神府煤萃取物组成结构的特征分析

采用苯、甲醇、丙酮、等体积的CS2与丙酮的混合溶剂和四氢呋喃依次萃取神府煤,得到其萃取物E1E5,并采用钌离子催化氧化法氧化各级萃取物,所得氧化产物经重氮甲烷酯化后再进行GC/MS分析,以产物组成结构的差异来推测各级萃取物组成结构的差异。结果表明,神府煤萃取物所得酯化产物的主要成分是烷酸甲酯和烷二酸二甲酯,推测其萃取物中含有大量的烷基芳烃和α,ω-二芳基烷烃;且随着溶剂极性的增强,其萃取物氧化后的酯化产物中,烷酸甲酯和烷二酸二甲酯的碳链长度呈一定的递增趋势,推测神府煤中长链烷基芳烃和α,ω-二芳基烷烃易溶于极性较强的溶剂;在氧化产物中还检测出19种甾烷酸甲酯、萜烷酸甲酯和霍烷酸甲酯,表明神府煤萃取物中含有与芳环相连的甾烷基、萜烷基和霍烷基结构。     

俄罗斯减压渣油超临界萃取残渣的催化加氢反应研究

以高压反应釜为反应器、环己烷为溶剂,选用分子筛、金属及舍金3大类共6种催化剂,对俄罗斯减压渣油超临界萃取所得残渣的非催化及催化加氢反应进行研究。结果表明,采用NKF-β型和Y型分子筛作为催化剂,残渣加氢反应产物中芳烃的相对含量超过55％;采用金属Fe、Ni以及合金Co—Fe、Pd—C作为催化剂,残渣加氢反应产物中正构烷烃的相对含量超过70％;除采用Fe和Pd—C作为催化剂的残渣加氢反应产物之外,在其他各组产物中均检测到少量含氧化合物,而在以NKF-β型分子筛作为催化剂的加氢反应产物中还检测出含氮化合物。针对各组加氢反应产物中化合物相对含量的差异,推测了残渣在不同类型催化剂作用下可能存在的反应途径。     

铁锆复合固体酸对煤制腐植酸产率与组成的影响

利用沉淀-浸渍法制备不同配比的铁锆复合固体酸催化剂，并应用于老万煤制腐植酸中。利用元素分析、官能团分析和红外光谱分析研究产物硝基腐植酸（NHA）的结构和性质，考察了硝酸氧解过程中固体酸催化剂不同金属配比、用量对硝基腐植酸的产率、元素组成和官能团的影响。结果表明，固体酸催化剂能提高煤氧解NHA的产率，产物C3H含量降低，N（H）：N（C）降低，N含量增加，E4／E6增加；当催化剂中n（Fe）：n（Zr）=2：1，催化剂加入量为1．05％时，所得腐植酸产率可达54．94％。     

抚顺镜煤和树脂煤CS2可溶物的族组成和萃取

用CS2对抚顺镜煤和树脂煤进行了索氏萃取,并用柱层析法对萃取物进行了族组分分离,研究了萃取物的族组成和萃取动力学特征.实验结果表明树脂煤的萃取率远高于镜煤,萃取物中烷烃和芳烃含量较高,而镜煤萃取物主要为非烃;其萃取过程可分为两个阶段,第一阶段速率比第二阶段速率大一个数量级;煤中低分子化合物有游离态、吸附态和共溶态三种赋存形式.     

抚顺镜煤和树脂煤CS2可溶物的族组成和萃取

用CS2对抚顺镜煤和树脂煤进行了索氏萃取，并用柱层析法对萃取物进行了族组分分离，研究了萃取物的族组成和萃取动力学特征。实验结果表明：树脂煤的萃取率远高于镜煤，萃取物中烷烃和芳烃含量较高，而镜煤萃取物主要为非烃；其萃取过程可分为两个阶段，第一阶段速率比第二阶段速率大一个数量级；煤中低分子化合物有游离态、吸附态和共溶态三种赋存形式。     

徐州圣戈班高温煤焦油的分离和GC/MS分析

以徐州圣戈班高温煤焦油为原料,在超声辐射下用石油醚（PE）萃取,将煤焦油分离为石油醚可溶物（PESF）和石油醚不溶物（PEIF）。在索氏萃取器中依次用石油醚、甲醇和乙醇萃取PEIF,得到3种萃取物,分别记为E1、E2和E3。用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）分析PESF、E1、E2和E3,在PESF和E1中共检测到235种组分,主要是1-6环芳烃,还有少量含杂原子（氧、氮、硫）的有机化合物,在E2和E3中没有检测出任何化合物。结果表明,以PE为溶剂、通过超声辐射和索氏萃取可以从煤焦油中分离出所有的GC/MS可测成分。     

