滑溜水压裂液减阻剂的合成影响因素研究

采用反向乳液法制备了P(AM/C_(12)-DMAAC/AMPS)聚合物减阻剂,以Span80和Tween60组成的复配体系作为聚合乳化剂,以(NH_4)_2S_2O_8-NaH SO_3组成的氧化还原体系作为聚合引发剂,研究了单体用量,乳化剂用量及复配比,反应温度及时间和引发剂用量对产物分子量及聚合物产率的影响;对聚合产物进行了红外光谱分析以及减阻性能评价。结果表明:反应单体质量浓度为15%,3种单体间的质量比为m_((C12-DMAAC)∶_)m_((AM)∶_)m_((AMPS))=1∶12∶3;乳化剂质量浓度为2.5%,其中m_((Span80)∶_)m_((Tween60))=1.87∶1;反应温度为45℃;反应时间4h;引发剂浓度0.3%,其中(NH_4)_2S_2O_8与NaH SO_3的摩尔比为1∶1。在此条件下,聚合物的转化率最高达到85%,分子量最高达到860×10~4,减阻率最高达到86%,且在不同流速下具有良好的减阻性能。     

淀粉与醋酸乙烯的接枝共聚

本文主要以H_2O_2和(NH_4)_2Fe(SO_4)_2为引发剂,研究了淀粉与醋酸乙烯的接枝共聚合反应。研究了在H_2O_2+Fe~(2+)引发体系中,加入抗坏血酸后对接枝共聚合反应的影响。并比较了H_2O_2+Fe~(2+),(NH_4)_2Ce(NO_3)_6,K_2S_2O_3等不同引发剂对接枝共聚合的影响。研究结果表明:接枝共聚物中接枝支链的平均分子量随反应时间,单体加入量,以及随反应温度的升高而升高;并随H_2O_2浓度的增加,反应体系pH增大而降低。接枝频率随H_2O_2的浓度及反应时间的增加而增加。加入抗坏血酸可降低H_2O_2的活化能,接枝效率提高,使之在常温下亦有较高的单体转化率。硝酸铈铵虽然接枝效率较高,但价格较贵不适合工业大生产。K_2S_2O_3作引发剂时,单体的总转化率太低,而且引发时,反应温度较高。H_2O_2体系虽然接枝效率较低,但是选择合适的反应条件亦可得到较满意的效率。     

过二硫酸铵作氧化剂制备膨胀石墨初探

过二硫酸铵((NH_4)_2S_2O_8)作氧化剂取代传统氧化剂可以制备膨胀石墨。相应地氧化酸液配比及其浸泡工艺条件也要作一定的调整,本文对此进行了初步探索。     

酸铵催化H_2O_2氧化环己烯合成己二酸

以(NH_4)_5[H_2(WO_4)_6]·H_2O为催化剂,用H_2O_2氧化环己烯合成己二酸。探讨了催化剂用量、H_2O_2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。在优化工艺[n(环己烯):n(H_2O_2):n(钨酸铵)=100:440:1,反应温度为92℃,反应时间6h]条件下,己二酸分离收率可达81.4%,纯度为99.8%。催化剂重复使用3次,己二酸收率稳定。     

高级氧化法破络处理柠檬酸铜镍电镀废水

以柠檬酸单独络合铜离子、柠檬酸单独络合镍离子、柠檬酸综合络合铜镍离子这3种模拟电镀废水为对象,采用芬顿(Fenton)、高锰酸钾(KMnO_4)以及过硫酸钠(Na_2S_2O_8)三种氧化法进行氧化破络,并结合加碱沉淀工艺对铜镍离子进行去除。结果表明,Fenton氧化法最佳反应参数:初始pH值为3.0,Fe~(2+):H_2O_2摩尔比为1:10,30%H_2O_2投加量为0.05 mL/L,反应时间为30 min。KMnO_4氧化法最佳反应参数:初始pH值为3.0～4.0,KMnO_4投加量为37.5 mg/L,反应时间为80 min。Na_2S_2O_8氧化法最佳反应参数:温度为20℃,初始pH值为2～7,S_2O_8~(2-):Fe~(2+)摩尔比为1:1,Na_2S_2O_8投加量为0.1 g/L,反应时间为90 min。对比三种氧化法,可以得出,对pH的适应性:Na_2S_2O_8氧化法KMnO_4氧化法Fenton氧化法;氧化效率:Fenton氧化法KMnO_4氧化法Na_2S_2O_8氧化法;经济效率:KMnO_4氧化法Na_2S_2O_8氧化法Fenton氧化法。因此,对于不同的废水,根据其特点选择合适的处理方法是十分必要的。     

