间苯二腈中的苯甲腈、间甲苯甲腈气相色谱法分析

用气相色谱仪1．5％SP2250 2％QF-1色谱柱对苯甲腈，间甲苯甲腈两种组分同时进行定量分析(FID检测器)。内标选择正十五烷，该方法简便、快速、准确。本方法中苯甲腈，间甲苯甲腈的变异系数分别为0．37％和0．52％，回收率为99．86％和99．51％，线性相关系数分别为0．9997和0．9998。     

中试规模间二甲苯氨氧化过程研究

在500t／a间苯二腈热态流化床中试装置中，研究了工艺条件对间苯二腈质量的影响。研究表明，尾气中氨体积分数随氨／间二甲苯的比例降低而降低；当氧氨比在1．1-1．25时，尾气中二氧化碳随氧氨比升高而降低；而当氧氨比在1．25-1．5时，二氧化碳随氧氨比升高而升高。控制合适的氧氨比，可有效降低尾气中氨和二氧化碳体积分数。氨比在5-6变化时，间苯二腈中的间二甲苯、苯甲腈、间甲基苯甲腈质量浓度均小于0．1g/L。氨比及氧氨比的控制为尾气治理和降低消耗提供了依据。     

邻羟基苯甲腈的气相色谱分析研究

采用气相色谱法、DB-624毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器检测器,以邻二氯苯为内标物,对邻羟基苯甲腈进行定量测定,方法简便、快速、准确、适用。测得该方法线性相关系数为1．0000,标准偏差为0．02％～O．09％,变异系数为0．03％～O．10％,回收率为98．2％～101．8％。     

2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈的合成

以无水Na2 CO3为酸吸收剂 ,N ,N 二甲基乙酰胺 (DMAC)和甲苯为溶剂 ,用 2 ,6 二氯苯甲腈和 4 氨基苯酚为原料 ,合成了 2 ,6 二 ( 4 氨基苯氧基 )苯甲腈 (BAPB) ,考察了酸吸收剂品种和反应时间对产物收率的影响。结果表明 ,2 ,6 二氯苯甲腈和 4 氨基苯酚的物质的量比为 1∶2 ,1 2 0℃下反应 36h ,BAPB收率可达 64.5%。     

微波辐射促进腈类化合物水解

采用微波辐射反应技术研究了苯乙腈、对羟基苯甲腈和吲哚-5-甲腈在氢氧化钠水溶液中的水解条件及辐射功率和辐射时间对收率的影响。结果表明，最适宜的功率为530W，辐射时间分别为4，4．5，7min，制备出苯乙酸、对羟基苯甲酸和吲哚-5-甲酸的收率分别为87．9％，85．8％，89．6％。     

农药中间体2.6-二氟苯甲腈的合成研究

以2．6-二氯苯甲腈为原料,在相转移催化剂存在下,采用分段升温法合成2．6-二氟苯甲腈,收率88．1％.     

50g／L咯菌腈·苯醚甲环唑悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈-水（体积比68：32）为流动相,使用以ZORBA80 A Extend—C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在240nm波长下对试样中的咯菌腈和苯醚甲环唑同时进行分离和定量分析。在选定的色谱条件下,有效成分及未知物能得到有效分离,并能获得较好的检测结果。测得咯菌腈、苯醚甲环唑的线性相关系数为0．9997、0．9996;标准偏差为0．0481、0．0662;变异系数为2．26％、2．83％;回收率分别为98．45％-100．06％、98．67％-100．11％。     

17％氟腈·毒死蜱悬乳剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析氟腈·毒死蜱复配制剂,使用C18反相柱和二极管阵列检测器,以甲醇＋水为流动相,邻苯二甲酸二丁酯为内标物,对有效成分进行分析和定量。毒死蜱和氟虫腈的标准偏差分别为0．12和0．02,变异系数分别为0．72％和1．75％,平均回收率分别为99．4％和99．1%线性相关系数分别为0．9999和0．9999。     

毛细管气相色谱法定量分析氟硅唑

采用HP-5石英毛细管色谱柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二辛酯为内标物,在适宜的色谱条件下对40％氟硅唑乳油进行定量分析。色谱条件为柱箱采用程序升温,180℃保持0．5min,以25℃／min速率升至240℃,保持4min;进样口温度250℃。检测器温度250℃,气体流速为载气（N2）3ml／min,燃气（H2）30ml／min,助燃气（Air）300ml／min,分流比60：1．本方法的变异系数、平均回收率、标准偏差分别为0．16％、99．70％、0．064％,线性相关系数为0．9999。     

