无火焰原子吸收光谱法测定白酒中铅含量的不确定度评定

对无火焰原子吸收光谱法测定白酒中铅含量不确定度进行评定。以白酒为例,分析了整个检测过程产生的不确定度,给出扩展不确定度以及最终结果表示:w=(0.856±0.018)mg/L。并且分析了产生不确定度的主要来源是标准溶液的配制和标准曲线校准过程,为有效地控制用该方法来测定白酒中铅含量的质量提供可靠的理论依据。     

离子色谱法测定水质氯化物含量不确定度的评定

采用离子色谱法对水中氯化物含量进行测定,并对检测过程中产生不确定度进行评定,分析不确定对产生的主要原因。结果显示,k=2时,w=(23.895±0.989)mg/L,其中,样品稀释液测定、标准溶液、标准曲线、仪器、样品溶液定容引起的不确定度分别为0.0146、0.005115、0.0135、0.00194、0.001182,最终扩展不确定度为0.989mg/L。样品稀释液测定和标准溶液的测定过程是产生不确定度的主要来源,为有效地控制用该方法来测定水中氯化物含量提供可靠的理论依据。     

基于水中氰化物测量不确定度评定的检测质量管理

通过评定实验室检测的测量不确定度,建立以不确定度指标量化检测质量控制和质量管理效果的方法。以水中氰化物测量不确定度评定为例,采用GUM法和线性拟合法,评定其A类和B类不确定度,着重量化了标准溶液制备、校准曲线回归、检测过程等B类不确度分量,并采用电子表格的统计性能,建立起便于日常检测中快速评定不确定度的方法。实验结果表明,当水样中氰化物的质量浓度为0.125mg/L时,扩展不确定度为0.008mg/L,评定模型中比色管内氰化物的质量引入的不确定度分量最大。评定过程说明了影响实验室检测数据质量的主要因素是人员、仪器、环境、测量方法、取样和以标准物质为代表的试剂;按照RB/T 214-2017的要求对上述因素规范管理,结合本文建立的不确定度动态评定方法,能够保证检测实验室的数据质量。     

DRC-ICP-MS法测定卷烟纸中钾的不确定度评定

目的提高动态反应池模式电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)测定卷烟纸中钾含量的精密度,确保检测结果的准确性,识别和掌握影响测定的关键因素并实施有效监控和改进。方法依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,采用因果图对不确定度的主要来源进行分析,通过数学模型科学评定各不确定度分量,提出扩展不确定度。结果各相对标准不确定度分量值介于0.0067~0.0402之间。根据分量所占权重大小,不确定度对测定结果影响程度依次为标准溶液配制、样品水分含量、样品重复测量、工作曲线拟合、样品制备。当卷烟纸中钾含量为13.337 mg/g时,其扩展不确定度为1.218 mg/g(k=2,P=95%)。结论优化标准溶液配制环节能适当降低不确定度,同时检测时要密切关注仪器状态,仪器的稳定性会同步影响不确定度的最终结果。     

金属包装罐双酚S迁移量测量不确定度评定

目的为提高金属包装罐双酚S迁移量测定的实验过程管理和报告评估水平,建立双酚S迁移量测量的不确定度评定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱法检测双酚S在体积分数为4%乙酸食品模拟物中的迁移量,结合JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》规定的方法和步骤,建立不确定度评定的数学模型。根据测量模型,分析影响测量不确定度的主要输入量,对各不确定度分量的数值进行计算,对测量结果进行评估。结果实验中金属包装罐双酚S迁移量测量不确定度报告结果为(2.25±0.302)mg/g,k=2。结论不确定度评估分析表明,检测仪器分量、校准曲线拟合分量和标准溶液分量是最主要影响因素。     