硼钼酸(哌啶)盐晶体的合成及性能研究

实验制备了硼钼酸盐,并通过XRD,IR对样品的结构进行了分析,通过热重(TG)对样品的热稳定性进行了分析。以苯甲醛为原料,过氧化氢作氧化剂,以[(CH_2)_5NH_2]_5BMo_(12)O_(40)为催化剂,考察了催化剂用量、物料配比、反应时间、反应温度对产物收率的影响。确定最佳反应条件:n(催化剂):n(苯甲醛)=1.847×10~(-3):1;n(H_2O_2):n(苯甲醛)=4.70:1;反应温度80℃;反应时间4h。苯甲酸的收率达到85%以上。     

耐245℃超高温压裂液稠化剂的制备与性能分析

采用主链基团AM、强水解基团AA、杂原子耐温型基团AMPS、梯型聚合物单体NVP和大位阻基团DMAM,通过水溶液聚合,合成了耐温245℃以上的新型AM/DMAM/AMPS/AA/NVP五元聚合物压裂液稠化剂,考察了单体浓度、聚合pH、引发剂用量和聚合温度对反应后胶块性质的影响,通过高温流变仪分析其耐温耐剪切性质。结果表明,优化的AM/DMAM/AMPS/AA/NVP五元聚合物稠化剂合成条件为:聚合单体水溶液浓度为30%,聚合pH为8,引发剂(NH_4)_2S_2O_8和NaHSO_4比例为1∶1,引发剂占单体总质量为0.2%,聚合温度为10～20℃,反应时间8 h。五元聚合物适合作为耐245℃超高温压裂液体系的稠化剂使用。     

紫外光激活过硫酸盐降解硫氰根研究

为探明不同条件下的紫外光(UV)激活过硫酸盐(PS)降解硫氰根(SCN~-)的情况,在SCN~-质量浓度为100mg/L、温度30℃条件下分别研究了辐照度、pH、S_2O_8~(2-)含量对SCN~-降解效果的影响,并对反应产物和机理进行了分析。结果表明,SCN~-的降解率随光照强度的增大而增大,辐照度9.94 m W/cm~2时SCN~-降解率最大;随S_2O_8~(2-)含量的增加而增大,S_2O_8~(2-)浓度大于4 mmol/L后,SCN~-降解率变化缓慢;出水中残余的TOC含量随着S_2O_8~(2-)含量的增加而降低,S_2O_8~(2-)浓度4.5 mmol/L时最低;随着pH的增加SCN~-降解率在pH为5处达到最大;pH为11时出水中残余的CN~-的质量浓度为0.156 mg/L,达到GB 16171-2012排放标准。UV激活PS降解SCN~-过程中可能的反应历程为:硫元素首先被除去,转变成SO_4~(2-),而氮元素则主要转变为CN~-和NH_4~+-N。     

棒状FeMoO4材料的制备及其活化性能

以FeSO_4·7H_2O和Na_2Mo O_4·2H_2O为原料,采用水热法合成了棒状FeMoO_4,通过XRD、Raman光谱、SEM对其结构和形貌进行了表征,研究了其对Na_2S_2O_8的活化性能。以苯酚为目标污染物,考察了Na_2S_2O_8浓度、苯酚溶液初始质量浓度、溶液初始pH和反应温度对苯酚降解率的影响,初步探究了体系中起主要作用的自由基种类。结果表明,pH在2.00～11.00内,FeMoO_4活化的Na_2S_2O_8对苯酚表现出良好的降解性能,铁离子最大溶出量为1.663 mg/L。最佳降解条件为:溶液初始pH 3.00,反应温度30℃,FeMoO_4质量浓度0.4 g/L,n(Na_2S_2O_8)∶n(苯酚)=25∶1,6 h内苯酚降解率达97.20%;非均相FeMoO_4活化Na_2S_2O_8体系降解苯酚符合一级反应动力学,反应活化能为53.49 kJ/mol;自由基淬灭实验结果表明,SO_4~–·是降解苯酚的主要氧化剂。     

