关于在太化建设新工艺苯乙酸装置的探讨

1 概述 苯乙酸别名苯醋酸,也称苄基甲酸,是重要的化工原料,主要用作医药、农药及香料的中间体。 苯乙酸的生产有两种工艺路线,即苯乙腈水解法和氯苄羰基化法。苯乙腈水解法是氯化苄与氰化钠作用,生成苄基氰,然后用硫酸水解而得苯乙酸。该法的主要缺点是收     

含氨高温液态水中苯乙腈水解反应动力学

针对高温液态水中苯乙腈无催化水解制备苯乙酸存在反应速度慢的问题,提出了一个含氨高温液态水中苯乙腈水解制备苯乙酰胺和苯乙酸的新方法。系统地测定了433.15 ～493.15 K范围内、不同氨浓度下苯乙腈及其水解的中间产物苯乙酰胺的水解反应动力学数据。从苯乙腈水解反应动力学数据可见,苯乙酰胺的收率可从未加入氨时的26.9%增加到氨浓度为919.4 mg·L^-1时的50.8%。通过动力学拟合表明,氨的加入主要提高了苯乙腈水解产生苯乙酰胺的速度,而对苯乙酰胺进一步水解产生苯乙酸的影响相对较小,因而可以通过优化工艺条件得到较高的苯乙酰胺收率。同时,无催化时一级反应动力学方程能较好地拟合苯乙腈水解反应动力学数据,而加入氨水的情况下用二级反应动力学方程能更好地拟合动力学数据,氨加入量为229.8 mg·L^-1时苯乙腈和苯乙酰胺水解反应活化能分别降低至57.2 kJ·mol^-1和67.7kJ·mol^-1,因而氨的加入有可能改变了苯乙腈水解反应的途径。新方法不仅能为苯乙酰胺和苯乙酸的绿色制备提供基础数据,同时对提高高温液态水中有机合成反应的应用价值有一定的推动作用。     

近临界水中苯乙腈无催化水解反应动力学

为了开发苯乙酸的绿色制备工艺,系统地研究了近临界水中苯乙腈的无催化水解反应动力学.在研究了实验数据的重现性以及苯乙腈初始浓度对反应动力学影响之后,系统地测定了523.15～563.15 K下苯乙腈及其分解的中间产物苯乙酰胺的水解反应动力学数据,结果表明苯乙腈水解反应是典型的连串反应,以苯乙酰胺为中间产物.且能高选择性地得到最终产物苯乙酸.并以一级连串反应动力学模型对实验数据进行了拟合,得到了苯乙腈和苯乙酰胺水解反应活化能分别为64.4 kJ·mol-1和82.4 kJ·mol-1.论文工作为苯乙酸的绿色制各提供了重要的基础数据,同时能为其他腈类物质在近临界水中的水解提供参考.     

对羟基苯乙酸的合成

本文介绍了以苯乙腈为起始原料,通过硝化、水解、还原和重氮化反应合成对羟基苯乙酸,并对水解和还原作了一些探讨。     

直接滴定法测定苯乙酸中硫酸

目前,国内绝大多数厂家采用二步法生产苯乙酸。即:氯化苄经氰化反应生成苯乙腈,苯乙腈经硫酸水解或碱水解后,再经硫酸酸化得到粗苯乙酸,粗苯乙酸经精制而得到高纯度的产品。无论是经硫酸水解或碱水解后再酸化的生产过程,都不可避免地将少量硫酸带入到苯乙酸成品中。苯乙酸含量的     

相转移催化条件下苯乙腈碱性水解制备苯乙酸

本文采用相转移催化法(PTC)由苯乙腈在碱性条件下进行水解反应制备苯乙酸。探讨PTC在苯乙腈水解过程中的作用,作正交试验选择了最优化条件;结果表明,反应时间缩短,产率提高。     

醚菌胺的合成

[目的]醚菌胺是一种新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,对其合成工艺进行优化改进。[方法]以邻甲基苯乙腈为原料,经肟化、O-甲基化、水解、酯化、氯化、醚化、胺解7步反应合成醚菌胺。[结果]在优化的反应条件下,减少了杂质硝酮的生成,提高了反式异构体的比例,总收率达到37.4%(以邻甲基苯乙腈计),含量98.7%。[结论]该工艺收率高、操作简便、产品纯度高,适合工业化生产。     

相转移催化合成苯乙腈

介绍了以水作溶剂的相转移催化合成苯乙腈工艺，以及抑制副反应的方法。     

苯乙腈合成工艺改进

一、前言 我国目前生产苯乙腈大多是采用将氯化苄滴加在氰化钠水溶液中进行反应,因此造成反应液碱性过强,易引起氯化苄水解,由此会对目的产物苯乙腈的含量、收率产生很大影响;另外由于苯乙腈含量低,必须通过精馏才能得到高含量的苯乙腈用于生产其他产品或者销售。出于精馏时产生大量毒性大、难以处理的黑色废渣,因此也造成了环境污染,给三废治理带来困难。为了排除上述缺点,我们经过反复研究,通过大量的试验,找到了一条经济、     