采用线性拟合法评定水中铅测定的不确定度

目前实验室污染源监测水中铅常常采用电感耦合等离子体发射光谱法,以测定水中重金属铅为例,本文采用Top-Down不确定度评定理念,利用实验室日常质控数据,结合标准样品的线性校准方法(线性拟合法)对其不确定度进行评定。结果表明,测定样品浓度在校准曲线0.200mg/L~3.00mg/L范围时,采用线性拟合法评定的扩展不确定度为0.066 mg/L。     

石墨炉原子吸收法测定烟用香精料液中铅的不确定度

为提高石墨炉原子吸收法测定烟用香精料液中铅含量的结果准确性,本文依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,利用鱼骨图对不确定度的各影响因素进行系统分析,对铅含量的石墨炉原子吸收光谱法进行了不确定度评定。结果表明:①总铅的测定值为0.42 mg/kg,在95%包含概率下其扩展不确定度为0.10 mg/kg;测量不确定度的影响因素主要有最小二乘法拟合校准曲线、测量重复性和标准溶液配制。     

高效液相色谱法测定塑料杯中双酚A的不确定度评估

采用高效液相色谱法(HPLC)测量了塑料杯中双酚A的含量,对测量不确定度进行了评定.采用求相对标准不确定度的方法对各变量进行了分析和计算.结果表明,标准曲线校准、仪器峰面积测量、标准样品的浓度和重复性是测量过程中的主要不确定度来源,其中标准曲线校准对总不确定度的影响最大.当塑料杯中双酚A的测定结果为9.18 mg/kg时,其扩展不确定度为0.32 mg/kg.     

四极杆电感耦合等离子体质谱仪检出限的测量不确定度评定

一、实验过程 1.校准依据及评定对象 实验依据JJF1159-2006《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》对电感耦合等离子体质谱仪进行评定. 2.所用试剂 ICP-MS仪器校准用溶液标准物质GBW(E)130242:10.0μg/L的Be、In、Bi混合标准溶液,扩展不确定度U=0.6μg/L(k=2);18MΩ·...     

络合滴定法测量水质总硬度的不确定度评定

以CNAS T0498水质总硬度能力验证A样为例,对络合滴定法测定水质总硬度的不确定度来源进行评定,并且分析了产生不确定度的主要来源是样品母液的稀释定容,样品溶液的测定和EDTA二钠标准溶液的标定。给出扩展不确定度及最终结果表示为:C=(1.683±0.017)mmol/L。     

三相不平衡度测量仪标准装置的研究

文中介绍了三相不平衡度的概念、危害及三相不平衡度的测量仪器,从GB／T19862—2005和GB／T15543—2008两个标准入手,研究三相不平衡度测量仪的校准方法及测量标准。制定了校准程序,搭建了校准平台,对校准点的设置进行了规定,评估了测量标准的不确定度。通过校准实例,验证了测量标准的测量能力,达到全面评价和考查三相不平衡度测量仪计量性能的目的。     

直流电源噪声测试仪的校准

直流电源包括直流电源模块在仪器设备中得到了广泛使用,可以夸张的说任何一台仪器都离不开直流电源。该文首先介绍直流电源输出噪声的测量方法,接着介绍了直流电源噪声测试仪的校准参数、校准所需要的标;隹器以及校准方法,并对校;隹测量不确定度进行分析。     

小孔流导的理论计算与蒙特卡罗计算

用理论公式与蒙特卡罗方法分别计算了动态流量校准系统和超高/极高真空校准系统中小孔流导的修正系数,比较了2种方法的计算结果。用蒙特卡罗方法计算了小孔系统的传输几率。蒙特卡罗方法计算结果的标准偏差在4．5×10^-7到1．1×10^-5之间。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中苋菜红的不确定度评定

通过对高效液相色谱法测定葡萄酒中合成色素苋菜红质量浓度的全过程分析,确定了测定结果不确定度的来源。采用计量学不确定度传递模型,对引入的不确定度分量进行评定,确定了葡萄酒中苋菜红质量浓度标准不确定度由标准物质、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品制备、测量重复性和回收率等6部分不确定度合成得到。2个不同质量浓度样品测定结果不确定度被评定,其相对扩展不确定度分别为2.6%和2.2%（k=2）,由不确定度评价结果分析得到,样品重复性测定和标准溶液配制是测定结果不确定度的主要来源。     

