磷钼锆蓝三元杂多酸光度法测定钢铁中磷的研究

以锑(Ⅲ)、铋(Ⅲ)或钒(Ⅴ)与磷钼酸组成的三元杂多酸,近年来广泛用于各种物料中磷的光度法测定.铌(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、锆(Ⅳ)及钍(Ⅳ)一磷钼酸已用于光度法测定铌、钛、锆及钍,但未见用于磷的测定.本工作对磷钼锆蓝的形成条件、络合物组成及可能结构、应用于钢铁中磷的测定的可能性进行了研究.磷钼锆蓝三元杂多酸在720纳米和820纳米有两个吸收峰,ε_(820nm)=2.2×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).可见光区测定通常用680纳米,ε_(680nm)=1.4×10~4.灵敏度比磷钼蓝法提高约一倍.在     

邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲铵光度法测定微量钒

利用三元络合物光度法测定V已有报导。而V(Ⅳ)—邻苯三酚红(PR)—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)光度法迄今未见报导。我们发现在抗坏血酸存在下,在pH4.5的乙酸—乙酸铵介质中,V(Ⅳ)与PR和CTMAB形成2:3:3络合物。λ_(max)=670nm,△λ=150nm,ε_(670nm)=2.4×10~4。络合物一经形成,加入3ml 6N硫酸,200mg氟化钾、酒石酸或苦干三乙醇胺和乳酸均不被破坏,Fe、Al等多种离子则被掩蔽,可直接测定低合金钢和矿石中V。方法简便、快速和准确。     

两种快速测定锆铪的光度法

研究了锆和铪的二甲酚橙络合物在高氯酸介质中、硫酸钠下存在的吸收光谱,结果表明:在高氯酸介质中,Zr(Ⅳ)-XO,λmax为555~558 nm;Hf(Ⅳ)-XO,λmax为535 nm。在常温下,Hf(Ⅳ)-XO在558 nm和500 nm处的吸光度比值稳定。对锆铪混样可用双波长K系数法测出锆的含量,用差减法求出铪的量,此法适用范围为锆(铪)0~25μg/25 mL;在低温(0~5℃)时,有硫酸钠存在的条件下,铪被有效隐蔽,测出锆的含量,再结合EDTA滴定法可求出铪的含量,该法适用范围为锆0~30μg/25 mL,铪0~40μg/25 mL。两种测定分析方法的相对误差均在10%以下。     

5-(4-安替吡啉偶氮)水杨醛分光光度法测定锆(Zr)

研究了5-(4-安替吡啉偶氮)水杨醛与锆(Zr)的显色反应条件,建立了测定锆(Zr)的分光光度法。试验结果表明,在pH为2.0的HCl-KCl缓冲溶液中,Zr(Ⅳ)与5-(4-安替吡啉偶氮)水杨醛形成浅黄色配合物,配合物的最大吸收波长为460nm,表观摩尔吸光系数为3.36×104 L·mol~(-1)·cm~(-1),Zr(Ⅳ)质量浓度在0~1.6μg/mL范围内与吸光度有良好的线性关系。     

用2-亚硝基-5-N,N-二甲氨苯酚分光光度法测定矿石中微量钴

用于钴的光度分析显色剂数以百计,目前最普遍应用的为亚硝基红盐,但该法灵敏度并不高(ε_(420nm)=23000,灵敏度0.0025微克/厘米~2/0.001吸光度),选择性也不好。近年来出现了许多高灵敏度的试剂,如:PAAP[2-(2-吡啶基-偶氮)-5-二乙基-间-氨基苯酚,ε_(570nm)=84000],PAAC[2-(2-吡啶基-偶氮)-2-乙基氨基-对-甲酚,ε_(530nm)=74000],PAR[4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚,ε_(510nm)=53000],铬天青S-溴化羟     

钛(Ⅳ)—3,5-二溴-PADAP—盐酸羟胺—氯乙酸体系光度法测定钢中钛

用钛(Ⅳ)—3,5-二澳-PADAP—盐酸羟胺—氯乙酸体系测定钛,配合物的最大吸收为598nm,ε=8.41×10~4,钛量在0～18μg/25ml范围内符合比尔定律,本法适用于不含锆、钴的高低合金钢。     

二安替比林-(2-溴)苯基甲烷光度法测定铬

合成了二安替比林-(2-溴)苯基甲烷(DAoBM)并用元素分析、红外分析对其进行了鉴定。在吐温-20和Mn(Ⅱ)存在下.DAoBM与铬(Ⅵ)反应,生成橙红色产物。λ_(max)=480nm,摩尔吸光系数ε=6.62×10~5L·cm~(-1)·mol~(-1)。铬量在0.5～6.0μg/25ml间符合比尔定律。用于标钢中微量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

Ba(Ⅱ)—2,2’-联吡啶—间溴偶氮羧显色条件的研究

本文研究了新显色剂间溴偶氮羧与钡显色反应的最佳条件.在2,2’-联吡啶存在下,pH2.0混酸-NaOH介质中,Ba(Ⅱ)与显色剂迅速反应,形成稳定的1:2络合物.λ_(max)=710nm,ε_(710)=1.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0～15μBa/25ml符合比尔定律,为已报导钡最灵敏的显色反应之一.     