α甲基苯乙腈的合成工艺研究

主要研究报导了氟比洛芬合成路线中的关键中间体：α－甲基苯乙腈的合成工艺，通过试验研究，找到了适合国情的工业化生产的较好合成工艺条件。     

相转移催化法合成苯乙腈

采用相转移催化法对合成苯乙腈工艺进行改进，降低了反应温度，缩短了反应时间，最佳反应条件为氯苄：氰化钠＝１：１．０５，反应温度约为９５℃，反应时间大约１．５ｈ，所得苯乙腈收率可达９７．７％，相转移催化剂ＤＴＣ－２＾＃用量为１％。     

二氧化碳对高温液态水中苯乙腈水解反应的影响研究

为探讨添加了二氧化碳的高温液态水中腈类物质的水解规律,考察了不同的二氧化碳添加量对高温液态水中苯乙腈水解的影响,计算了不同二氧化碳添加量和不同温度对高温液态水反应体系的pH的影响。结果表明：在473.15 K,0、0.2、0.4 MPa二氧化碳压力下的水解反应速率常数分别为6.2 × 10-4、4.1 × 10-4、3.0 × 10-4 min-1,而相对应的pH值分别为5.6、4.1、3.9。对于碱催化机理为主导的苯乙腈水解反应,二氧化碳并不能有效地促进反应进行。     

CO_2对高温液态水中苯乙腈水解反应的影响

为探讨添加了CO2的高温液态水中腈类物质的水解规律,考察了不同的CO2添加量对高温液态水中苯乙腈水解的影响,计算了不同CO2添加量和不同温度对高温液态水反应体系pH的影响。结果表明,在473.15 K,0、0.2、0.4 MPa CO2压力下的水解反应速率常数分别为6.2×10-4、4.1×10-4、3.0×10-4 min-1,而相对应的pH分别为5.6、4.1、3.9。对于碱催化机理为主导的苯乙腈水解反应,CO2并不能有效地促进反应进行。     

氨酰心安的合成

本文介绍了以苯乙腈为原料合成氨酰心安的工艺合成路线。并具体介绍了６个合成步骤和氨酰心安的精制，产品总收率达１８．１２％。     

2-(4-溴甲基苯基)丙酸及其酯的合成

以对甲苯苯乙腈为原料经甲基化、水解和溴代3步反应合成了2-(4-溴甲基苯基)丙酸和以对甲基苯乙酸乙酯为原料经甲基化和溴代两步合成2-(4-溴甲基苯基)丙酸乙酯.重点探讨了甲基化反应的反应时间及不同相转移催化剂聚乙醇(PEG)对反应的影响.实验结果表明,甲基化反应以8 h为宜,对甲基苯乙腈和对甲苯苯乙酸乙酯甲基化反应的最...     

相转移催化合成苯乙腈

介绍了以水作溶剂的相转移催化合成苯乙腈工艺,以及抑制副反应的方法。     

蒸吹法碱性水解苯乙腈制备苯乙酸

苯乙酸是毒霉素生产过程中提高青霉素G总产量所必需的原料,也用于配制香料,工业上多用苯乙腈在碱性条件下水解制得。其反应如下:     

苯乙酸的生产应用及市场前景

苯乙酸又名苯醋酸、苄基甲酸。工业上,苯乙酸的生产方法主要有氰化钠法、苯乙酰胺法和羰基合成法3种。氰化钠法是苯乙酸的传统生产方法,指的是在常温常压下,氰化钠和氯苄反应生成苯乙腈,苯乙腈再经酸性水解或碱性水解得到苯乙酸。苯乙酰胺法是以苯乙烯为原料,经与氨水、硫磺反应生成苯乙酰胺,再经水解生成苯乙酸。羰基合成法是指在羰基化催化剂作用下及在较低压力(<1.5MPa)下,氯苄在氢氧化钠和有机溶剂两相体系中进行羰基化反应,生成苯乙机化工原料,具有广泛的用途。目前,我国苯乙酸的生产能力约3kt/a。产品主要用作生产青霉素的原料。我国…     

对乙酰氨基苯乙酸的合成

对乙酰氨基苯乙酸又称阿克泰特（ａｃｔａｒｉｔ）,是一种新型抗风湿药,其以苯乙腈为原料,经硝化、水解、还原和酰化四步反应进行合成,产品质量符合文献要求。     

高纯度苯乙腈制备工艺研究

采用ＧＣ－ＭＳ方法分析苯乙腈制备过程中的副产物,进而推测出发生的副反应。选择了合适的催化剂、ｐＨ和温度等工艺条件来抑制副反应的发生,获得高收率和高纯度苯乙腈。在复合相转移催化剂的存在下,过量２％～５％的氯化苄在７０℃～８０℃时滴加到３０％氰化钠中反应,ｐＨ维持在９～１０;然后减压蒸馏粗品可得到含量为９９％的苯乙腈,收率＞９９％