用标准加入石墨原子化法测定铝合金电解着色膜中的铜、镍、锡

为了提高铝阳极氧化电解着色膜中铜、镍、锡元素的测试准确性,将标准加入法运用于石墨原子化(GFAAS)中,可有效地抑制共存物的干扰.采用标准曲线法初步确定线性区间,然后确定样品试液的最佳稀释倍数、最佳标准加入系列溶液,最终确定具有较好线性关系的铜、镍、锡标准加入的线性区间(分别为0～0.6 mg/L、0～0.8 mg/L和0～0.7 mg/L).结果表明,在铜、镍、锡共存体中,镍含量的增加可降低铜、锡元素的标准加入校准曲线的线性相关系数.对于成分复杂的样品,标准加入法具有更高的准确性.     

X射线剂量当量仪校准因子不确定度评估

为了准确评估X射线剂量监测用防护仪表的校准因子的不确定度,依据有关技术规范,用标准电离室对参考点位置处的剂量当量率参考值进行测量;采用替代法获得待校仪表的显示值,从而确定校准因子结果的相关影响因素,并分别对影响量的不确定度进行评定;得出仪表校准因子的相对扩展不确定度为5.0％(k=2)。影响校准因子不确定度的主要来源包括校准用辐射场的均匀性、标准电离室本身的刻度因子及能量响应、剂量当量转换因子、待检仪表显示值的统计标准偏差等。在对该类仪表的校准过程中,通过提高标准参考值的不确定度水平可以改善校准因子的不确定度。     

火焰原子吸收分光光度法测定低合金钢中镍含量的不确定度评价

依据GB/T 223.54—1987利用火焰原子吸收分光光度法对低合金钢中镍进行了测定,对测定过程中不确定度的来源进行了分析,并对测定过程中的不确定度分量进行了合理评定,评定了测量结果的不确定度。找出了影响检测的主要因素,测量不确定度主要来源于试样称量、试样溶液定容和试样溶液质量浓度测定三方面,试样溶液质量浓度上机测定引入的不确定度主要来源于校准溶液配制、校准曲线拟合及重复性测定等,通过分析,明确了提高测量准确度的方法,给出了评定方法、步骤及结果。     

实验室质量体系运行中的技术难点及解决方法 第一讲 实验室检测/校准结果符合性的判定

在实验室质量体系运行中,技术方面存在着许多难点问题,诸如在质量监控中检测或校准结果及与规范的符合性、方法的确认、测量不确定度评定、设备和标准物质的期间核查、人员比对、方法比对、实验室间比对结果的正确判断等。对于测量不确定度的评定、设备和标准物质的期间核查、能力验证和稳健统计等问题已进行过介绍。此次专门针对检测或校准结果及与规范的符合性判定、方法确认、质量监控中离群值的判定、结果可接受性的检查、最终测试结果的确定、人员和方法比对,实验室间比对的正确判定等技术难点的解决方法进行了详细的介绍。     

计量中回归模型参数值及其不确定度评估

针对计量领域中广泛应用的数据回归处理方法,阐述了在基于正态分布噪声条件下,最小二乘法与贝叶斯推断法用于回归模型参数估计以及相应不确定度评估的过程。GUM系列不确定度评估准则中没有明确指出如何对回归参数进行不确定度评估,同时有些回归模型也无法唯一地转化为相应的测量方程。通过计量校准的实例说明了如何处理相应参数的确定等问题,以此说明2种方法的相同与不同之处。最小二乘方法计算简单直接且便于使用;而基于贝叶斯推断的方法则能充分利用计量校准中的经验和历史数据等信息,但由于其参数后验分布计算通常较为复杂,需采用马尔科夫链-蒙特卡罗(MCMC)法通过数值计算得到关注参数的结果。