涂层仍由纯HAP组成,只是晶体因失水而发生团聚;经800℃焙烧后,部分HAP发生分解,生成β-Ca_3(PO_4)_2,且HAP与β-Ca_3(PO_4)_2的体积比为90∶10,形貌为块状和板条状,其表面附着许多细小的针状颗粒;经900℃焙烧后,β-Ca_3(PO_4)_2的含量增加,HAP与β-Ca_3(PO_4)_2的体积比为74∶26,小颗粒团聚成较大的块状和板条状颗粒。由此制备了对骨组织生长更有利的HAP+β-Ca_3(PO_4)_2双相涂层结构。     

沉积温度和碳纳米管对CVD SiC涂层微观形貌的影响

以三氯甲基硅烷(CH3SiCl3)为前驱体,采用化学气相沉积法(Chemical vapor deposition,CVD),在原位生长有碳纳米管(Carbon nanotubes,CNTs)的C/C复合材料表面制备SiC涂层。用扫描电镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)观察和分析涂层微观形貌及成份。研究沉积温度(1 000~1 150℃)对SiC涂层的表面、截面以及SiC颗粒的微观形貌的影响。结果表明:在1 000℃下反应时,得到晶须状SiC;沉积温度为1 050℃时涂层平整、致密;沉积温度提高到1 100℃时,涂层粗糙,致密度下降;1 150℃下形成类似岛状组织,SiC颗粒团聚长大,涂层粗糙,并有很多裂纹和孔洞,致密度低。对涂层成份和断口形貌研究表明,基体和涂层之间有1个过渡区,SiC涂层和基体之间结合良好。     

温度对碳热还原合成Ti(C,N)晶须的影响

以TiO2和碳黑为主要原料,NaCl为卤化剂,NiCl2粉作催化剂,N2为保护气氛,采用碳热还原法,在不同温度下合成Ti(C,N)晶须.用X-Ray衍射仪研究合成温度对样品的相组成的影响;采用扫描电镜观察样品的形貌,并检测粉末中的残留碳、氧含量.结果表明:合成温度对样品的相组成、形貌及游离碳和氧含量有重要影响.在1 200℃下主要发生TiO2与碳黑、氮气间的直接还原反应形成TiN,粉末中游离碳和氧含量分别为22.54%和19.82%,合成粉末由大量颗粒组成;温度升高至1 400℃时,粉末由Ti(C,N)和Ni两相组成,游离碳和氧含量分别降低至0.57%和0.38%,样品成为少量的颗粒与大量晶须组成的混合物,晶须长度在15～30 μm之间,直径约1 μm;晶须表面光滑.     

CVD温度对钽涂层组成、显微组织及形貌的影响

利用TaCl2-H2-HCl反应体系,采用冷壁式化学气相沉积法(CVD)在钼基体表面沉积钽涂层。通过X射线衍射仪、金像显微镜及扫描电镜等手段,对不同沉积温度下钽涂层的组成、组织及形貌进行了研究。结果表明:在1000～1300℃范围内,钽沉积层的相组成无变化,而对择优生长有一定影响;钽沉积层晶粒尺寸随沉积温度的升高而增大;钽沉积层表面颗粒呈金字塔形多面体且随沉积温度的升高而增大。     

放电等离子烧结Ti_3SiC_2/金刚石复合材料的组织结构与磨削性能

采用Ti_3SiC_2粉体和不同粒度的金刚石颗粒为原料,通过放电等离子烧结制备Ti_3SiC_2结合剂/金刚石复合材料,研究金刚石粒度与烧结温度对该材料的物相组成、显微形貌以及磨削性能的影响。结果表明,烧结过程中,Ti_3SiC_2分解生成Si与TiC_x。当金刚石粒度较细(W20)时,金刚石表面的C元素与TiC_x充分反应,生成厚度约为1μm的TiC过渡层,Ti_3SiC_2结合剂/金刚石复合材料中存在许多孔隙,烧结温度为1 200~1 400℃时,该材料的主相是TiC_x,TiC和Ti_3SiC_2,当温度升高至1 500℃时,主相为TiC,含有少量Ti_3SiC_2;金刚石粒度较粗时(30/40,120/140目),在1 200℃温度下烧结的复合材料的主相均为Ti_3SiC_2与TiC_x,1 500℃下烧结时,含30/40目金刚石的复合材料主相为TiC和Ti5Si3,含少量Ti_3SiC_2,含120/140目金刚石的复合材料主相为TiC,含少量Ti_3SiC_2。用粒度为120/140目的金刚石颗粒制备的Ti_3SiC_2结合剂/金刚石复合材料的磨削性能最好,当烧结温度为1 400℃时,磨耗比达到6 857。     

