ASE-超高效液相色谱法快速测定烟草中的多酚类物质

摘要:建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)同时测定烟草中6种多酚物质的快速方法。用50%的甲醇水溶液在50℃下对烟草样品加速溶剂萃取5 min,循环萃取2次,将萃取液定容过滤后,用配置二极管阵列检测器的UPLC进行分析。此方法具有分离效率高、分析时间短、检测灵敏的优点。应用此方法对18种单料烟和14种成品卷烟中的6种多酚成分进行了测定。结果表明:①不论是在单料烟叶还是成品卷烟中,绿原酸和芸香苷的含量均占多酚总量的90%以上;②在单料烟叶中,烤烟中多酚的含量高于白肋烟和晒烟;③不同部位的烤烟中,多酚含量从上部、中部和下部依次降低,这表明多酚成分可成为烟叶等级判别和质量控制的化学指标之一;④烤烟型卷烟中多酚的含量显著高于混合型卷烟中多酚的含量。       

GC/MS法建立烟用香精指纹图谱研究

采用超声辅助液液萃取法(ULLE)对8个不同批次的烟用HMT香精成分进行提取,用GC/MS对其进行定性定量分析,建立了该香精的GC/MS指纹图谱的研究方法,目的在于为烟用香精质量控制提供一种方便、快捷、可靠的分析手段。结果表明:ULLE方法具有操作简便、快速、节能、萃取效率高、重现性好等特点,适合于烟用香精成分的提取。8个批次的HMT香精的指纹图谱稳定性好,相似度高,具有很强的特征性和唯一性。通过该香精指纹图谱的建立,对日后进厂的HMT香精进行质量控制提供了依据。     

1-(4-安替比林)-3-(2-苯并噻唑)-三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成并鉴定了一种新三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(2-苯并噻唑)-三氮烯(ABTTA),研究了该试剂与Hg2 的显色反应条件,并建立了一个测定汞的光度分析新方法。在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,试剂与汞在pH11.0Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中迅速生成褐色络合物,其最大吸收波长为480nm。在最佳实验条件下,体系在480nm处的表观摩尔吸光系数为5.46×104L.mol-1.cm-1,25mL溶液中Hg2 的质量在5.0~70.0μg范围内符合比尔定律。对20多种共存离子的影响进行试验,结果表明,大多数常见离子不干扰测定。本方法虽然灵敏度不高,但线性范围宽、选择性较好,用于环境水样中汞的测定,结果满意。     

铱(Ⅳ)-偶氮氯膦-mA-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量铱

在稀硫酸介质中,铱催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦-mA褪色,据此建立了测定痕量铱的新催化光度法。研究了催化反应的动力学条件并测定了有关参数。结果表明,本催化反应对于铱(Ⅳ)和偶氮氯膦-mA均为一级反应,表观活化能Ea=6.912 kJ/mol。方法的线性范围为0.002 5~0.015μg/mL,检出限为6.38×10-6μg/mL。除等量的Ru(Ⅲ)和Rh(Ⅲ)干扰Ir(Ⅳ)的测定外,大多数常见金属离子不干扰测定。测定25 mL溶液中0.20μg Ir(Ⅳ)的相对标准偏差为1.48%(n=11)。本法已用于冶金产品中铱的测定,所得结果与原子吸收光谱法测定结果吻合。     

非共价分子印迹体系的快速筛选方法

分子印迹是一项制备对特定目标分子具有高度特异性和选择性分子识别材料的新兴仿生技术,但分子印迹体系的筛选繁琐而耗时。综述了目前常用的 4种快速筛选方法。     

卷烟材料组合对主流烟气中7种有害成份释放量的影响

为研究卷烟设计对主流烟气中一氧化碳(CO)、氢氰酸(HCN)、NNK、氨(NH3)、苯并[a]芘、苯酚及巴豆醛等7种有害成份释放量的影响规律,选择成型纸透气度、接装纸透气度、卷烟纸透气度、卷烟纸克重及滤棒吸阻5个因素,采用正交设计与响应面优化设计相结合的方法制定了卷烟设计方案,使用偏最小二乘法建立了上述因素与混合型卷烟主流烟气中上述7种成份释放量之间的多因素影响模型.模型分析的结果表明,卷烟设计中,对7种分析物释放量影响最大的因素为接装纸透气度,而卷烟纸克重影响较小.随着成型纸透气度、滤棒吸阻、卷烟纸透气度、接装纸透气度升高,释放量有不同程度的降低.通过模型拟合和验证,证明所建立的模型具有理论合理性,与实际验证拟合度较好.运用该模型,可在限定的研究区域内对该7种有害成份的释放量进行预测,以确定较好的卷烟材料组合.     

色谱指纹图谱在烟用香精质量控制中的应用

采用同时蒸馏萃取法提取6批次的烟用HMT-2香精成分,GC/MS分析,建立了该香精的GC/MS指纹图谱。利用夹角余弦法和欧氏距离法计算相似度,并通过掺兑试验考察色谱指纹图谱用于烟用香精质量控制的可行性。结果表明:①6批次的HMT-2香精指纹图谱稳定性好,相似度高,具有很强的特征性和唯一性;②夹角余弦法和欧氏距离法计算简单,易于编程,二者结合能够全面考察香精的质量。色谱指纹图谱能全面、综合、准确地反映烟用香精的质量状况,可以成为烟用香精质量控制的有效手段。     

近红外光谱法快速测定烟草中的植物色素

为适应快速分析烟草中植物色素含量的需要,应用傅立叶变换近红外(FT-NIR)光谱法测定了77个具有代表性的烟草样品的光谱数据,利用偏最小二乘法,以样品的光谱数据和对应的化学测定值为基础,建立了预测烟草中叶黄素、β-胡萝卜索和其它类胡萝卜素含量的数学模型.结果表明:模型优化后,模型的相关系数(R)分别为0.9802、0.9962和0.9751.预测标准偏差(RMSEP)分别为0.00947、0.0607和0.0446.该方法简便、快速、不破坏样品,可用于大批量烟草样品中叶黄素、β-胡萝卜素和其它类胡萝卜素的快速测定.     

抗坏血酸对烟草中多酚类物质稳定性影响的研究

为了找到有效抑制烟草中多酚类物质氧化分解的方法,向多酚提取液中添加抗坏血酸。放置一周后发现,与不加抗坏血酸的多酚提取液相比,加入抗坏血酸的下降趋势缓和,多酚含量稳定,说明抗坏血酸能有效抑制多酚类物质的氧化分解。该研究为控制多酚氧化酶(PPO)引起的烟草的颜色变化提供了一个有效途径。多酚类化合物的含量测定采用高效液相色谱法,重现性好,回收率为95.8%~102.8%,结果可靠。     

Study on the Synergistic Extraction of Ytterbium with 1－Phenyl－3－Methyl－4－（α－Furoyl）－5－Pyrazolone and Neutral Extractant

ＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅＳｙｎｅｒｇｉｓｔｉｃＥｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆＹｔｔｅｒｂｉｕｍｗｉｔｈ１－Ｐｈｅｎｙｌ－３－Ｍｅｔｈｙｌ－４－（α－Ｆｕｒｏｙｌ）－５－ＰｙｒａｚｏｌｏｎｅａｎｄＮｅｕｔｒａｌＥｘｔｒａｃｔａｎｔ￥ＤｉｎｇＺｈｏｎｇ－Ｔａｏ；Ｌ...