动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定烟草中的铬

用微波消解法处理样品,利用氧气作为反应气的动态反应池模式,采用电感耦合等离子体质谱(ICPMS)对烟草中的重金属铬进行测定。考察了前处理中双氧水加入量以及仪器测定条件对方法的影响。方法的线性良好(R2=0.9999),检出限为0.042μg/L,加标回收率为96.4~105.2%,相对标准偏差小于5%。证明该方法准确、稳定,可用于烟草样品中铬含量的准确测定。     

GC-TCD法测定卷烟滤棒中的水分

为准确测定烟用滤棒的含水率,建立了以乙腈为内标,以异丙醇为溶剂振荡萃取,采用气相色谱-热导检测器(GC-TCD)检测滤棒中水分的方法,并与标准方法烘箱法(OV法)检测结果进行了比较。结果表明:(1)方法的检出限为0.03%,加标回收率为96.5%~108.3%,相对标准偏差(RSD)为0.32%~3.07%;(2)当滤棒不含三乙酸甘油酯时,GC-TCD与OV法检测结果基本一致,但滤棒中含有三乙酸甘油酯时,OV法检测结果约为GC-TCD法检测结果的两倍。(3)采用GC-TCD法测定的1个丙纤滤棒和10个醋纤滤棒样品含水率分别为1.88%和3.65%~6.17%,均低于限量要求。该方法解决了OV法测定过程中由于滤棒中三乙酸甘油酯受热挥发所导致的含水率检测结果偏高问题,检测结果更加准确可靠,且操作简单、灵敏度较高,适用于不同烟用滤棒含水率的检测。     

烟草水溶性糖近红外定量模型中光谱范围选择方法的研究

运用四种不同的光谱范围选择方法来建立烟草中水溶性糖的近红外定量模型, 发现模型的交互验证系数、交互验证均方差和预测均方差有明显的差异。通过对烟草中水溶性糖的分子结构分析, 结合傅里叶变换近红外漫反射光谱的特性, 初步确定烟草水溶性糖近红外定量模型的建模光谱范围, 以交互验证系数和交互验证均方差为评价指标进一步优化光谱范围, 可以得到烟草水溶性糖在近红外定量模型中的最佳光谱范围为3850~5010 cm-1、5720~7010 cm-1和7760~7980 cm-1, 总糖和还原糖定量模型的交互验证系数、交互验证均方差和预测均方差分别为0.989、0.787、0.565和0.982、0.801、0.693。      

硫酸-甲醇衍生化-GC-MS指纹图谱在烟用料液质量控制中的应用

为研究烟用料液的质量稳定性,建立了烟用料液的硫酸-甲醇衍生化-气相色谱-质谱指纹图谱,采用相关系数法和夹角余弦法计算不同批次样品、加热样品、掺兑样品和稀释样品与标准样品的相似度,同时基于13个批次样品的检测结果定义了相似度阈值,并将其作为烟用料液质量稳定性的评价依据。最后对比了该方法与传统理化指标及嗅香分析方法评价烟用料液质量的结果。结果表明：(1)不同批次的烟用料液样品指纹图谱稳定性好,相似度高。(2)基于熵权法对各指纹图谱共有峰加权计算的相似度结果对样品的区分度明显优于不加权的方法,且采用相关系数法优于夹角余弦法。(3)结合相似度计算结果和阈值,可以实现对合格烟用料液样品与加热样品、掺兑样品及稀释样品的区分,且掺兑和稀释比例越高,识别效果越好。(4)该方法对烟用料液质量稳定性的评价效果较理化指标和嗅香分析的方法更加灵敏,特别是对于一些变化不显著的样品。该方法能全面、准确监控烟用料液的质量,可为烟用料液质量稳定性评价研究提供技术支持和参考。     

