二氧化铅电极的制备工艺

采用脉冲电流技术制备钛基二氧化铅电极,研究了脉冲电流密度,脉冲时间,脉冲间隔等因素对钛基二氧化铅形貌以及电化学特性的影响。与直流电镀二氧化铅比较,利用脉冲电镀制备的二氧化铅镀层更加致密,电化学性能更加稳定。     

Pb3O4层引入对钛基PbO2电极强化寿命的影响

在SnO2-Sb中间层的基础上,通过热分解引入Pb3O4层以提高二氧化铅层与钛基体的结合力,进而达到提高钛基二氧化铅电极寿命的目的。结果表明,Pb3O4层的引入使得钛基二氧化铅电极的强化测试寿命由100.5h提高到970h。根据XRF、XRD及SEM测试结果,详细分析了由于Pb3O4层的引入而提高PbO2电极强化寿命的原因。     

超声电沉积法制备Bi-PbO2/Ti阳极及其性能研究

分别用常规电沉积法和超声电沉积法制备了掺Bi和不掺Bi的4种二氧化铅电极,用加速寿命实验对比了电极的寿命,通过电氧化降解含苯酚废水实验对比了电极的电解处理效果,用扫描电镜表征了电极的表面形貌.结果表明:在电沉积过程中引入超声波和掺Bi有利于提高二氧化铅电极的电催化性能,引入超声波更有利于延长电极的寿命.     

稀土改性Ti/Sb-SnO2/β-PbO2电极的制备与性能

用电沉积法制备钛基二氧化铅电极,以Nd(NO3)3、Ce(NO3)3、Gd2O3和Sm2O3分别对电极进行改性研究。采用XRD、SEM、EDS等方法考察稀土改性对PbO2电极物相结构、表面形貌、元素组成的影响规律。XRD分析表明,改性电极的表面晶型没有改变,并且PbO2表层的结晶纯度提高;SEM结果显示,改性电极的表面形貌有不同程度的改变;EDS结果表明,添加的稀土可能进入了PbO2表层内部。苯酚降解试验和强化寿命测试说明改性PbO2电极具有更好的电催化活性和稳定性。     

环氧板二氧化铅电极的制备及其性能测试

报道了以环氧塑料为基体制备二氧化铅电极的工艺,测定了电极的极化曲线、电位－时间曲线及其耐腐蚀性能,结果表明,该电极具有稳定性好、寿命长、耐腐蚀性强等优点。     

钛基二氧化锡电极的制备及性能研究

采用热分解法制备了钛基二氧化锡电极，并用XRD，SEM对电极涂层进行了表征，应用快速电极寿命法测试了钛基二氧化锡电极在60℃，1．0mol/L H2SO4溶液中的使用寿命。以降解苯酚为目标，用循环伏安法考察了该电极的电催化氧化性能。结果表明，苯酚转化率达到96．5％，其电催化性能优于传统单质铅电极和Ti／PbO2电极，是1种优良的电催化剂。     

三栅极离子渗镀技术及其应用

利用三栅极离子渗镀方法在钛基和石墨基上制备出新型阳极材料; 利用XRD、GDS等测试手段对这种阳极电极进行了表征; 观察了电极1mol/LH2SO4溶液60℃时的电解寿命; 测定了电极的极化曲线及动力学参数, 并与同类其他电极进行了比较.结果表明: 在钛基上用这种新型方法制备的电极具有一些特殊的性能和可观的应用前景.     

稀土La对RuO_2-TiO_2涂层钛阳极表面结构和性能的影响

以热分解法制备Ru-Ti氧化物涂层钛阳极为基础,在涂层中添加了La元素,观察并研究其对钛基涂层电极结构及其性能的影响。利用SEM、XRD、电化学工作站等分析测试手段,对所制备出的涂层钛电极的表面形貌和性能进行表征。结果表明,在反应温度为450℃、涂层生成物含La量为1.875%时,可以明显改善钛基涂层电极的表面形貌与组织,达到细化晶粒的效果;在电化学性能方面,相比不含La的纯钛基体电极,La元素的掺入可以有效提高电极催化活性,达到节能降耗的目的。     

含氟电解液中钛基铱钽氧化物电极的稳定性

目的 分析钛基铱钽氧化物电极在含氟电解液中的应用前景。方法 采用热分解法制备出钛基铱钽氧化物电极,借助扫描电镜分析了氟元素对钛基铱钽氧化物电极表面形貌的影响。应用循环伏安、稳态极化和电化学阻抗等方法,研究了氟元素对铱钽氧化物电极在硫酸溶液中电催化性能的影响。结果 当溶液中的氟含量高于5 mg/L时,铱钽氧化物电极在2 A/cm2下强化电解72 h后,表面开始出现裂纹,且裂纹尺寸和数量随溶液中氟含量的增加而增加。强化电解72 h下,氟含量低于10 mg/L时,氟对钛基铱钽氧化物电极循环伏安特性的影响较小,但氟含量高于10 mg/L时,电极伏安面积可增大24%。强化电解过程中,氟元素可增加电极的电荷转移电阻,增大电极的析氧电位,降低电极的双电层电容。结论 电解液中的氟元素可加速钛基铱钽氧化物电极的失效。氟元素虽可提高电极表面的粗糙度,改善电催化性能,但活性成分氧化铱的溶解损失更大,导致电极的析氧电催化性能降低。钛基铱钽氧化物电极在氟含量低于5 mg/L的酸性电解液中具有应用前景。     

