酶催化乳酸铵制备乳酸乙酯工艺条件的研究

研究了在有机溶剂体系下利用脂肪酶催化乳酸铵与乙醇合成乳酸乙酯的反应条件,对脂肪酶和有机溶剂进行了筛选,考察了影响合成乳酸乙酯的因素(底物物质的量配比、反应时间、乳酸铵浓度、温度、酶浓和摇床转速).结果表明,以叔丁醇为反应介质、脂肪酶Novozym435为催化剂时乳酸乙酯产率最高.在底物物质的量比为1∶24,反应时间24 h,乳酸铵浓度0.2 mol/L,反应温度60℃,酶浓40 g/mol,摇床转速150 r/min时乳酸乙酯产率可达32.38%,酶重复使用5次后乳酸乙酯得率仍可达到22.1%,反映出该酶具有良好的稳定性.     

以AlCl3为催化剂由乳酸铵合成乳酸乙酯的研究

研究了以AlCl3为催化剂由乳酸铵合成乳酸乙酯的反应，对催化剂用量、反应时间、醇铵比、带水剂种类及带水剂用量等参数对反应的影响进行了探讨。得到适宜的反应条件：催化剂用量为乳酸铵质量的1.5%，醇铵物质的量之比为2.5:1，反应温度不高于85℃，反应时间为48h，带水剂为苯，苯的用量为乳酸铵质量的67％，产率达到22.45%。     

L-赖氨酸-D-阿拉伯糖美拉德反应产物抗氧化活性研究

以DPPH自由基清除率和还原力作为美拉德反应产物(MRPs)抗氧化活性指标分析模拟体系L-赖氨酸-D-阿拉伯糖MRPs的抗氧化活性。考察了不同影响因素(反应温度、反应时间、反应初始pH和反应底物物质的量之比)对MRPs抗氧化活性的影响,再通过均匀试验得到最佳工艺条件。通过单因素和均匀试验分析,确定了该模拟体系在温度110℃、反应时间68 min、反应初始pH为8、反应底物物质的量之比为1∶2的条件下,MRPs对DPPH自由基的清除率由原来的80.69%提高到89.81%,其抗氧化活性增强。     

SO42-/TiO2固体超强酸催化合成糠酸乙酯的研究

以自制糠酸和乙醇为原料，以SO^2-4／TiO2固体超强酸为催化剂合成了糠酸乙酯，并对反应温度、反应时间、催化剂用量以及反应原料酸醇的物质的量之比等条件进行了考察，结果表明，实验的最佳反应条件为酸醇的物质的量之比1：4，催化剂用量1．5g(当糠酸的物质的量为0．05mol时)，反应时间为6～7h，反应温度为60℃。     

响应面法优化鸡脂酶解工艺

通过单因素实验考察了脂肪酶、乳化剂、反应温度、pH值、反应时间、酶添加量及摇床转速等影响鸡脂脂肪酶水解的因素.采用响应面分析法对反应温度、酶添加量、pH值和反应时间等工艺参数进行了优化研究.结果表明,二次多项式模型符合实验数据.反应获得较优酸值时反应参数条件为：温度46.6℃,加酶量0.5%,pH值6.4,反应时间4.33 h.     

糠酸乙酯合成的初步探讨

介绍了以糠酸和乙醇为原料，以浓硫酸为催化剂、苯为带水剂合成糠酸乙酯的方法。通过对反应温度、催化剂（浓H2SO4）用量、乙醇的用量和反应时间等方面进行的实验研究，最后得出最佳反应条件是：反应温度为68－70℃，酸醇物质的量之比是1∶4，催化剂用量为10－12滴，反应时间为4－5h。平均产率为82．5％。     

槲皮素-钼配合物合成工艺的研究

探讨槲皮素与钼的最佳反应条件,并合成槲皮素钼配合物.以单因素实验为基础,利用正交实验法探讨了反应液的最佳pH值、原料的物质的量的比、反应液温度及反应时间.结果表明优化的工艺条件:pH为2.0,物质的量的比为1.5∶2.0(槲皮素∶钼酸铵),反应液温度为30℃,反应时间为6 h.通过方差分析,均有统计学意义(P<0.05).在合成工艺中,影响产率的主要因素是pH值和配比,其次是时间和温度.     