对硝基偶氮氯膦与锆显色反应的研究及其应用

研究了对硝基偶氮氯膦与锆(Ⅳ)显色反应的条件。试验结果表明,于0.60～3.0mol/LHCl介质中,在乙醇存在下,锆(Ⅳ)与CPA-PN能形成1:3蓝色配合物,其最大吸收位于680nm处,表观摩尔吸光系数为2.2×10~4,锆浓度在0～35μg/25ml范围内符合比耳定律。     

5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(II)

研究了钌(II)与5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT)的反应,并将方法应用于钌炭催化、钌分子筛中微量钌的测定。实验表明,盐酸羟胺存在时,在pH 4.0~5.5 HAc-NaAc缓冲溶液中,钌(II)与试剂形成稳定的深红色络合物,最大吸收波长位于520nm处;使用0.3mol/L HCl酸化后,络合物转变为另一种具有较高吸收特性的双质子化型体,并呈现两个吸收峰,分别位于538nm和611nm。在优化的实验条件下,钌(II)质量浓度在0.1~0.9μg/mL范围内与其在538nm和611nm处的吸光度加和呈线性关系,相关系数为0.9997。表观摩尔吸光系数为1.08×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。方法应用于钌炭催化剂、钌分子筛中微量钌的测定,结果与参考值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~3.4%,加标回收率为96.5%~101.0%。     

4,5-二溴苯基荧光酮分光光度法测定岩石中锆

微量锆的测定目前多以间硝基苯基荧光酮及铬天青R光度法为主。刘锦昌等人〔见分析化学13(9),679(1985)〕报导了应用高灵敏试剂4,5—二溴苯基荧光酮(简称Br-PF)与锆的基本显色条件,但该试剂在岩石、土壤等复杂基体中微量锆的应用上报导尚少。本文研究了在非离子表面活性剂吐温—80存在下锆与Br-PF的成络反应,络合物在1.5～2.5M盐酸介质中于波长545nm处有最大吸收,摩尔吸光系数ε=2.1×10~5,含     

4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定催化剂中铂

研究了4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DBON-PF)与Pt(Ⅳ)的显色反应,并建立了分光光度法测定铂的方法。在复配型微乳液CPB/OP存在下和在pH 3.6的HAc-NaAc缓冲溶液中,Pt(Ⅳ)与DBON-PF形成1∶2的淡红色络合物,其最大吸收峰位于476 nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=1.88×105L.mol-1.cm-1。在10 mL显色液中,Pt(Ⅳ)量在0~14μg范围内符合比尔定律,方法检出限为1.06×10-6g/L。本法用于铂催化剂中铂的分析,回收率为97.6%~105.0%,相对     

锆(Ⅳ)-3,5-diBr-PADAP-安替比林三元配合物的分光光度研究与应用

本文提出在安替比林存在下,以3,5-diBr-PADAP为显色剂,分光光度测定微量锆的新方法。在pH1～2的HCl介质中,锆(W)与试剂和安替比林形成配合比为1:1:1的红色三元配合物,最大吸收值在615nm波长处,摩尔吸光系数ε=1.35×10~5。锆(Ⅳ)量在0～25μg/25ml范围内,遵守比尔定律。方法简单、快速、准确。若采用钽试剂—苯萃取法分离共存离子,可适用于钽铌矿和合金中痕量锆的测定。     

微乳液介质-二溴对甲偶氮羧分光光度法测定微量锡

研究了由十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、正丁醇、正庚烷和水自制微乳溶液存在下,二溴对甲偶氮羧(DBpMCA)与Sn(Ⅳ)的显色反应,建立了分光光度法测定微量锡的新方法。结果表明,在pH10.4的NH4Cl-NH3.H2O缓冲溶液中,Sn(Ⅳ)与试剂形成组成比为1∶3的紫红色络合物,该络合物的最大吸收峰在542 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.04×105L.mol-1.cm-1。在10 mL显色液中,Sn(Ⅳ)量在0.02~12μg范围内符合比尔定律,检出限为6.0×10-4μg/mL。方法已用于     