热/Na_2S_2O_8体系处理渗滤液尾水的参数优化与水质去除特性研究

利用热活化Na_2S_2O_8体系产生的SO_4~-·处理渗滤液生化尾水,考察了氧化剂投加量、p H、反应温度、反应时间等因素对处理效果的影响。实验结果表明,该方法能有效地去除渗滤液生化尾水中的污染物质,在p H=4,反应时间t=12 h,反应温度T=60℃,Na_2S_2O_8质量浓度为4 g/L的条件下,COD与色度的去除率分别为63%与100%。紫外光谱分析表明:废水水样经热活化体系处理后,大量的大分子腐殖质类物质被降解为小分子的富里酸,有机污染程度下降。     

活性碳催化分解过氧化氢

一、序言我厂采用铵盐电解法生产 H_2O_2,在生产过程中,电解质 H_2SO_4·(NH_4)_2SO_4循环使用。水解后残液中的 H_2O_2和 H_2S_2O_8在电解液提纯工序用蒸汽加热分解,并将 H_2SO_4·(NH_4)_2SO_4调到电解所要求的浓度,然后加入K_4Fe(CN)_6沉淀重金属并分离之,即得到符合电解要求的提纯液,重新投入电解。H_2O_2和     

黄铜化学氧化着色工艺

黄铜氧化着色因其膜层色彩丰富、光泽好而广泛应用于服装配件、建筑装璜、灯具、五金制件等方面。本文对该工艺作了仔细研究,确定了具体的工艺流程并介绍了四种化学氧化着色溶液的配方及工艺参数,如黑色为CuCO_3 80～160g/L、NH_3·H_2O160～200mL/L、(NH_4)_2MoO_416～32g/L,室温,8～15分;巧克力色为KMnO_4 7.5g/L,CuSO_4·5H_2O80g/L、(NH_4)_2Ni(SO_4)_2 16g/L,85℃,3分;绿色为(NH_4)_2Ni(SO_4)_250g/L、Na_2S_2O_350g/L、50℃,5分;古铜色为K_2S-2O_812g/L,NaOH64g/L、(NH_4)_2MoO_4 20g/L,65℃,15分。     

应用复极式电槽制备过氧化氢

一、前言电解过硫酸(铵)法制过氧化氢基本步骤是,硫酸、硫酸铵配成电解液,经过电解在阳极室得到H_2O_2的中间产物——过硫酸铵及氢。(NH_4)_2SO_4+H_2SO_4→(NH_4)_2S_2O_3+H_2↑(1) 过硫酸铵再经水解蒸馏得H_2O_2。(NH_4)_2S_2O_3+2H_2O→(NH_4)_2SO_4+ H_2SO_4+H_2O_2(2)作为电解液的硫酸、硫按经净化后重复使用,理论上是不消耗的,因而整个生产工艺实际原料是水,主要是能源的消耗。     

固体超强酸催化剂S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-Al_2O_3的制备及其酯化性能

以硝酸铁为铁源、硝酸铝为铝源,通过共沉淀法制备固体超强酸催化剂S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-Al_2O_3。通过催化剂样品的FT-IR谱图、不同焙烧温度催化剂样品的XRD谱图、不同陈化温度的N_2吸附-脱附曲线以及催化剂样品的SEM照片,研究了其晶体的形成过程。催化剂样品红外谱图表明,催化剂中的S=O有较强的共价双键特征,诱导催化剂形成超强酸性;在XRD谱图中既无Al_2O_3的晶相峰,也无Fe_2(SO_4)_3晶相峰,说明Al_2O_3与Fe_2O_3在催化剂样品的表面形成了Al_2O_3-Fe_2O_3共价键的复杂结构。采用BET方程和BJH模型计算催化剂样品的比表面积和孔径分布,经冰水陈化的催化剂样品平均孔径为9.1 nm,最可几孔径为7.5 nm,比表面积为78.9 m~2·g~(-1),孔容0.149 cm~3·g~(-1)。研究了催化剂的铁与铝物质的量比、(NH_4)_2S_2O_8浸渍浓度和不同焙烧温度对硬脂酸正丁酯酯化率的影响。在反应温度85℃、催化剂用量0.2 g(为反应物总质量的2%)和回流反应150 min的条件下,酯化率可达84.5%。     