氟虫腈的色谱分析方法

对氟虫腈的色谱分析方法进行了系统研究。高效液相色谱法选用紫外检测器和C18反相柱，采用外标法对市售氟虫腈产品进行定性定量分析，方法的相对标准偏差为0．42％，添加回收率为100．5％～104．3％。气相色谱法采用OV-17色谱柱和火焰离子化检测器，选用邻苯二甲酸二丁酯为内标物对市售氟虫腈样品进行定性定量分析，方法的相对标准偏差为1．60％，添加回收率为98．1％～100．8％。     

虎杖中抗氧化成分的提取分离及其活性研究

提取了虎杖中具有抗氧化活性的总蒽醌(TA),并从总蒽醌中依次分离出强酸成分(SAP)、中酸成分(MAP)和弱酸成分(WAP)。然后采用二苯代苦味酰自由基(DPPH)法对不同质量浓度的TA、SAP、MAP和WAP进行了抗氧化活性测定。TA、SAP、MAP和WAP质量浓度分别为0.2 g/L、0.5 g/L、0.8 g/L、1.2 g/L时,对自由基的最大清除率依次分别为:29.5%、67.1%、85.7%、87.5%;34.0%、74.2%、86.5%、95.4%;9.8%、24.0%、35.2%、47.3%;6.5%、11.1%、19.6%、19.9%。TA、SAP、MAP和WAP对自由基均有程度不同的清除作用,其中SAP的效果最佳,当其质量浓度为1.2 g/L时,最大清除率可高达95.4%。     

阳极溶出伏安法同时测定海水中铜、铅、镉、锌

采用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定了海水中Cu、Pb、Cd、Zn4种痕量元素,在选定最佳实验条件下,通过标准加入法对海水的Cu、Pb、Cd、Zn进行分析,其相对标准偏差分别为5.6%、4.6%、1.80%、1.98%,而回收率分别为98.0%～105.6%、95.3%～106.5%、90.0%～107.4%和90.8%～103.5%,测定结果令人满意。     

42%甲草·乙·莠悬乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法,在CP-7906毛细管柱上以正十九烷作内标,用FID检测器测定甲草胺、乙草胺和莠去津的含量。3种有效成分在同一条件下测定,甲草胺、乙草胺和莠去津的标准偏差分别为0.13%、0.10%、0.12%;变异系数分别为0.59%、1.09%、1.10%;平均回收率分别为100.9%、101.9%、100.1%;线性相关系数分别为0.9998、0.9999、0.9998。     

生物栅净化富营养化水体的试验

采用生物栅技术处理上海市某一呈富营养化状态的河水。处理装置的9个廊道并联运行,连续进出水,平均每池处理水量为4.4 t/d。试验主要对比生物栅填料分别为球形填料、悬浮填料和组合填料时,对水体CODCr、SS、TN和TP等的去除效果,并分析了不同填料生物膜的微生物的数量变化。悬浮填料生物栅对CODCr、SS、TN、TP的去除率分别为33%～84%、42%～82%、6%～25%、15%～40%;组合填料生物栅分别为41%～79%、50%～93%、7%～28%、17%～44%;球形填料生物栅分别为34%～67%、34%～70%、5%～21%、10%～28%。结果表明组合填料生物栅和悬浮填料生物栅的污染去除效果优于球形填料。微生物测试结果表明,生物栅填料可以显著增加异养细菌特别是硝化细菌的数量,增强污染净化效果。     

中药植物战骨总黄酮的提取

用传统索氏提取法及现代提取方法——微波萃取法、超声波萃取法、内部汽化法4种不同的提取方法对战骨中的总黄酮进行了提取工艺研究。采用上述4种方法对战骨中总黄酮进行提取,并进行了后3种方法的L9(34)正交设计性实验。测定了以上4种方法的战骨提取液的总黄酮含量及回收率,并将后3种方法与索氏提取法进行比较。结果表明,微波萃取法、超声波萃取法、内部汽化法的最优方案的收率分别为2.07%,1.90%,1.78%,平均回收率分别为100.60%,105.12%,99.92%,相对标准偏差分别为1.40%,1.47%,1.16%。索氏提取法提取的收率为0.95%。现代方法的收率均高于传统索氏提取法。     

