N-甲基-N′-硝基-N-亚硝基胍的制备研究

以硝基胍为原料 ,经碱溶液中甲基化和酸溶液中亚硝化两步反应合成了 N-甲基 -N′-硝基 -N-亚硝基胍 ,同时还研究了反应时间、反应温度和反应物摩尔比对产品收率的影响     

N-硝基-N-(2,4,6-三氯苯基)-N′-3-甲基苯基脲的合成

合成了一种新型兼有植物生长调节剂和除草剂功效的N－硝基－N－（2，4，6－三氯苯基）－N′－3－甲基苯基脲，并经元素分析，红外光谱等证实了它们的结构。     

硝基胍结晶热力学

测定了在不同温度下,硝基胍在不同浓度硝酸中的溶解度。用不同的溶解度模型回归了溶解度数据,建立硝基胍在硝酸溶液中的溶解度方程和模型参数方程,并对硝基胍在不同浓度的硝酸溶液的溶解度进行预测。数据为结晶工艺的开发提供理论依据。     

亚磷酸酯与硝基烯反应研究

研究了亚磷酸酯与硝基烯反应，探讨了反应物的摩尔比、溶剂性质、反应温度及有机碱结构对反应选择性的影响，应用TCL、^1H－NMR、^31P-NMR测定各种反应条件下产物的组成和结构，实验结果表明，在一定的反应温度和溶剂的条件下，关环产物的生成只与三甲基氯硅烷和三乙胺的量有关，而与亚磷酸酯的量无关，只有当三甲基氯硅烷和三乙胺过量一倍以上时，才主要生成关环产物N－羟基－3－膦酸酯吲哚类化合物。     

微通道中硝基胍的连续流合成工艺研究

以硫酸胍和硝硫混酸为原料,在微通道中进行管式流动硝化反应,形成了硝基胍的连续流合成工艺。研究了混酸浓度、反应温度、停留时间、物料摩尔比等工艺参数对合成反应的影响。获得的优化工艺参数为：90%HNO3:98%H2SO4=2:1(v/v),反应物与硝酸摩尔配比为1:1.2,反应温度为60 ℃,停留时间为30 s,此时硫酸胍的转化率为87.9%,硝基胍收率为86.1 %。与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了硝基胍合成反应的稳定进行,消除了过程反应热的积累和温度波动,解决了硝基胍的合成安全性问题,缩短了反应时间,提高了产率,减少了废酸排放量。     

4-硝基邻苯二甲腈的合成研究

以邻苯二甲酸酐为原料经亚酰胺化，硝化、氨解后得到4－硝基邻苯二甲酰胺，再在N，N－二甲胺存在下用三氯氧磷脱水制得4－硝基邻苯二甲腈，反应条件温和，产品纯度高，总产率达到36％。     

2，6－双（5－硝基－2－糠叉）环己酮的制备

用５－硝基糠叉二醋酸酯与环己酮在６０％Ｈ３ＰＯ４溶液中缩合制得标题物。反应混合物在１００℃下搅拌反应５ｈ得６１％的２，６－双（５－硝基－２－糠叉）环己酮。分别经ＩＲ、１ＨＮＭＲ、ＭＳ、ＵＶ、ＴＬＣ和元素分析进行了表征和鉴定。     

用95℃减量试验法检测硝基胍火药的热安定性

通过95℃减量试验，证实含硝基胍的三基药（本文简称三胍药）热安定性优于国产单、双基药。文中还介绍了减量试验瓶通气口大小对95℃减量－时间曲线斜率影响的问题。     

2-乙酰基-N-(5-硝基噻唑)苯甲酰胺的高效液相色谱法测定

应用0.3%HAc水溶液／乙腈（53：47）为流动相，在Zobax Eclipse XDB C8色谱上，以对甲苯甲酸为内标物，建立了2－乙酰基－N－（5－硝基噻唑）苯甲酰胺的高效液相色谱分析方法，方法的相对标准偏差＜0.2%。2－乙酰基－N－（5－硝基噻唑）苯甲酰胺进样量在0.2-2μg范围内良好的线性关系（r=0.9999)。     

钛酸四丁酯催化合成硝基卡因的研究

对硝基苯甲酸和N，N-二乙基乙醇胺在二甲苯溶液中，以直接酯化法合成硝基卡因。通过对催化剂种类、催化剂用量、反应时间等影响因素的考察，确定以钛酸四丁酯作为催化剂，催化剂用量为对硝基苯甲酸质量的3．5％，n(对硝基苯甲酸)：n(N，N-二乙基乙醇胺)=1：1，反应14h。硝基卡因的产率达到82．1％，比没有催化剂时产率提高11．8％。