前驱体碳热还原法制备纳米V（C1-xNX）粉体

以偏钒酸铵粉末和纳米碳黑为原料,先制成含有钒源和碳源的前驱体粉末,再置入真空碳管炉中,通入氮气进行碳氮化合成V(C1-xNx)粉体,采用TG/DSC热分析、XRD、SEM和TEM等测试方法对不同合成温度下的反应产物进行了表征,结果表明:前驱体粉末可以获得混合充分均匀的反应物原料,并在1 050～1 100℃之间制备了相组成单一、平均粒径60nm的纳米级V(C1-xNx)粉体;当温度低于1 050℃,粉体粒度小于100nm,但反应产物中有V2O3杂相生成;当温度高于1 100℃时,随着温度的升高,粉体的粒度逐渐长大,在1 200℃时颗粒之间熔融桥联.在1 000～1 100℃温度范围内,温度对粉体的x值影响不大,当温度高于1 100℃时,x值明显减小,说明V(C1-xNx)粉体中的碳含量显著增多,氮含量明显减少.     

V2O5碳热还原合成碳化钒粉末的反应过程

为了实现小批量连续化制备碳化钒粉末,以工业级V2O5和纳米炭黑为原料,利用碳热还原法,在常压下碳管炉中得到了V8C7。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM),分析了合成过程。结果表明:在较低的温度下,纳米炭黑将V2O5还原为VO2;随着合成温度的升高,还原为更低价的V2O3,但没有VO生成;接着发生碳化反应,生成VC1-x、V8C7,合成的各阶段相互重叠;在合成过程中,试样的显微组织因物相不同而有所不同,生成的钒氧化物为炭黑附着的颗粒状大团聚体,VC1-x粉末颗粒呈类球形,但大小不均匀;随着温度升高,合成的最终产物V8C7粉末颗粒呈球形或类球形,大小均匀,粒度为1μm左右;还原碳化过程中,产生的气体有CO、CO2。     

液相沉淀-热还原法制备Mo-MoSi_2复合粉末

以MoSi_2和(NH_4)_6Mo_7O_(24)·4H_2O为原料,在酸性环境中,采用液相沉淀法制备Mo-MoSi_2前驱体粉末,并对得到的前驱体粉末采用氢气热还原法制备Mo-MoSi_2复合粉末。借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDS)分析检测手段研究沉积条件(钼源浓度、反应温度、HCl添加量)对前驱体粉末的成分、物相组成与微结构的影响,并分析热还原后所得粉末的物相组成。结果表明:当钼源浓度为0.0142和0.0285 mol·L~(-1)时,前驱体粉末由MoO_3和MoSi_2两相组成;当钼源浓度增大到0.0570 mol·L~(-1)时,前驱体粉末中没有形成MoO_3;随着反应温度的升高或HCl添加量的增加,由六棱柱MoO_3组装而成的微米支状结构的数量逐渐增多,并且团聚程度也随之增加。研究同时发现,在整个前驱体粉末制备过程中,H~+的量对MoO_3的形成起决定性的作用。还原后的粉末主要是由Mo和MoSi_2两相组成,同时还含有少量的Mo_2C。     

pH值和煅烧温度对共沉淀法制备ITO纳米粉末的影响

以纯度为99.99%的纯金属In和SnCl4·5H2O为原料,采用化学共沉淀法制备铟锡氧化物(ITO)纳米粉末。对ITO前驱体进行TG-DSC分析,并借助XRD、SEM、TEM、BET、XPS等分析测试方法对ITO粉末的物相组成、显微形貌和粒度进行表征;研究反应终点pH值和煅烧温度对制得的ITO粉末物相组成、显微形貌和粒度的影响。结果表明:在液相中加入硅酸钠,反应温度为60℃,反应终点pH值约为8,陈化60 min,在750℃煅烧2 h的条件下,所制得的ITO纳米粉末不含SnO2相,为单相结构,是1种立方结构的In2O3固溶体;粉末纯度很高(99.99%),粒径均匀,颗粒尺寸在30~60 nm之间,比表面积为34.26 m2/g,形貌为近球形,且团聚系数小。     