聚乙烯醇存在下钼(Ⅴ)-硫氨酸盐-孔雀绿显色反应的研究

研究了在聚乙烯醇存在下,在0.04～0.12mol/L盐酸介质中,钼(V)-硫氰酸盐-孔雀绿形成水溶性络合物。λ_(max)=650nm,表观摩尔吸光系数为1.8×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0～25μgMo/50ml范围内符合比尔定律。络合物20min显色完全,100min内稳定。1g酒石酸可以掩蔽0.5mg钨(Ⅵ)和0.02mgSn(Ⅳ),选择性较好。用于钢铁和矿石中钼的测定结果满意。     

4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚光度法测定钢样中钛(Ⅳ)

在溴化十六烷基三甲基铵存在下,用分光光度法研究了4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钛(Ⅳ)的显色反应性能。结果表明:在pH 2.0~5.0氯乙酸-氯乙酸钠缓冲溶液条件下,4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钛(Ⅳ)形成摩尔比为2∶1的红色络合物,其最大吸收波长λmax为560 nm,在25 mL显色液中钛量在0~20μg范围内服从比尔定律,相关系数r=0.999 0,测定的表观摩尔吸光系数ε560=4.07×104L.mol-1.cm-1,方法成功应用于钢样品中微量钛的测定,结果同认定值相符。     

硅锑钼三元杂多蓝分光光度法测定微量硅

本文提出了硅锑钼三元杂多蓝分光光度法测定微量硅的新方法。在pH1～2,6.7×10~(-5)的Sb(Ⅲ)-6.7×10~(-3)M的Mo(Ⅵ)—乙醇—盐酸介质中,Sb(Ⅲ)、Si(Ⅳ)、Mo(Ⅵ)形成三元杂多酸。然后将酸度调至1.2M,加抗坏血酸生成三元杂多蓝。λ_(max)=760nm,ε=2.66×10~4。实验表明,本法具有灵敏度高,选择性好,操作简便等特点。     

5-Br-PADCAP分光光度法测定铝合金中的微量锌

本文报导了新显色剂2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-[(N,N-二羧基甲基)氨基]苯酚(5-Br-PAD-CAP)的合成以及与锌的显色反应.在pH9.2试剂和络合物的最大吸收波长分别为457.6nm和563.8nm.络合物的表观摩尔吸光系数ε_(564)nm=1.21×10~5L·Mol~(-1)·cm~(-1).用等摩尔连续变化法和摩尔比法测得5-Br-PAD-CAP与Zn(Ⅱ)络合物的络合比为2:1,求得络合物的表观稳定常数K=1.7×10~(13)采用717阴离子交换树脂分离的方法来消除干扰,使锌与铝     

5-(5-溴-3-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与铑(Ⅲ)显色反应的探讨

以5-溴-3-碘-2-氨基吡啶和2,4-二氨基甲苯为主要原料,设计合成新试剂5-(5-溴-3-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-Br-3-I-PADAT),用红外光谱和核磁共振波谱对其结构进行了表征,并研究了试剂与铑(Ⅲ)的反应。结果表明,在pH 4.8的HAc-NaAc缓冲体系中,铑(Ⅲ)与5-Br-3-I-PADAT可形成棕红色的络合物,该络合物在536nm和576nm处有两个吸收峰,铑(Ⅲ)的质量浓度在0.04~0.70μg/mL时符合比尔定律,方法检出限为0.010μg/mL,表观摩尔吸光系数为2.18×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法用于铑炭催化剂中铑的测定,测定值和参考值相一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.88%,回收率分别为98%和96%。     

溴化十六烷基吡啶-硫氰酸铵-氯化钠体系浮选分离铂研究

研究了氯化钠存在下,十六烷基溴化吡啶和硫氰酸铵浮选分离铂的行为及与一些金属离子分离的条件。实验结果表明,当溶液中氯化钠、硫氰酸铵、十六烷基溴化吡啶的浓度分别为1.0mol/L,5.0×10-3mol/L,6.0×10-4mol/L和酸度在pH4.0时,Pt(Ⅳ)与硫氰酸铵、溴化十六烷基吡啶形成的三无缔合物浮于盐水相上层,分成界面清晰的液-固两相,Pt(Ⅳ)被定量浮选。100μg Pt(Ⅳ)可与1 000μg Co(Ⅱ),Al(Ⅲ),Cd(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Ga(Ⅲ),Fe(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cr(Ⅲ)离子