温度对CVD制备Ti-Si-C涂层中Ti_3SiC_2形成规律的影响

采用TiCl4-CH3SiCl3-H2-Ar反应体系,低压化学气相共沉积(LPCVD)Ti-Si-C三元体系涂层。采用XRD、SEM、EDS和EPMA分析在1 100~1 250℃不同温度下制备的涂层物相组成和形貌结构。结果表明:1 100℃时形成TiC涂层,无Ti3SiC2相;1 150~1250℃时形成TiC与Ti3SiC2复合涂层。当沉积温度为1 200℃时,Ti3SiC2晶粒沿?104?方向择优生长,而在1150℃和1 250℃沉积时,择优取向不明显。1150℃时涂层为多孔细柱和颗粒堆积嵌合结构,当温度为1 200~1250℃时,涂层分为两层,内层过渡层为柱状晶结构,主要成分为TiC;外层为TiC相与Ti3SiC2相复合的板条错堆状结构。     

纯钨表面含镍涂层的浸渗法制备

为实现钨与铜的冶金可靠连接,采用浸渗法在纯钨材料表面制备一层含镍涂层。利用SEM及EDS研究不同浸渗熔体所对应的涂层/钨界面显微组织与成分分布。结果表明:于1 500℃温度通过Ni-Fe、Ni-Cu、Ni三种熔体浸渗,钨材表面对应形成的Ni-Fe涂层、Ni-Cu涂层、Ni涂层均与钨实现了冶金结合;Ni-Fe涂层对应的钨界面形成了由圆滑W颗粒相和少量粘结相组成的钨基高密度合金组织;在Ni涂层中,沿钨界面形成了厚1～2μm、由NiW和NiW2组成的化合物层。结合实验结果及W-Ni二元相图,分析了涂层/钨界面组织的形成机制。     

SiC颗粒的氧化行为研究北大核心

研究了SiC颗粒在氧化温度分别为1000、1100、1200和1300℃、保温时间分别为2、4、6和8 h的氧化行为,采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪研究了SiC颗粒氧化前后的形貌和物相变化,根据质量守恒推导了氧化层(SiO_(2))厚度的计算公式。研究结果表明:当氧化温度低于1200℃时,氧化速率主要受氧化温度控制;当氧化温度高于1200℃时,氧化前期的氧化速率主要受氧化时间控制。氧化温度为1000℃时,氧化后SiC颗粒形貌变化不明显,且氧化产物为不定形相;氧化温度为1200℃和1300℃时,SiC颗粒表面钝化现象明显,无定形SiO_(2)逐渐转化为方石英晶体。以质量守恒建立的氧化层厚度计算公式可以较好的预测氧化后氧化层的厚度。     

金刚石化学镀Ni-P涂层高温抗氧化性的研究

在金刚石表面镀覆一层Ni-P合金后, 用扫描电子显微镜(SEM)观察镀覆后的金刚石在空气中高温处理后的石墨化程度, 定性分析比较高温抗氧化性.结果表明: 经过化学镀处理后的金刚石的高温抗氧化性能提高了, 但也只是在一定范围而言.同时利用5 kW CO2连续激光器在低碳钢表面激光熔覆金刚石/Ni基金属涂层, 利用扫描电镜研究了不同功率下金刚石化学镀Ni-P合金的抗氧化能力.进一步表明: 激光熔覆后的金刚石Ni-P化学镀的抗氧化性能比在空气中的高温抗氧化性能有所提高.     

