废弃荧光粉浸出液中稀土的沉淀工艺研究

本文研究废弃的荧光材料稀土沉淀过程,考察不同沉淀剂、不同沉淀剂浓度、不同陈化时间及不同沉淀反应温度对废弃的荧光材料中稀土沉淀率和稀土氧化物在沉淀中的纯度的影响。实验结果表明:草酸和碳酸氢铵的沉淀率在合适的沉淀条件下,所以实验选用碳酸氢铵和草酸都可以作为废弃的荧光材料中稀土的沉淀剂。草酸浓度70g/L、陈化时间3h,此时稀土沉淀率较高为90.804%;在60℃用碳酸氢铵沉淀废旧荧光粉中稀土的最佳工艺条件为:碳酸氢铵浓度1.0mol/L、陈化时间3h,此时稀土沉淀率较高为89.844%。如果考虑纯度,草酸作为沉淀剂,焙烧后沉淀中的稀土氧化物的纯度没有碳酸氢铵的高。所以选择碳酸氢铵作为沉淀剂会更适宜。不同反应温度下稀土的浸出率不同,随着温度升高,稀土浸出率也升高。     

碳酸氢铵沉淀法制备高松装密度氧化钆*王维欢,李成荣,孟玉琴,刘佛来

碳酸氢铵与氯化钆沉淀反应制备碳酸钆前驱体,碳酸钆前驱体经高温焙烧得到Gd2O3。考察了晶种添加、碳酸氢铵浓度、沉淀温度、沉淀时间对Gd2O3松装密度的影响。结果表明:添加适量的晶种,采用特定的方式进行培养,控制碳酸氢铵浓度130 g/L,沉淀温度(60～65)℃,沉淀时间60 min,可以制备出大颗粒晶型碳酸钆前驱体,经高温焙烧,可以获得松装密度 0.8 g/cm3的Gd2O3。     

碳酸氢铵沉淀法制备大颗粒球形氧化钇的研究

采用碳酸氢铵沉淀法制备球形大颗粒氧化钇粉体,粉体用激光粒度仪、SEM和BET分析方法进行表征,研究了反应温度、料液浓度、陈化时间、灼烧温度对氧化钇形貌、粒度、比表面积的影响。最佳的工艺条件为:沉淀反应温度93℃、料液浓度40 g/L、陈化时间28 h、灼烧温度1400℃,在此条件下制备出氧化钇,中心粒径D50为61.54μm,形貌为针状晶体组成的球形。     

离子型稀土浸出液复合钠盐高效富集稀土

为实现无铵富集稀土,以复合钠盐为沉淀剂,对铝盐体系离子型稀土矿浸出液中稀土进行富集。考察了pH对稀土浸出液除铝效果的影响,研究了不同沉淀剂、沉淀剂配比及用量、终点pH、反应温度、反应时间、陈化时间对稀土沉淀率的影响。结果表明,在初始稀土浓度0.014 64 mol/L、铝浓度0.54 g/L、初始pH=3.89、反应温度25 ℃、反应时间60 min的条件下,除铝终点pH=4.93时,残余铝浓度为13.02 mg/L,稀土损失为1.2%;当复合沉淀剂用量为0.7倍理论量的70%NaHCO3+30%Na2CO3、沉淀终点pH=6.72、反应时间60 min、反应温度25 ℃、陈化时间40 min时,稀土沉淀率高达99.68%,灼烧后氧化稀土总量为96.48%,铝含量为0.52%。     

菱镁矿酸浸液制备高纯氢氧化镁

采用低品位菱镁矿酸浸得到的硫酸镁溶液为原料，以氨水为沉淀剂制备出了纯净度高且性能优良的高纯氢氧化镁。通过改变硫酸镁浓度、反应时间和温度、氨水浓度、陈化温度和陈化时间，考察不同条件下镁的沉淀效果。确定的最佳工艺条件为：陈化温度55 ℃、陈化时间60 min、硫酸镁溶液浓度1.5 mol/L、反应时间50 min、反应温度55 ℃、氨水浓度21%，在此条件下Mg2+的沉淀率可达到90%以上。所得样品氢氧化镁晶型完整，粒径小且均匀，呈规则球状，有少量的团聚现象，平均粒径2 μm左右，纯度达到99.5%以上，高于工业用氢氧化镁一级品标准（HG/T 3607—2000）的要求。     