草酸氧钒热分解制备纳米VO2及粉体表征

研究了一种在350 ℃分解草酸氧钒前驱体(VOC2O4·H2O,草酸还原工业V2O5粉的产物)来制备纳米VO2粉末的方法.采用TG-DSC、XRD、TEM及电阻-温度仪等测试手段对所得粉末进行了测试分析,实验结果表明:所得VO2粉末呈结晶态,组分单一,粒径为80～120 nm,相变温度为68.5 ℃,电阻突变量约3个数量级.     

碳酸盐体系固相化学反应法制备纳米钴粉及其反应热力学

以Na2CO3及CoCl2·6H2O为原料,利用高能球磨进行低热盐-盐固相反应,制备前驱体碳酸钴粉末。用去离子水对前驱体粉末进行多次洗涤并喷雾干燥,使其完全分散,然后在氮气保护下进行高温裂解(400~450℃)。利用X射线衍射仪和扫描电镜对裂解产物的形貌与结构进行观察与分析,同时对高能球磨时的固相反应及前驱体的裂解反应进行热力学研究。结果表明,采用高能球磨与高温裂解的方法制备纳米钴粉是可行的,分解产物为100 nm左右的纳米粉体,其形貌为球形,粉末分散性良好,晶型为面心立方结构。     

新型铋黄颜料的制备

以Bi（NO3）3·5H2O、NH4VO3和（NH4）6Mo7O24为原料,研究了浓度、pH值、反应温度、反应时间等工艺条件对纳米级钒钼酸铋（铋黄）粉末制备的影响。采用X射线粉末衍射表征其物相结构,透射电子显微镜表征产物的形貌和微观结构。产物粒径及比表面积采用激光粒度分布测试仪和比表面积测试仪测定。研究结果表明：采用此技术制备的纳米级铋黄颜料,与同类颜料比较性能优越。     

草酸盐共沉淀法制备Cu-Sn预合金粉末

以CuC12.2H2O,SnCl2.2H2O为原料,草酸为沉淀剂,采用共沉淀-热分解法制备Cu-Sn预合金粉末。采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分别分析前驱体粉末及热分解产物的物相组成和微观形貌,并研究所制备Cu-Sn预合金粉末的粒度和形貌特征。结果表明:共沉淀前驱体为CuC2O4.2H2O和SnC2O4.2H2O的固溶体,采用共沉淀-热分解法制备出的Cu-Sn预合金粉末具有粒度细小、粒度分布窄的特点,其中位径为1.68μm,且该合金粉末对前驱体粉末形貌具有继承性。     

草酸盐共沉淀前驱体的热分解过程

研究前驱体热分解过程对制定Ni-Co预合金粉末的制备工艺有一定的指导意义,故采用差热和热重分析法对草酸盐共沉淀前驱体(Ni0.7Co0.3C2O4·2H2O)在氩气和空气中的热分解过程进行研究,并对分解产物进行了物相分析和形貌观察.结果表明: 前驱体在这2种气氛下的热分解机制完全相同; 分解过程分2步进行,第1步脱去结晶水分子(Ni0.7Co0.3C2O4·2H2ONi0.7Co0.3C2O4 2H2O↑),第2步无水前驱体分解成Ni-Co合金粉末和CO2; 但是,最终的固体产物不同,因为在空气中,生成的Ni-Co合金粉末又与氧气反应,最终得到的固体产物是氧化物(NiO和Co3O4),而在氩气中,最终的固体产物仍然是Ni-Co合金粉末.     