用高锰酸钾作氧化剂制备可膨胀石墨

探讨了用高锰酸钾作氧化剂制备可膨胀石墨时，高锰酸钾的浓度、浓硫酸和石墨的重量比、硫酸的浓度、反应温度、反应时间对可膨胀石墨膨胀容积的影响。其最佳参数：高锰酸钾的浓度为６％；浓硫酸和石墨的重量比为３：１；硫酸浓度为９８％；反应温度为５５℃；反应时间为２０ｍｉｎ。     

湿法磷酸制备磷酸二氢钾实验研究

研究了以氯化钾、氨气和湿法磷酸为原料,通过复分解法制备磷酸二氢钾的实验。考察了原料配比、磷酸一铵浓度、反应温度、反应时间对产品纯度和磷收率的影响,确定了最佳反应条件为:原料配比n(KCl)∶n(NH_4H_2PO_4)=1. 8,磷酸一铵中P_2O_5浓度为14. 5%,反应温度为95℃,反应时间为90min,此时产品的纯度为95%,磷收率为79%。该工艺简单,原料综合利用率高,所得磷酸二氢钾达到HG/T 2321-2016质量标准。     

氧化剂和反应条件对漆酶与仿酶一锅法降解木素的影响

研究了氧化剂种类,包括H_2O_2、Na_2S_2O_8、O_2、CH_3COOOH、(NH_4)_2S_2O_8和DMD(dimethyldioxirane),对固载型漆酶和Co(salen)/NaY一锅法催化氧化木素的影响,通过正交和单因素实验对反应条件进行优化,通过GC-MS和GPC、~(31)P-NMR技术分别对芳香类木素降解产物和木素结构进行表征。结果显示,不同氧化剂存在下木素的三种基本结构单元发生了不同程度的降解,降解产物主要为香草醛和丁香醛,其中,Na_2S_2O_8氧化效果最好;一锅法催化氧化木素反应存在有效的协同效应,使一锅法催化氧化效率明显优于单独催化;另外,乙醇在木素催化降解中起到了积极作用。最终的一锅法最佳工艺为:木素用量100 mg,催化剂总用量6 mg,Na_2S_2O_8用量0.4 g,催化剂比例2:1,乙醇用量为0.04 mL,反应时间4 h,pH8。GPC和~(31)P-NMR分析表明,一锅法降解残余木素的分子量显著降低、多分散性趋于1,脂肪族羟基减少,酚羟基含量增加,缩合结构被降解。     

影响膨胀石墨体积的制备工艺研究

采用HClO4/H3 PO4/CrO3氧化插层体系制备低温可膨胀石墨,通过对反应物用量、反应温度及反应时间、水洗温度及水洗程度、干燥温度、膨胀温度进行研究,确定了膨胀石墨体积的影响因素.结果表明:反应物m(C)∶m(HClO4)∶m(H3PO4)∶m(CrO3)=1∶3.0∶1.5∶0.8,反应温度45℃,反应时间70...     

钼基有机配合物热致变色材料的合成

实验以半胱氨酸盐酸盐,二水合钼酸钠,九水合硫化钠等为原料在酸性条件下先合成前体化合物Na_2[Mo_2O_2S_2(cys)_2]·4H_2O,后在90℃条件下与六水合氯化钴反应生成Co[Mo_2O_2S_2(cys)_2]·4H_2O,并对其进行了XRD、TG、及热致变色性能测试分析。分析结果表明:该物质为结晶态,非无定性化合物;且具有热致变色特性,变色温度为50℃,颜色变化具有可逆性。     

磁性Fe3O4纳米颗粒负载糖苷生物碱微球的制备

以硫酸亚铁铵[(NH_4)_2Fe(SO_4)_2·6H_2O]为铁源,氢氧化钠为沉淀剂,过硫酸铵[(NH_4)_2S_2O_8]为氧化剂,采用沉淀法制备了Fe_3O_4磁性纳米颗粒;采用石油醚萃取的方法从马铃薯皮中提取了糖苷生物碱;通过超声混合并研磨的方法将其与糖苷生物碱(SGAs)复合,制备了Fe_3O_4/SGAs复合材料,并对样品进行了X-射线粉末衍射(XRD)、红外吸收光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)等表征。结果表明,所制备的Fe_3O_4纳米粒子具有尖晶石结构且Fe_3O_4与糖苷生物碱发生了有效复合。