沉淀法制备微米四氧化三钴试验研究

研究了以氯化钴为钴源,采用碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢铵沉淀体系制备Co_3O_4。以碳酸氢铵为沉淀剂制备前驱体,煅烧后制得四氧化三钴。结果表明,物质的量比是影响前驱体物相的主要因素:碳酸氢铵与氯化钴物质的量比≤3∶1时,前驱体为碱式碳酸钴(Co(CO_3)_(0.5)(OH)·0.11H_2O);碳酸氢铵与氯化钴物质的量比为4.5∶1时,前驱体为碳酸钴(CoCO_3)和复合碱式碳酸钴((NH_4)_2Co_8(CO_3)_6(OH)_6·4H_2O)的混合物。采用该体系,在物质的量比4.5∶1,氯化钴质量浓度13 g/L、反应温度60℃、反应时间10 h条件下,所得Co_3O_4粉体粒度分布均匀且范围窄,D_(50)为9.08μm,形貌为类球形。     

氨浸工艺从废旧锂电池中选择性回收有价金属

研究了碳酸氢铵-还原剂体系选择性浸出废旧三元锂电池中锂、镍、钴的过程。考察了浸出温度、碳酸氢铵浓度、还原剂的种类和浓度、固液比及浸出时间等对有价金属浸出率的影响,并通过XRD、SEM-EDS和FT-IR等表征方法对选择性浸出机理进行了初步探明。结果表明：在浸出温度80 ℃、浸出时间2.5 h、碳酸氢铵浓度2.5 mol/L、固液比50 g/L、还原剂亚硫酸钠浓度0.6 mol/L的条件下,锂、镍、钴的浸出率分别为96.86%、96.36%、93.43%,而锰几乎不被浸出。碳酸氢铵-亚硫酸钠还原浸出体系可以实现从废旧三元锂电池材料中高效、选择性回收锂、镍和钴。     

用碳酸钠沉淀法制备少钕碳酸稀土试验研究

研究了用碳酸钠沉淀氯化稀土料液制备少钕碳酸稀土，考察了料液中稀土质量浓度、沉淀温度、沉淀时间、水洗温度、水洗时间对少钕碳酸稀土粒度、稀土和氯含量的影响。结果表明：最佳制备工艺条件为料液中稀土质量浓度180 g/L,沉淀温度55℃,沉淀时间270 min,水洗温度55℃,水洗时间45 min;此条件下制备的少钕碳酸稀土为层状堆叠的片状晶体，稀土质量分数>45%,氯质量分数<0.043%,中值粒径D₅₀为29.28μm,粒度分布较为集中。该法成本低，无氨氮污染，通过控制沉淀工艺参数可获得满足市场需求的少钕碳酸稀土产品。     

快速沉淀晶型碳酸钕新工艺的研究

依据碳酸氢铵沉淀氯化钕时pH值的变化，提出了沉淀、结晶化反应方程式。研究了加料速度、加料比、陈化时间对碳酸钕结晶过程的影响，确定了快速沉淀晶型碳酸钕的工艺条件。     

从软锰矿酸浸沉淀渣中回收钴镍

以软锰矿酸浸工艺中除杂产生的二甲基二硫代氨基甲酸盐沉淀为原料,在酸性条件下利用硝酸钠氧化浸出钴和镍。考察硝酸钠用量、硫酸浓度、反应温度和时间等因素对钴和镍浸出效果的影响。结果表明,在硝酸钠用量35.0g/L,硫酸浓度1.84mol/L,50℃浸出3h的条件下,钴和镍的浸出率分别达到96%和94%。     

Optimization of rare earth carbonate reactive-crystallization process based on response surface method

Rare earth carbonate precipitation is mainly amorphous,of large volume and difficult to filter.To prepare crystalline rare earth carbonate,mother liquor of heavy rare earth was taken as research object,and the experimental scheme was designed based on the response surface central composite design(CCD)method.The concentration of mother liquor,aging time and seed crystal dosage were taken as independent variables,and the particle size of rare earth carbonate was taken as the response value to establish a quadratic polynomial numerical model to optimize the reactive-crystallization process of rare earth carbonate.The results show that these three factors have significant effect on the particle size of rare earth carbonate,and the influence order is mother liquid concentration aging time seed crystal dosage.Moreover,the interaction between mother liquor concentration and seed crystal dosage has a significant effect on the size of rare earth carbonate particles.The optimal parameters predicted by the model are as follows:the concentration of mother liquid is 1.75 g/L,seed crystal dosage is 13.56 wt%,and aging time is 8 h.Under these conditions,the predicted particle size is 28.74 μm,and the experiment particle size is 28.23 μm,between both,the relative error is 0.73%,which indicates that the established response surface model has a good prediction effect and a certain practical significance to guide the reactive-crystallization process of rare earth carbonate.The obtained rare earth carbonate has a crystallinity of 97.82%,uniform particles size,and low-hydrated crystals with a tengerite structure.     