东滩烟煤在NaOCl水溶液中的氧化解聚

东滩烟煤于30℃下在NaOCl水溶液中氧化解聚24h,反应混合物酸化后用乙醚萃取,萃取物经重氮甲烷酯化后用GC／MS进行分析．结果表明,煤的转化率达91．5％,得到14．8％的固体酸．同时从乙醚萃取物中检测到大量的苯多酸、含氮有机化合物、脂肪羧酸及一定量的氯代产物,其中苯多酸含量最高为76．5％．所检测到的含氮有机物除煤中已知的吡啶、吲哚、喹啉和咔唑等结构形态外,还得到同一环中有两个氮原子或氮硫同存于一个环中的结构如咪唑、嘧啶和吩噻嗪等,有助于从分子水平上揭示煤中有机氮的赋存形态．可见,NaOCl水溶液可有效降解煤大分子网络结构,NaOCl氧化煤是一种研究煤结构和高效清洁利用的有效方法．     

氧化钙催化的霍林郭勒褐煤的超临界甲醇解研究

制备用于催化褐煤超临界甲醇解的固体碱CaO,并用XRD和CO2-TPD对其进行表征。分别考察反应温度、时间及CaO和CH3OH的用量对霍林郭勒褐煤解聚反应的影响。依次用CH3OH、等体积的CH3COCH3与CS2混合溶剂、等体积的THF与CS2混合溶剂进行萃取分离,得到萃取物E1、E2和E3,并采用GC／MS对可溶物组分进行分析。结果表明,在反应温度为320℃、CaO用量为0．6g、甲醇用量为20mL、反应时间为2h的条件下,霍林郭勒褐煤醇解的总萃取率可达70％以上;E1中共检测到77种有机化合物,主要是酚类、烷烃类、酮类和含杂原子化合物。     

催化-氧化理论及其在活性炭制备中的应用

提出了制备活性炭的“催化－氧化理论”,并开发了一种具有“催化－氧化”性能的新型催化剂,主要由硝酸盐、含钾化合物和助催化剂混合而成。在炭化和活化过程中,催化剂分解生成氧气、氧钾和碳酸钾等,促进了煤分子芳环的断裂,增强了煤分子间的交联,并增加了活化反庆的活性点,氧化钾和碳酸钾与煤虽矿特反庆,将其转化为酸易溶物,为酸洗脱灰提供了便利。因此,该催化剂可以将煤的氧化、催化以及将煤和物质的转化统一起来,活性炭     

固定化Cu(salen)-固定化Co(salen)一锅法催化降解硫酸盐木素

将固定化Co(salen)和固定化Cu(salen)应用于硫酸盐木素的一锅法催化降解中,通过硫酸盐木素降解率和单酚类降解产物含量比较不同催化条件的降解能力.与单个催化剂相比,组合使用两种催化剂一锅法催化更能有效降解硫酸盐木素,降解率更高;GC-MS检测的芳香类木素降解产物含量更大,特别是香草醛.同时,对木素结构分析的结果表明,一锅法催化促进了木素侧链的氧化和断裂,苯环的开环和降解,β-O-4、β-β、β-5连接键的断裂,甲氧基的脱除.最后,采用UV-VIS和EPR分析了催化降解木素的自由基机理.结果表明,催化降解主要是通过超氧配合物作用于酚氧自由基而产生的;一锅法催化增强了超氧配合物和酚氧自由基的产生.另外,催化反应中添加亚油酸钠能够增强木素的降解.     

新疆黑山煤液化重质油组成结构研究

用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）分析馏程为360~380℃的新疆黑山煤液化重质油,检测出的主要成分为稠环芳烃及其衍生物,此外还有少量正构烷烃和以酮的形式存在的含杂原子化合物。用硅胶柱层析法分离煤液化重质油,所得洗脱馏分中质量分数较大的为石油醚洗脱馏分和石油醚/乙酸乙酯（体积比为2∶1）混合溶剂洗脱馏分,表明煤液化重质油的主要成分呈弱极性。各洗脱馏分用GC/MS分析,其可测成分与直接检测相比,多检测出偶碳烯烃、邻苯二甲酸酯类和含氮化合物等,表明合适的预分离对提高GC/MS分析的灵敏度非常重要。     

稻壳粉末乙醇解残渣的组成分析

用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）分析稻壳粉末乙醇解残渣,发现残渣富含含氧基团。依次用CS2和等体积的CS2与丙酮的混合溶剂萃取残渣,得到萃取物E1和E2,用气相色谱／质谱联用仪（GC／MS）分析E1和E2,从E1中检测出3种烷烃、苯族烃和萘族烃各5种、2种含硅有机化合物和2-乙氧基四氢呋喃;从E2中检测出2种含氧有机化舍物和5种烃类化合物,其中含氧有机化合物的相对含量比E1中的相应物含量高。     