乌饭树叶挥发油的GC-MS分析

对乌饭树(Vaccinium bracteatum Thunb.)叶挥发油进行了 GC-MS 分析,分离得到 65 个色谱峰,从中鉴定出 49 种成分,占挥发油相对含量的 91.94%。主要成分为萜类 54.75%、开链烷烃 6.93%、环烷烃 20.13%、烯烃 0.60%、芳香烃 1.60%、醇酚醚 3.39%、醛和酮 2.14%、酯 1.15%、杂环 0.47%、胺 0.78%。在萜类中含量最高的有:橙花叔醇 20.01%、(Z,Z,Z)-1,5,9,9-四甲基-1,4,7-环十一碳三烯 17.99%、石竹烯 9.59%。分析表明,乌饭树叶挥发油中含有12种目前已经工业化生产的香精,有5种成分具有驱虫和抑菌作用。     

不同盐沼湿地类型脱氮除磷效能及影响因素分析

采用沉水植物表面流湿地(沉水组)、挺水植物表面流湿地(挺水组)和浮床湿地(浮床组)3种盐沼湿地对长江口近岸低污染水体进行脱氮除磷效能的研究。结果表明,HRT为3 d时,水组、挺水组、浮床组对NO3^--N的去除率在高温时段分别为79.9%±13.2%、71.8%±15.2%、77.2%±13.2%,中温时段分别为39.4%±13.7%、31.5%±8.5%、18.4%±16.6%,低温时段分别为15.6%±14.6%、19.7%±8.6%、2.%5±8.6%。沉水组和挺水组对TP的去除率受温度影响较小,分别为66.4%±32.4%、55.5%±29.4%;而浮床组除磷效果受温度影响较大。当HRT缩短为1.5 d时,3组湿地系统在高温时段仍可达到相近的脱氮除磷效果,在中低温时段脱氮除磷效果都有不同程度的下降。     

GC/TOF-MS法分析安息香膏的挥发性成分

利用气相色谱-飞行时间质谱,对安息香膏的挥发性成分进行分析,并用峰面积归一化法计算各成分相对含量。通过在两种不同极性色谱柱上的比较试验,确定了适合安息香膏分析的色谱柱条件。通过质谱库检索,辅以参考文献和英文版精油数据库(ESO2006版)比对,解析并确定了精油中的26种组分。极性柱上检出12个组分,主要成分包括苯甲酸苄酯(38.77%)、苯甲醇(37.24%)、苯甲酸(10.81%)、肉桂酸(7.42%)、肉桂酸苄酯(1.64%)、乙基香兰素(1.44%)。弱极性柱上检出25个组分,主要成分包括苯甲酸苄酯(21.83%)、乙基香兰素(19.93%)、肉桂酸(17.09%)、肉桂酸肉桂酯(13.16%)、肉桂酸苄酯(5.16%)、苯甲酸(2.73%)。两种不同极性色谱柱上检测并确认了11种共有组分。     

国产流行性感冒裂解疫苗临床反应与免疫原性观察

目的　评价国产流行性感冒裂解疫苗的临床反应和免疫原性。方法　按整群随机抽样原则 ,以进口同类疫苗作为对照开展现场临床观察 ;比较两种疫苗免疫后的反应率、抗体阳转率、保护率及几何平均滴度(GMT)。结果　试验组及对照组 1针接种后全身反应率分别为 1 .79%和 3. 32 % ,局部反应率分别为 1 .5 4 %和2 . 37% ;试验组、对照组中的婴幼儿 2针全程免疫后全身反应率分别为 5. 0 8%和 7 .6 9% ,局部反应率分别为 5 . 0 8%和 3.85 %。试验组免后H1N1、H3 N2 、B型抗体阳转率分别为 91. 36 %、86 . 36 %和 83. 18% ,对照组分别为 93 .13%、84 . 73%和 75 .5 7% ,两组比较差异无显著意义。非易感者免后H1N1、H3 N2 、B型抗体GMT与免前相比 ,试验组分别为免前的 18 2 8、9 30和 8 6 1倍 ,对照组分别为免前的 18 16、8 4 5和 5 . 77倍。试验组免后H1N1、H3 N2 、B型抗体保护率分别为 86 . 82 %、99. 0 9%和 96 . 36 % ,对照组分别为 96. 18%、96 .18%和 92 . 37%。结论　国产流感裂解疫苗具有与进口同类疫苗相似的临床反应及良好的免疫原性。     

2-萘酚反相高效液相色谱分析

本文以反相高效液相色谱对2—萘酚及有机杂质进行分析。选择流动相，离子对，检测波长，并研究了不同牌号ODS C18色谱柱的重现性，得到了2—萘酚及杂质萘、1—萘酚、2，2’—联萘酚的相关系数分别为：０．9998；0．9990；0．9912；0．9979。标准偏差和变异系数分别为：0．2738％，0．2776％；0．00679％，1.4839％；0．00527％，1．2663％；0．007133%，1．7746%。得到了它们准确度的数据。并确定了最小检出量。