DCS控制系统在碳酸钴合成工艺中的应用

碳酸钴主要用于生产钴盐和氧化钴,工业上将碳酸盐沉淀剂与可溶性钴盐发生合成反应得到碳酸钴。为了保证产品的质量,在制备碳酸钴的合成反应过程中各种工艺参数的精确控制非常重要。本文详细介绍了国内某项目DCS控制系统在碳酸钴合成工艺中的应用,重点讲述了顺序控制的方案设计和人机交互界面的设计。利用DCS系统的自动控制功能,该项目实现了碳酸钴合成过程的自动配比计算和自动合成控制,简化了操作工的操作步骤,提高了生产过程的自动化水平。     

提高掺铝四氧化三钴均匀性研究

以硫酸钴和硫酸铝为混合金属盐溶液,碳酸氢铵为沉淀剂,在湿法共沉淀阶段将铝掺入碳酸钴中,再通过煅烧使掺铝碳酸钴分解为四氧化三钴,研究掺铝量和合成p H值对铝在碳酸钴中分布的影响。采用扫描电子显微镜和能谱仪检测铝在四氧化三钴中的分布状态。实验表明合成掺铝碳酸钴适宜的p H值为7.0~7.3,此时铝以无定型碳酸铝的形式均匀分布在碳酸钴里。煅烧分解时高温区温度为700 ℃,所得掺铝四氧化三钴中铝分布均匀。     

降低碳酸钴中氯含量的方法研究

通常由氯化钴与碳酸钠制备的碳酸钴粉末中氯的含量比较高，而且难以去除，这不利于碳酸钴的广泛应用。本文研究了降低合成碳酸钴中氯离子的方法，探讨了反应物CoCl2溶液初始浓度、pH值、加料方式等条件对氯离子含量的影响，并用电渗析方法对氯离子进行特殊处理，获得了氯含量为0．01％的碳酸钴粉末。     

小粒度、大松比球形钴粉的制备工艺研究

本文以氯化钴溶液为原料,以碳酸氢铵为沉淀剂,用液相法制备前驱体碳酸钴,着重考查了碳酸钴合成过程中氯化钴溶液浓度、反应温度、加料速度、络合剂加入量及酸碱度等因素对碳酸钴的成核、生长的影响,煅烧温度、氢还原温度、还原时间对钴粉松比、粒度、氧含量等性能的影响,通过以上条件的优化选择,当反应终点p H值为6.8~7.0,NH3:Co(摩尔比)为(1.4~1.5):1,反应时间为120~150 min时合成理想的碳酸钴晶体,碳酸钴微观形貌为球形或类球形,粒度(D50)≤5.0μm,前驱体经洗涤、过滤、烘干,在600~700℃煅烧成氧化钴,用氢气在470~500℃将氧化钴还原4~6 h后制备成钴粉,钴粉Fsss粒度小于1.0μm,松装比重大于0.8 g/cm3,氧含量小于0.5%,微观形貌为球形或类球形,通过控制前驱体的合成以及氢还原过程,可以控制钴粉的粒度及松装比重。     

碳酸盐湿式沉淀-煅烧分解法制备四氧化三钴及其表征

以氯化钴、碳酸氢铵为原料,吐温80(Tween-80)为表面活性剂,通过湿式沉淀法合成氧化钴的前驱体,再通过热分解制备四氧化三钴。采用扫描电镜、激光粒度仪、X射线衍射仪、热分析仪分析了碱式碳酸钴前驱体和钴氧化物的微观形貌、晶体结构和热分解等特征。结果表明:以碳酸盐为沉淀剂制得的钴氧化物前驱体为碱式碳酸钴,前驱体于600℃煅烧4 h后可得到粒径分布均匀、无团聚、平均粒径(D50)为4.48μm,钴质量分数为72.11%的球形立方四氧化三钴。     

碱式碳酸钴的热离解过程与形貌继承性

以碳酸氢铵为沉淀剂,从氯化钴溶液中沉淀制得棒状碱式碳酸钴。采用TG-DTG-DSC热分析技术对碱式碳酸钴的热离解过程进行研究,采用X射线衍射技术对碱式碳酸钴在不同煅烧温度下的热离解产物进行物相分析,采用扫描电镜观察碱式碳酸钴及其在700℃的煅烧产物Co3O4的形貌特征。结果表明,在此实验条件下,碱式碳酸钴在450℃煅烧以及保温3 h的热离解产物中CoO的质量分数依然高达50.5%,碱式碳酸钴完全离解为Co3O4的温度高于359.5~421.1℃的热分析测量值;700℃煅烧可得到单一相成分的Co3O4;850℃煅烧,Co3O4发生离解,热离解产物中CoO的质量分数高达47.93%,这一离解温度低于Co3O4热离解最低温度为910~920℃的热力学理论预测值。要制备单一相成分的Co3O4,必须严格控制其前躯体的煅烧离解条件。Co3O4产物对碱式碳酸钴具有良好的形貌继承性,因此通过控制Co3O4粉末前驱体的制备条件可以实现对Co3O4粉末形貌的有效控制。     

液相法制备碳酸钴及其结构表征

以工业生产氯化钴溶液为钴源,碳酸氢铵为沉淀剂,采用液相法制备碳酸钴。系统研究了沉淀过程碳酸氢铵用量、碳酸氢铵浓度、保温时间、陈化时间和反应温度对母液钴浓度和钴沉淀率的影响,得到优化沉淀工艺条件:碳酸氢铵单耗3.173g/g、碳酸氢铵浓度250g/L、保温时间10min、陈化时间30min、反应温度33℃,在优化条件下,母液钴浓度为0.045g/L,钴沉淀率达99.92%。碳酸钴粒度分布均匀且范围窄,D50=1.428-1.488μm,形貌为小颗粒球形团聚体,物相纯度高。     

电感耦合等离子体发射光谱测定碳酸钴中钴含量

采用硝酸分解试样,通过对测定条件及仪器工作参数的优化,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定碳酸钴中钴含量的方法,并测定了2个碳酸钴样品中钴含量.结果表明:方法检出限为8.02μg/g,线性范围在0.053～100.0μg/mL,加标回收率99.51％～100.58％,RSD在0.16％～0.17％(n=10)之间,且具...     

在转动爐底式爐内还原氧化镍

本专利是还原金属氧化物的方法,尤其是不经熔化还原氧化镍、钴、氢氧化镍、钴和碳酸镍、钴。本专利提供一个还原氧化镍、氧化钴的方法,在此方法中,可把氧化物或化合物压成团块,使一个不太高的团块组成的床通过加热至     

沉淀法制备微米四氧化三钴试验研究

研究了以氯化钴为钴源,采用碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢铵沉淀体系制备Co_3O_4。以碳酸氢铵为沉淀剂制备前驱体,煅烧后制得四氧化三钴。结果表明,物质的量比是影响前驱体物相的主要因素:碳酸氢铵与氯化钴物质的量比≤3∶1时,前驱体为碱式碳酸钴(Co(CO_3)_(0.5)(OH)·0.11H_2O);碳酸氢铵与氯化钴物质的量比为4.5∶1时,前驱体为碳酸钴(CoCO_3)和复合碱式碳酸钴((NH_4)_2Co_8(CO_3)_6(OH)_6·4H_2O)的混合物。采用该体系,在物质的量比4.5∶1,氯化钴质量浓度13 g/L、反应温度60℃、反应时间10 h条件下,所得Co_3O_4粉体粒度分布均匀且范围窄,D_(50)为9.08μm,形貌为类球形。