DRC-ICP-MS法测定卷烟纸中钾的不确定度评定

目的提高动态反应池模式电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)测定卷烟纸中钾含量的精密度,确保检测结果的准确性,识别和掌握影响测定的关键因素并实施有效监控和改进。方法依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,采用因果图对不确定度的主要来源进行分析,通过数学模型科学评定各不确定度分量,提出扩展不确定度。结果各相对标准不确定度分量值介于0.0067~0.0402之间。根据分量所占权重大小,不确定度对测定结果影响程度依次为标准溶液配制、样品水分含量、样品重复测量、工作曲线拟合、样品制备。当卷烟纸中钾含量为13.337 mg/g时,其扩展不确定度为1.218 mg/g(k=2,P=95%)。结论优化标准溶液配制环节能适当降低不确定度,同时检测时要密切关注仪器状态,仪器的稳定性会同步影响不确定度的最终结果。     

乙酸乙酯标准物质的制备

为解决卷烟包装纸残留挥发性有机化合物分析中缺少乙酸乙酯标准物质问题,利用高纯乙酸乙酯试剂为原料,严格控制配制和封装过程,研制出乙酸乙酯溶液标准物质,并对其进行了均匀性检验和稳定性考察。7家实验室对该标准物质进行了合作定值,结果为1.02 mg/mL,扩展不确定度为0.03 mg/mL,符合国家二级标准物质技术要求。     

原子吸收分光光度法测定接装纸中的砷、铅

建立了用氢化物发生器-、石墨炉-原子吸收分光光度法测定接装纸中砷、铅含量的方法。结果表明:①铅测定最佳条件为样品中硝酸浓度1.0%(体积分数),添加基体改进剂;②砷测定最佳条件为样品中硝酸浓度0.05mol/L,硼氢化钠浓度2.0%(质量分数),载液中盐酸浓度5.0%(体积分数);③砷、铅的相对标准偏差≤6.65%,回收率在96.0%~103.0%之间。     

电子烟液中烟碱稳定性及其释放行为分析

对7种品牌市售电子烟及30种电子烟液,从烟液烟碱含量、单次充电最大抽吸口数、烟碱释放行为进行了分析比较,为深入研发电子烟产品提供数据参考。结果表明:①电子烟液常温放置半年,具有良好的稳定性;②电子烟液的实测值和盒标烟碱值差异较大;③不同品牌电子烟电池容量差异较大,可抽吸口数在50-420之间;④抽吸时烟弹中可释放烟液量和烟杆中电池电量对烟碱释放行为有明显影响。      

高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中马来酰肼残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定烟草中马来酰肼农药残留的方法。烟草样品经盐酸溶液加热回流萃取,冷却后过膜稀释,多反应监测正离子模式测定,氘代马来酰肼同位素内标定量。结果表明,马来酰肼的定量限为0.27 mg/kg,加标回收率在90.3%~101.5%之间,相对标准偏差（RSD）小于5.5%;采用该方法对12个烟草样品进行检测,马来酰肼在其中10个样品中无检出,将有检出的2个样品与标准方法的测定值进行比较,结果显示两组数据的一致性较好,无显著性差异。该方法前处理简单、灵敏度高、稳定性好,适用于烟草样品中马来酰肼残留量的测定。     

烟丝裂解产物指纹图谱及在卷烟品质评价中的应用

为考察卷烟烟丝裂解产物应用于卷烟品质评价的可能性,建立了获取卷烟烟丝指纹图谱的裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)方法,并对4个品牌共20个卷烟样品的烟丝进行了测定;基于烟丝的Py-GC/MS指纹图谱筛选共有峰,采用聚类分析和主成分分析法对数据进行分析评价,建立了卷烟评价模型,并进行了模型验证。结果表明:①利用Py-GC/MS可对卷烟烟丝进行表征,从烟丝的指纹图谱中共筛选出29个共有峰。②通过模式识别,实现了4个品牌的卷烟样品的较好区分。③建立的评价模型对15个建模样品和5个验证样品的正确判别率为100%。该方法简便、快速,可为卷烟品质评价提供参考。