热镀锌渣的利用

以硫酸浸出热镀锌渣获得硫酸锌溶液和饱和碳酸氢铵溶液为原料,用直接沉淀法制备出了平均粒径20 nm左右的纳米氧化锌。制备过程中对影响前驱体和纳米氧化锌的粒度的一些因素进行了实验研究。结果表明:在反应温度55℃,饱和碳酸氢铵的加入速度4 mL/min,沉淀终点pH=7.0的条件下,从锌浓度为100 g/L的ZnSO4溶液中可以获得平均粒径1.6μm的碱式碳酸锌前驱体。在600℃,焙解60min的条件下可获得粒径20 nm左右的纳米氧化锌。     

包覆-热分解碳酸银前驱体制备球形银粉的研究

以碳酸铵为沉淀剂、硝酸银溶液为原料, 利用化学沉淀法制备得到碳酸银前驱体, 通过并流沉淀法包覆改性碳酸银前驱体, 并经热分解得到单分散的球形银粉。通过X射线衍射分析(X-raydiffraction, XRD)、粒度分布统计(particlesize distribution, PSD)、振实密度测量和扫描电子显微检查(scanning electron microscopy, SEM) 等表征手段研究了热分解银粉的结晶度、纯度、分散性、填充性及微观形貌; 讨论了硝酸银溶液浓度和甲醇添加对碳酸银前驱体颗粒分散性和粒径的影响, 并分析了碳酸镁与碳酸银包覆比例(摩尔比) 对银粉分散性的影响。结果显示, 使用包覆-热分解方法可以制备得到单分散的球形银粉, 该方法具有设备简单、投资少、产品分散性好且粒度分布集中的优点; 当硝酸银溶液浓度为0.2~0.5 mol/L时, 可以得到粒径为0.5~2.5μm的球形银粉; 碳酸银分散性可通过添加甲醇进行调整, 甲醇含量(甲醇在硝酸银溶液中的体积分数) 应控制在5%~10%;当硝酸银溶液浓度为0.5 mol/L、甲醇体积分数为5%时, 碳酸镁与碳酸银摩尔比2:1制备得到的球形银粉分散性最佳。     

碳酸氢铵沉淀法制备氧化铈抛光粉

利用碳酸氢铵做沉淀剂制备氧化铈抛光粉,通过L16(44)正交试验,研究了温度、硝酸铈浓度、滴加速度和搅拌速度对氧化铈粒度和比表面积的影响。得到的最佳粒度制备工艺条件为:温度60℃、硝酸铈浓度50g/L、搅拌速率500r/min、滴加速度50mL/min。并对最佳制备工艺条件下制取的抛光粉进行粒度、形貌和抛蚀量进行研究。     

氢氧化钠循环母液杂质对高铝粉煤灰预脱硅过程的影响

以高铝粉煤灰为原料进行预脱硅,在预脱硅过程中控制氢氧化钠循环母液中碳碱浓度和氧化铝浓度,研究两种杂质成分对预脱硅过程液相成分、液相黏度和脱硅粉煤灰铝硅比变化的影响。结果表明,随着循环母液中碳碱浓度的提升,液相中的氧化硅含量稍有下降,脱硅灰的铝硅比呈小幅下降趋势,循环母液中的碳碱浓度的提升会增大液相的黏度,对过滤过程不利,应将碳碱浓度控制在10g/L以下。循环母液中的氧化铝会与脱硅液中的氧化硅反应生成羟基方钠石等沸石类前驱体,从而降低脱硅液中的氧化硅浓度和脱硅灰的铝硅比,增加脱硅灰中化合碱含量,生产中循环母液中氧化铝浓度不应超过3g/L。     

碳酸镧沉淀的自发结晶性能

根据碳酸镧沉淀与结晶过程中溶液pH值和沉淀粒度的测定结果,对碳酸镧沉淀的自发结晶性能进行了研究,结果表明碳酸镧自发结晶的活性区域位于碳酸氢铵与镧离子的沉淀反应摩尔比1∶1～2.8∶1之间。而在高配比区域碳酸镧的结晶是惰性的。考察了加料方式、加料速度、加料比等对碳酸镧结晶的影响,并对碳酸镧的结晶化机理进行了讨论,提出了相关的沉淀和结晶过程的化学反应方程式。     