灵武煤CS2／NMP萃取物的柱层析分离及其馏分的GC／MS分析

室温下用等体积的二硫化碳／N-甲基-2-吡咯烷酮（CS2／NMP）混合溶剂对灵武煤进行超声辐射萃取。依次用正已烷、苯、氯仿和四氢呋喃作为展开剂对萃取物进行柱层析分离,得到馏分F1～F4,用气相色谱／质谱联用仪（GC／MS）分析各馏分。结果表明,烷烃高度富集于F1中,F3中稠环芳烃相对含量最高,F4的主要成分是合氧有机化合物。     

Study of Constituents of Fractionated Extraction from Datong Coal

Datong coal was extracted with CS2, n-hexane, benzene, methanol, acetone, tetrahydro-furan（THF） and THF/methanol（1：3,v/v） mixed solvent sequentially. The extracts were analyzed with GC/MS. It is presented that group seperation of soluble organic compounds in the coal can be achieved by fractionated extraction using different solvents. The results show that CS2 was effective for extracting arenes from the coal sample, n-Hexane extractable fraction from Datong coal mainly consists of n-alkanes. A great variety of oxygen-containing compounds are dominant in the components of methanol-soluble fraction. Acyclic isoprenoids, pentecyclic triterpanes and a series of cyclohexanes with long-chain alkyl-substitutes are detected in acetone-soluble fraction. Dicyclic aramatic hydrocarbons are identified in benzene-soluble fraction and 4-6 cyclic condensed aramatic hydrocarbons are identified in THF-soluble fraction. The molecular structures detection of 1,2-dichlorobenzene, 2,4-dibromophnol, 2,4,6-tribromophenol and 4-chlorobenzophenone firstly provide information for existence form of bromine and chlorine in coal.     

胜利褐煤二硫化碳-丙酮萃取物的超临界醇解物的GC/MS分析

胜利褐煤经CS2-丙酮混合溶剂(V/V=1 1)萃取获得萃取物EM,EM在300℃的甲醇中热溶2 h获得热溶物ET.对EM和ET进行了气相色谱/质谱联用(GC/MS)分析,在EM中有43种GC/MS可检测组分,而在ET中检测到了132种有机化合物,其中包括32种在EM中未检测到的甲酯类化合物(MAs)和16种酚类化合物.分析了MAs和酚类化合物的形成机理,得出了胜利褐煤CS2-丙酮可溶大分子化合物中可能存在的4种结构单元.本文提供了一种研究煤中可溶大分子化合物的有效方法,弥补了GC/MS在检测大分子化合物时的不足.     

酵母废水中可溶性有机物的GC—MS分析

随着酵母工业的快速发展,酵母废水对环境的污染程度日趋严重,已成为制约酵母企业发展的瓶颈。当前,废水中有机污染物的污染程度主要以综合指标五日生化需氧量（BOD5）和化学需氧量（COD）来表述。这些综合指标并不能客观地反映废水中有机污染物的组成与含量。用毛细管气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪能快速、灵敏地分析废水中的有机污染物。本文首次将酵母废水中可溶性有机物分为可吹脱有机物、液液萃取（LLE）可萃取有机物等,分别采用吹脱捕集-GC-MS、LLE-GC—MS等方法进行分析,确定了该废水中可溶性有机污染物的主要种类。其中,碳氢化合物、酯、芳香烃、醇、有机羧酸和杂环化合物较高,酮与醛含量较低。     

灵武烟煤甲醇萃取物分析

对灵武烟煤的甲醇萃取物用硅胶柱层析法进行分离,将石油醚淋洗液浓缩后得到其中一馏分为无色油状液体,对其进行提纯。用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）和红外光谱分析了无色油状液体的化学组成,确定该馏分与矿物油的成分类似,并检测出其中的45种化合物。     

Group separation and analysis of a carbon disulfide-soluble fraction from Shenfu coal by column chromatography

A carbon disulfide-soluble fraction (CDSSF) from Shenfu coal was separated into five fractions by silica-gel column chromatography using hexane and n-hexane/ethyl acetate binary eluent. The five fractions include four clear group fractions and a nonpolar fraction. All the fractions were analyzed by GC/MS. A total of 204 compounds were detected from the original CDSSF and its further separated fractions, with 173 compounds more than those detected by studying the original CDSSF directly. The results demonstrate a clear group separation by column chromatography in coal organic components and a more accessibility to coal components compared with the solvent extraction only.