APT煅烧工艺对WO2.72晶体生长机制的影响

利用工业回转炉,在不同温度和保温时间下煅烧仲钨酸铵(APT)粉末制备WO_2.72粉末。结果表明,在煅烧温度高于800℃时可获得单相WO_2.72粉末。煅烧温度强烈影响WO_2.72晶粒的形貌和尺寸,随温度升高至大约770~800℃,其形貌由细长针状晶粒向短粗棒状晶粒转变。对于细长针状晶粒,随温度升高,其直径微量增大,长度急剧增大,生长机制为单晶晶粒形核,向APT颗粒内部生长,伴随有APT颗粒表面微量的WOx·nH₂O气相沉积,然后还原长大;对于短粗棒状晶粒,随温度升高,结果相反,其生长机制是通过多个晶粒成束形核,共同向APT颗粒内部生长成棒状晶粒。随保温时间延长,WO_2.72棒晶的形貌无明显变化,其直径和长度微量增大。     

镀Ni金刚石与铜基结合剂间把持力的提高方法和机理分析

为了提高金刚石与金属结合剂间的把持力, 将镀Ni金刚石在1050℃下处理1 h, 然后用浓硝酸清洗金刚石表面, 最后采用真空热压烧结制备铜基结合剂金刚石样条。用扫描电子显微镜观察高温处理前后金刚石镀层表面形貌, 通过铜基结合剂样条的抗弯强度来评价金刚石与铜基结合剂间的结合力。用X射线衍射仪分析高温处理后镀层与金刚石间的物相。结果表明: 镀Ni金刚石经1050℃处理1 h后, 镀层基本上保持完整, 金刚石表面变粗糙; 铜基结合剂金刚石样条的抗弯强度从未镀金刚石的759 MPa增加到镀Ni金刚石的791 MPa, 再增加到高温处理镀Ni金刚石的833 MPa, 说明金刚石与铜基结合剂间把持力得到有效提高。     

料浆涂覆法制备W-Si-ZrO_2-Y_2O_3高温抗氧化涂层的组织与高温氧化行为

采用料浆涂覆和多步反应烧结工艺在难熔钨合金表面制备W-Si-ZrO_2-Y2O3高温抗氧化陶瓷复合涂层,对涂层的成分、组织特征及1 700℃下的抗氧化性能进行分析。结果表明,在反应烧结过程中涂层形成了以WSi2为主体,ZrO_2和Y2O3均匀分布的多相陶瓷复合结构,涂层与基体形成良好的冶金结合。涂层在1 700℃空气环境中具有良好的抗氧化性能,高温下其表面生成光滑致密的Si O2玻璃膜,有效抗氧化寿命达14 h。     

铌硅化物基超高温合金Si-Y_2O_3共渗涂层的组织及裂纹形成

采用分别于1 050、1 150、1 250 ℃保温10 h的Si-Y_2O_3包埋共渗工艺,在铌硅化物基超高温合金表面制备了Y改性的硅化物涂层.利用SEM、EDS和XRD等方法分析了Y对涂层形貌及裂纹形成的影响,并与相同温度和时间下单独渗Si涂层的组织进行了对比.结果表明,涂层外层上部为分布均匀致密的(Nb,M)Si_2柱状晶,外层下部为疏松的(Nb,M)Si_2等轴晶;渗剂中添加质量分数为0.75%的Y_2O_3可以细化涂层组织,且当渗剂中的w(Y_2O_3)为0.50%～0.75%时,所制备涂层的纵向裂纹和横向裂纹的总长度均较小.     

La2O3刻蚀对金刚石单晶性能的影响

以氮气为保护气氛,在820～980℃下用La₂O₃刻蚀人造金刚石单晶表面,研究稀土氧化物La₂O₃刻蚀对人造金刚石单晶性能的影响。利用扫描电子显微镜观测刻蚀后金刚石单晶不同晶面的表面形貌,通过人造金刚石单晶表面粗糙度、单颗粒抗压强度、抗冲击韧性和铜基结合剂金刚石节块抗弯强度来表征刻蚀前后金刚石单晶性能的变化。结果表明：La₂O₃对金刚石{100}面和{111}面的刻蚀是各向异性的;当刻蚀温度从820℃升高到980℃时,{100}面表面粗糙度从0.40μm增加至2.28μm,{111}面表面粗糙度从0.70μm增加到3.32μm,金刚石单颗粒的抗压强度由未刻蚀金刚石的576 N降低到最小530 N,冲击韧性由92.94%下降到89.21%。当金刚石体积分数为5%时,刻蚀后金刚石节块的抗弯强度增幅达到17.9%。     

Probe into deposition mechanism of double pulse electrodepositing Ni-W-P matrix composite coatings containing CeO₂ and SiO₂ nano-particles