化学沉淀法制备超细WC-Co复合粉的研究

以钨酸铵和硝酸钴为原料,经化学沉淀后煅烧,然后在真空气氛下直接还原碳化制得超细WC-Co复合粉。考察了化学沉淀过程中料液浓度、反应温度和反应后母液的pH值等因素对所得前驱体氧化物粒度及收率的影响。用XRD和扫描电镜对所得超细WC-Co复合粉进行了分析和观察。结果表明,采用这种方法可以制取形貌规则,分散性良好的超细WC-Co复合粉,并且此法原料成本低,工艺简单,过程易控。     

共沉淀反应条件与分散剂对Cu-Al_2O_3粉末性能的影响

以酸碱含铜刻蚀废液为原料,聚乙烯醇(PVA)为分散剂,并采用添加可溶性铝盐络合共沉淀的方法制备了含铝铜的前驱体粉末,最终采用高温煅烧-氢气还原工艺制备了纳米Al_2O_3弥散强化铜粉末。采用激光粒度仪、SEM-EDS、XRD等研究了络合共沉淀过程中工艺参数对弥散铜粉末及Al_2O_3弥散相粒度的影响。结果表明:通过控制络合共沉淀过程中的反应条件,可制备出粒度小于1.5μm且分布较窄的纳米Al_2O_3弥散强化铜粉末,最佳工艺参数为:母液浓度1.0 mol/L,沉淀氨水浓度20%(体积分数),反应温度70℃,p H值为7;调节分散剂的含量可控制弥散相的粒度及分布,PVA与铜离子的物质的量比为0.4∶1.0时,制备出的纳米Al_2O_3弥散相粒度小于100 nm,粒子间距100~200 nm;粉末经氢气烧结950℃保温60 min,烧结试样的密度为8.45 g/cm~3,硬度为115 HB。     

不同沉淀剂制备氧化铈抛光粉

氧化铈(CeO₂)抛光粉在光学玻璃、手机盖板、集成电路等领域内有着广泛的应用。合成高端CeO₂抛光粉主要采用液相沉淀得到前驱体,再经过煅烧转型制得CeO₂。前驱体是决定CeO₂抛光粉性质和性能的关键因素之一。通过模拟工业上常用的制备方法,以氯化铈(CeCl₃)为铈源,使用碳酸钠(Na₂CO₃)、碳酸铵[(NH₄)₂CO₃]、碳酸氢铵(NH₄HCO₃)、二水合草酸(H₂C2O₄·2H₂O)和氢氧化钠(NaOH)为沉淀剂,合成了一系列CeO₂抛光粉的前驱体。利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度仪等手段表征了前驱体的晶相、形貌、粒度等性质,并研究了前驱体煅烧转型后的CeO₂性质及其对K9光学玻璃的...     

Sorption extraction of cobalt ions from nitrate media by the iminodiacetate chelating resins Lewatit TR-207 and TR-260

Cobalt-ion sorption from nitrate media by the macroporous chelating resins Lewatit TR-207 and TR-260, which contain active functional groups based on iminodiacetic acid, is studied. Both resins are shown to sorb cobalt from nitrate solutions rather efficiently at pH 1.5–2.0, and the degree of cobalt extraction reaches ～100% for a solid to liquid ratio of ≥0.3. Under optimal conditions, the cobalt capacity of the resins is ～160 mg/g. The system under study is equilibrated within 240 min, and >70% Co is extracted during the first hour of sorption. On heating to 40–40°C, cobalt sorption enhances; however, upon further heating to 50–52°C, the extraction of cobalt decreases, which is probably caused by thermal destruction of the resin. The estimated change in the enthalpy of cobalt sorption in the temperature range 21–41°C is about +84 kJ/mol. The results obtained are employed to test the cobalt sorption under dynamic conditions in a laboratory column packed with Lewatit TR-207 resin in the H⁺ form (the working volume of the column is 100 ml) using the real mother liquor (24.5 mg Co/l) of cobalt oxalate precipitation. Quantitative desorption of cobalt is conducted with a solution of HNO₃ (400 g/l). During dynamic tests, about nine specific volumes of the initial mother liquor are passed through the column. After this, the cobalt content in the purified solution is lower than 0.4–0.5 mg/l; i.e., the total degree of cobalt extraction is >98%. In the desorption solution, the cobalt concentration increases to ～0.3 g/l, which corresponds to a more than tenfold degree of cobalt enrichment. Thus, the resins under study can be recommended for the extraction of cobalt microamounts (20–50 mg/l) from foul and reused waters.