熔盐合成法制备Mo_2C纳米粉末的研究

以(NH_4)_2MoO_4和C_6H_(12)O_6作为前驱体,NaCl+KCl(摩尔比1:1)为原料,采用熔盐合成法在900℃制备了纳米片层状Mo2C粉末,利用X射线衍射分析(X-ray diffraction,XRD)、扫描电子显微镜观察(scanning electron microscopy,SEM)等方法研究了Mo_2C粉末物相结构和微观形貌的演变规律。实验结果表明:反应中相变过程是由MoO_3变成MoO_2再到产物Mo_2C的生成;Mo_2C由斜方晶型向六方晶型转变的温度出现在900~1000℃区间;提高合成温度和延长反应时间有利于加快反应进程,但过高的合成温度会导致晶粒显著长大。     

新型(Ti,V)C钢结硬质合金的制备及性能分析

以钛粉、钒铁粉、碳粉、铬铁粉、钼铁粉和铁粉为原料,用原位烧结法制备了(Ti,V)C钢结硬质合金.利用XRD、SEM和EDS等检测手段对合金的相组成、组织结构和微区成分进行了分析,并测定了合金试样的抗弯强度.结果表明:合金增强相(Ti,V)C的形态比TiC更为规则、圆整,合金具有较高的抗弯强度,断口形貌特征为硬质相解理、基体准解理及韧窝.     

高能球磨制备Zr-V纳米粉末

将初始Zr粉和V粉按一定比例混合 ,用高能球磨设备制备Zr V纳米粉末 ,利用XRD和SEM及TEM研究研磨过程中粉末的物相及粒度变化。结果表明 ,粉末的晶粒尺寸随研磨时间的增加而减少 ,适当增加转速 ,可以缩短晶粒细化时间 ;通过高能球磨可以制备出粉末晶粒尺寸在 10nm左右 ,粉末颗粒尺寸在 6nm左右的Zr V混合粉末     

WC-TiC-TaC无金属粘结相硬质合金的热压致密化与晶粒生长行为

采用Cr、V掺杂超细WC与TaTiC2型单一相成分WC-36.5TiC-24.5TaC复式碳化物粉末为原料,通过1 700℃、20 MPa热压工艺,制备WC-3.65TiC-2.45TaC-0.47Cr3C2-0.28VC无金属粘结相硬质合金。采用X射线衍射分析技术研究烧结过程中的物相转变,采用扫描电镜与能谱仪对合金微观组织结构特征进行观察与分析。结果表明,在高温、高压固相烧结过程中,发生了W原子向复式碳化物中的大量固溶、TaTiC2型固溶体向TiWC2型固溶体的物相转变以及固溶体中Ta、Ti原子向WC中的反向固溶。合金固相烧结致密化主要机制为W原子与Ta、Ti原子之间的非平衡体扩散机制以及高温、高压下物质的粘性/塑性流动机制。W原子在固溶体型复式碳化物粘结相中的各向异性溶解-析出会显著削弱晶粒生长抑制剂的功能,导致板状WC晶粒的形成。     

V含量对(Ti,V)C35CrMo钢结硬质合金组织与力学性能的影响

用原位烧结法制备了不同V与Ti原子比(0,0.2,0.4,0.8)的(Ti,V)C35CrMo钢结硬质合金.研究了V含量对钢结硬质合金组织及力学性能的影响.用SEM 观察试样的微观组织特征、断口形貌和磨损形貌.结果表明:V含量影响钢结硬质合金硬质相的形态、大小、体积分数,进而影响合金的力学性能.V与Ti的原子比为0.2时硬质相最小;随着V含量增加,硬质相趋于圆整、并增大.断口形貌特征为硬质相解理、基体准解理及韧窝.基体形变磨损和硬质相脱落是钢结硬质合金的磨料磨损机理.V与Ti的原子比为0.2时抗弯强度及耐磨性最高.     