Ni-W-P matrix composite coatings reinforced by CeO2 and SiO2 nano-particles were prepared on common carbon steel surface by double pulse electrodeposition and the deposition mechanism was discussed.The results showed that the composite coatings with amorphous structure were obtained as-deposited.The initial growth behavior had alternatives and the nucleation was inhomogeneous because of obvious composition fluctuation.With the pulse deposition time increasing,some pearlite microstructures of the substrate were covered by some deposits and the composition fluctuation disappeared.Forward pulse currents promoted to form a great number of atomic beams composed of Ni,W and P atoms or CeO2 and SiO2 nano-particles as the core,which inhabited the growth of atomic beams.Reverse pulse currents eliminated concentration polarization and dissolved some surface boss of atomic beams.The solution of W and P atoms within Ni grains and embedding of CeO2 and SiO2 nano-particles within Ni-W-P matrix metal made atomic arrangement disordered.Finally,the atomic beams grew to amorphous small particles.     

Nb-Ti-Al基合金防护涂层制备及其抗氧化机理研究

采用真空电子束和电弧炉熔炼制备Nb–Ti–Al基合金,采用料浆熔烧法在合金表面制备Si–Cr–W涂层。在1250℃下对涂层进行氧化测试,通过扫描电镜、能谱分析方法分析涂层测试前后的微观形貌变化以及成分分布。分析结果显示,涂层由Nb、Ti、Cr、W等金属硅化物组成,依靠金属硅化物的氧化分解形成SiO_2和复合金属氧化物来实现对合金的高温氧化防护。在氧化测试100 h以后,涂层外层因氧化而疏松,但内层未被氧化依然致密,说明该涂层具有良好的高温抗氧化能力。     

微尺度氧化铁粉的低温还原机理

用热重分析法研究低温条件下(450、500、550和600℃),氢气还原微尺度氧化铁的还原动力学行为。结果表明:随氧化铁粉粒径减小和反应温度升高,初始反应速率加快,后期反应速率减慢。这是因为反应后期生成大量铁须,铁须之间形成搭桥,导致还原后的粉末严重烧结并致密化,阻碍气体的扩散,致使反应速率减慢。且随着粉体粒径减小,粉体表面吸附能增大,粉体致密程度提高,反应后期的粘结现象更加严重,反应速率相应减慢。采用Hancock-Sharp方法分析微尺度氧化铁粉恒温还原的动力学过程,发现前期阶段Fe2O3→Fe3O4,在500℃以下,相界面化学反应的阻力所占的比例较大,表明此阶段的反应控速环节为界面化学反应,温度超过500℃时,则由界面化学反应机理和相转变机理共同控制,点阵结构由Fe2O3的斜方六面体结构转变为Fe3O4的立方结构;后期阶段Fe3O4→Fe,由于粉体发生粘结,还原反应的控速环节转变为扩散控速。     

电渣重熔用五元高氟渣高温挥发机制

 为探究高温过程电渣组元挥发机理,以电渣重熔用高氟渣CaF2 CaO SiO2 Al2O3 MgO五元渣系为基础研究炉渣高温挥发机制,通过FactSage理论计算、热重及高温质谱检测,结合1 000～1 500 ℃高温焙烧试验以及XRF检测与SEM物相观察,对炉渣加热过程成分及物相变化进行了研究。结果表明,温度为550～800 ℃时,CaF2与SiO2反应生成SiF4气体;温度为800～1 200 ℃时,CaF2与MgO反应生成MgF2气体,同时与少量Al2O3反应生成AlF3气体;温度为1 200～1 500 ℃时,挥发分主要为CaF2及少量AlF3。在高温区(1 000～1 400 ℃),晶体主要为二铝酸钙和和少量枪晶石;当温度达到1 500 ℃,晶体主要为枪晶石结构,为探究高温过程电渣组元挥发机理以及电渣制备工艺的优化提供参考。     

Improving Thermal Stability of BaMgAl10O17:Eu Phosphor

Heterogeneous precipitation method was used to prepared surface coating on self-made BaMgAl10O17:Eu phosphor. Results illustrate that the coating film can be silicon dioxide in amorphous state with 50 nm in thickness. Photoluminescence results indicate that the coating layer presents an observable improved effect on the enhancement of thermal stability. When baked at 600 ℃ for 1 h, the luminance of coated BAM keeps at 92% higher than that of uncoated BAM by 23%. This protective effect can be attributed to the high compact degree and uniformity of this amorphous SiO2 coating film which is served as a diffusion block layer to inbreak oxygen atom, thus releases the oxidation extent of Eu2 effectively.