电镀镍中间层对钛基二氧化铅阳极性能的影响

通过阴极电镀在钛基表面制备出镍中间层,随后在其上再进行阳极电沉积β-PbO_2涂层来制备Ti/Ni/PbO_2电极,并与无镍中间层的Ti/PbO_2电极进行对比。通过微结构分析、1 mol/LH_2SO_4溶液中的加速寿命试验、电化学性能测试和电氧化苯酚模拟废水行为研究,考察了电镀镍中间层对二氧化铅涂层电极的结构和性能的影响。结果表明,电镀镍中间层的引入不仅使活性β-PbO_2涂层的晶粒细化,增强了电极的催化活性,而且有效地改善了电极表面的导电性,降低了槽压,使得电极表面电势均匀分布,从而明显地延长了电极寿命,降低了电催化氧化降解苯酚模拟废水的能耗。     

钛基PbO2电极上苯酚的电化学氧化

以Ti为基体，通过热分解Pb（NO3）2水溶液制备了Ti／PbO2电极以及含有SnO2＋Sb2O3中间层的Ti／SnO2＋Sb2O3／PbO2电极，并将所制备的电极应用于模拟苯酚废水的电化学氧化降解。结果表明：含有SnO2＋Sb2O3中间层的Ti／SnO2＋Sb2O3／PbO2电极在相同的操作电流密度下，槽电压低于未加中间层的Ti／PbO2电极。以聚合前驱体制得的Ti／SnO2＋Sb2O3／PbO2电极为阳极时，在25℃，电流密度15mA／cm^2下，恒电流电解浓度为2．13×10^-3mol／L的模拟苯酚废水，电解3．0h后，苯酚浓度降为1．67×10^-5mol／L，苯酚去除率达99．2％；电解6．5h后，COD下降率为84.3％。阳极寿命快速检测实验结果表明，添加锡锑中间层后的Ti／SnO2＋Sb2O3／PbO2电极，其寿命显著提高。     

离子液体对PbO2电极性能的影响

目的 提升PbO2电极寿命以及对酚类废水的电氧化催化活性和选择性。方法 分别添加离子液体1-丁基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐（[BMIM]PF6）和1-乙基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐（[Emim]BF4）至Pb(NO3)2溶液中,用阳极电积法制备了有SnO2+Sb2O3中间层的PbO2电极。通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、加速寿命实验、线性扫描和循环伏安测试、电氧化降解实验等考察了不同离子液体的电离产物对电极性能的影响,并与采用F-修饰的常规PbO2电极的性能进行了对比。结果 离子液体修饰的PbO2电极晶粒结晶度高,晶面取向发生改变,晶粒大小均一度高,表面平整致密、棱角多,电极有效表面积和活性点增多,且[BMIM]PF6修饰的PbO2优于[Emim]BF4修饰的PbO2。[BMIM]PF6修饰的PbO2和F-修饰的PbO2的加速寿命和电极性能稳定期分别为168.8、162.6 h和101.2、69.8 h,析氧电位分别为1.71 V和1.59 V。循环伏安显示,[BMIM]PF6修饰PbO2氧化峰电位更小,氧化峰电流更大,相同条件下,[BMIM]PF6和F-修饰PbO2对p-NP废水的电氧化降解率和有机碳去除率分别为95.7%、87.1%和85.2%、61.5%,而电解槽槽压分别为3.26 V和3.47 V。结论 离子液体[BMIM]PF6、[Emim]BF4修饰PbO2电极的结晶度、晶粒均一性、致密性增强,电极活性点增多,且由于两种离子液体电离的离子大小不同,导致对电沉积晶粒的空间位阻不同,使得前者强于后者。晶粒形态和组织结构的差异,使得[BMIM]PF6修饰PbO2对酚类废水的电氧化催化活性、选择性和寿命显著增强。     

Surface Analysis of Ti/Sb-SnO2/PbO2 Electrode after Long Time Electrolysis

主要考察Ti/Sb-SnO2/PbO2电极在Na2SO4溶液中恒电流密度长时间电解后,其电极表面状态的变化情况。通过扫描电镜与元素分析来考察电极表面形貌变化及表面元素分布情况,通过X射线衍射来考察电极表面氧化物的晶型变化情况,通过电感耦合等离子体仪来检测电解液中金属元素的浓度变化。结果表明,在长时间电解后,PbO2电极表面存在氧化物层溶蚀与脱落区域。在电解完成后的电解液中检测到Pb元素,表明电极表面存在Pb元素的溶解。X射线衍射表明电极表面仍然为PbO2层,只是相应的衍射峰强度有所降低。由上述结果推测PbO2电极失效的可能原因是：表层氧化物溶解、脱落以及基体的钝化。     