“前驱体+真空碳热还原”法制备超细Mo_2C粉末的研究

利用"前驱体+真空碳热还原"法制备了超细Mo_2C粉末,采用XRD、FESEM等表征手段研究配碳量、合成温度以及保温时间对Mo_2C粉末微观形貌和物相组成的影响。结果表明:在配碳量为150%(质量分数)、合成温度1 150℃、保温2.0 h条件下制备的超细Mo_2C粉末,粒径约为100~500 nm。     

高温退火和添加Si对仿M10铁基烧结合金显微组织的影响

在一种仿M10粉末冶金铁基烧结合金显微组织中出现了针状碳化物,通过高温退火和添加Si元素的方式研究了针状碳化物的演变特征.采用X射线衍射和能谱分析确认了这是一种M2C型碳化物.结果表明：M2C是一种稳定性较高的亚稳相,高温退火时Mo、Cr、V元素向基体内扩散使M2C可以断裂、球化和分解.提高退火温度能加快针状碳化物形貌和结构的转变.Si元素可进入更稳定的M6C型碳化物中,抑制M2C的形成,显微组织中针状和块状碳化物共存.     

TiCP颗粒增强高铬铸铁复合材料的显微组织和力学性能

采用粉末冶金法（powder metallurgy,PM）和超固相线液相烧结技术（super solid phase line liquid phase sintering,SLPS）制备出TiC颗粒增强（TiC_P）+含质量分数20%Cr的烧结高铬铸铁（high chromium cast iron,HCCI）复合材料。利用光学显微镜、扫描电子显微镜（scanning electron microscope,SEM）和X射线衍射仪（X-ray diffraction,XRD）研究了TiC颗粒增强相含量（质量分数）对TiC_P/HCCI复合材料物相组成、显微组织和力学性能的影响,并开展了后续热处理研究。结果表明:超固相线液相烧结技术制备出的TiC_P/HCCI复合材料相对密度均达97%以上,其物相组成为马氏体、奥氏体、M₇C₃碳化物和TiC。TiC颗粒主要沿着高铬铸铁中金属基体/碳化物界面分布,随着TiC含量增加,复合材料的硬度显著增加,达到HRC 67.2,但冲击韧性却逐步降低,合金断裂机制也由准解理性断裂向沿晶完全解理性断裂转变。经淬火处理后,该类TiC_P/HCCI复合材料的硬度可进一步提升至HRC 69.3,有望成为硬度介于高铬铸铁和硬质合金之间的优秀耐磨材料。     

Structure and Properties of Cast Near-Congruent Copper-Manganese Alloys

Microstructure development in the casting of copper-manganese alloys based on the congruent point at 34.6 wt pct Mn and 1146 K (873 °C) has been studied. The alloys were prepared by induction melting of electrolytic Cu and Mn in clay-graphite crucibles in open air. Under conventional casting conditions, the alloys exhibit fine cellular (non-dendritic) solidification morphology with a distinct absence of solidification shrinkage microporosity, and they maintain these attributes over a composition range of approximately 3 wt pct Mn about the congruent point. The high Mn concentration in the alloy admits carbon into solution in the melt, resulting in formation of manganese carbide Mn₇C₃ particles having two different forms (globular and angular) in the cast microstructure. The Mn carbide was eliminated or controlled to low levels by melting in an alumina or a silicon carbide crucible, or in a clay-graphite crucible at lower temperatures. Microstructure development in casting the alloy was analyzed in terms of the available phase diagrams and thermochemical data. Hardness and tensile testing indicated a potent solid solution strengthening effect of Mn and high ductility in the as-cast condition, with additional hardness (strength) when the alloy contains the Mn carbide phase.     

Interaction between vanadium carbide and aluminum and copper melts

The effect of low-frequency vibrations on the interaction between molten metals (Al,Cu) and vanadium carbide is studied. These vibrations are shown to initiate wetting of the V8C7 carbide by a copper melt and a chemical interaction in the Al-V8C7 system, resulting in the formation of vanadium aluminides and aluminum carbide.