Ti/nano-TiO2-Pt复合电极催化甲醇氧化的研究

采用溶胶-凝胶法(sol-gel)制备纳米TiO2(Ti/nano-TiO2)膜电极,再用电沉积法在纳米TiO2膜上修饰Pt微粒,制成Ti/nano-TiO2-Pt复合电极.用循环伏安法研究了纯Pt丝电极和Ti/nano-TiO2-Pt电极对甲醇氧化的电催化活性以及稳定性.结果表明:对甲醇氧化,复合电极比Pt丝电极具有更高的催化活性,且对甲醇氧化中间产物CO的吸附量少,因而不易中毒;复合电极载铂量达到一定值时,电极具有最强的催化活性.     

稀土Y掺杂Ti/SnO2+MnOx/PbO2电极的电化学性能研究

采用热分解和电沉积的方法制备了稀土元素Y掺杂Ti/SnO2+MnOx/PbO2耐酸阳极.用XRD、SEM表征了电极的物相和表面形貌,用CV、EIS测定了电极的电化学性能,并研究了Y掺杂对电极在强酸性溶液中使用寿命的影响.结果表明:Y以Y2O3的形式与SnO2形成半导体固溶体,使电极在高电流密度(4 A/cm2)下的预期使用寿命达到70 h;同时该电极的析氧电位高达2.1 V,且电极表面呈蘑菇状,电催化性较好,Ti/SnO2+Y2O3+MnOx/PbO2电极是一种较理想的耐酸阳极材料.     

花状形貌TiO2-NTs@Sb-SnO2电极的脉冲电沉积法制备及电催化性能研究

目的通过引入TiO_2纳米管中间层,增加表面活性层与基体的接触和活性物质的负载量,提高电极的稳定性。通过表观形貌构建,增加电极的活性比表面积,提高Sb-SnO_2电极的电催化性能。方法采用TiO_2纳米管阵列(TiO_2-NTs)作中间层,通过两阶段脉冲电沉积法,构建了新型多层次花状形貌的Sb-SnO_2电极。通过调整脉冲信号,实现对电极形貌的控制。结果通过阳极氧化法,在Ti基体表面得到了均一的TiO_2纳米管阵列结构。在电极制备过程中,采用反向脉冲电沉积(8 ms,833 m A/cm2;2 ms,-833 m A/cm2;0.99 s,0 A),得到了均匀的管套管结构,继而得到了TiO_2-NTs@Sb-SnO_2的致密层。通过施加脉冲信号(5 ms,200m A/cm2;195 ms,0 m A/cm2),获得了花状形貌。电化学测试显示,电极的析氧电位达到2 V(vs.SCE),苯酚氧化峰出现在1.7 V左右,电极的电荷传递阻抗为50.4?,加速寿命结果可达到39 h。电化学苯酚降解测试显示,4 h电化学降解后,TiO_2-NTs@Sb-SnO_2电极对苯酚的去除率达到97%,苯酚降解的一级动力学速率常数为14.9×10-3 min-1。结论脉冲电沉积制备的电极具有良好的稳定性和良好的苯酚电催化去除性能。     

含PbO的尿素-1-乙基-3-甲基氟化咪唑体系在353K下电化学提取铅

为了能在室温下从氧化铅中电化学提取铅,合成一种新的电解质尿素-1-乙基-3-甲基氟化咪唑(urea-[EMIM]F)以溶解氧化铅,并研究铅在此电解质中的电化学行为。电化学提取前,研究该电解质的密度、黏度和电导率。采用循环伏安法、计时电流法和恒电位电解技术研究铅在尿素-1-乙基-3-甲基氟化咪唑中的电化学行为。结果表明:采用该电解质可在室温下从氧化铅中电化学提取铅;铅的还原遵循一步两电子的准可逆过程和三维(3D)连续成核模型;随着温度的升高,铅还原的起始电位逐渐向阳极移动;在353K下Pb(Ⅱ)的扩散系数为6.88×10-10 cm2/s;对尿素-1-乙基-3-甲基氟化咪唑体系进行恒电位电沉积后,获得球状铅颗粒。     

熔体快淬对AB2型Laves相储氢电极合金循环寿命的影响

研究了快淬处理对AB2型Laves相电极合金循环稳定性的影响，用XRD和SEM分析了铸态及快淬态合金的相结构，并观察了合金的微观组织形貌。结果表明，快淬对AB2型贮氢合金循环稳定性的影响与合金的成分密切相关。快淬对Ti基电极合金的循环寿命有所提高，但不显著；对Ti—Zr基合金，随淬速增加，合金的循环稳定性急剧增加。快淬使AB2型电极合金循环寿命发生变化的根本原因是合金中形成了不同量的非晶相。