对叔丁基苯硼酸合成产率影响因素之灰色关联度分析

应用灰色关联度分析法对影响对叔丁基苯硼酸产率的因素进行了关联度分析。分析结果表明，影响对叔丁基苯硼酸产率的各因素的影响程度大小顺序为：反应温度〉反应时间〉反应物的物质的量比．从而确定其优化合成条件为：亲核取代温度为-20℃，反应物硼酸三甲酯与对溴叔丁基苯的物质的量之比为1．4：1．反应时间为160min。质谱、核磁共振谱和红外光谱表征表明所得产物与目标产物结构一致。     

12-钨磷酸催化合成三过氧化三丙酮

以12-钨磷酸为催化剂,用30%的过氧化氢氧化丙酮,制取三过氧化三丙酮.考察了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量对三过氧化三丙酮产率的影响,并用熔点、核磁共振谱和红外光谱对产物进行了确认.实验结果表明:丙酮与过氧化氢的物质的量之比为1∶1.5,12-钨磷酸用量为丙酮质量的7%,反应温度30℃,反应时间4h,三过氧化三丙酮的产率可达50.4%.     

β-谷甾醇丁二酸单酯的合成工艺研究

以β-谷甾醇、丁二酸酐为底物,合成β-谷甾醇丁二酸单酯。通过单因素和正交试验,确定了其最佳合成条件:反应时间为8 h,反应温度为115℃,酸醇物质的量之比为2.5∶1,平均产率为97.83%;并通过~(13)C NMR、~1H NMR、FT-IR等分析手段进行表征,证实了合成的β-谷甾醇丁二酸单酯的结构。     

微波促进改性蒙脱土催化合成苹果酯

对微波辐射条件下,酸化铝交联蒙脱土为催化剂,无溶剂条件下合成乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮进行了研究。研究了催化剂用量、反应温度、反应物投料比、微波辐射时间和功率对缩酮收率的影响,并与常规加热法进行了对比。结果表明,催化剂质量分数为3%,反应温度100℃,反应时间5min,酮醇物质的量比1.0∶1.2,辐射功率500W 时,缩酮收率可达71.9%。达到相同转化率,微波法反应速率是常规加热法的18倍。     

高产S-腺苷蛋氨酸的酿酒酵母发酵条件的响应面法优化

利用Design Expert软件,采用Plackett-Burman(PB)设计和响应面法(RSM)对产S-腺苷蛋氨酸(SAM)的酵母菌株的发酵条件进行优化,PB实验设计及分析结果表明,接种量、L-Met质量浓度、发酵时间是影响SAM胞内产量的3个显著因素。在此基础上通过最陡爬坡实验逼近最大响应区域,并采用Box-Behnken实验设计及响应面分析确定了发酵产SAM的最佳条件为接种量10%,L-Met质量浓度为4.0g/L,发酵时间56h,发酵温度30℃,pH为6.0,在250mL三角瓶中装液量60mL,种龄24h,摇床转速180r/min。最终优化后的SAM胞内产量达到287.615 7mg/g,比初始产量提高1.38倍。     

十六胺乙基磺酸钠的合成和性能研究

以十六胺和溴乙磺酸钠为原料合成了十六胺乙基磺酸钠,用单因素优选法研究了影响反应的因素,优化反应条件为n（十六胺）：n（溴乙磺酸钠）=1．0：1．3,反应温度80℃,反应时间7．0h,pH值9．0～10．0,产物质量收率89．64％,提纯后纯度93．25％,并对十六胺乙基磺酸钠的应用性能进行了测定．     

离子液体磷钨酸盐合成及在酯化反应中的应用

以酸性离子液体和磷钨酸反应制成离子液体磷钨杂多酸盐,并以它作为催化剂研究了乙醇和乙酸酯化生成乙酸乙酯的反应,考察了反应时间、反应温度、催化剂的物质的量及酸醇物质的量比等因素对此反应的影响。实验结果表明,在60℃,4h,n（催化剂）/n（乙酸）/n（乙醇）=1：30：150的条件下,乙酸的收率为94%,乙酸乙酯的选择性为100%。反应结束后,产物和催化剂分层,通过简单的过滤即可分离。催化剂经真空干燥脱水后可重复使用4次,活性变化不大。     

稀盐酸预处理木质纤维素研究[

研究了稀盐酸处理木质纤维素,应用Plackett-Burman设计的实验方法考察了反应时间（t）、反应温度（θ）、盐酸质量分数（c）和液固质量比（r）4个因素对木质纤维素预处理效果的影响,并对这4个因素进行组合优化工艺过程。结果表明,当t＝1 h、θ＝115 ℃、c＝1%,r＝10为较优化的反应条件。     

酯化法制备甲基丙烯酸乙基咔唑酯

以羟乙基咔唑和甲基丙烯酸为原料,采用酯化法合成甲基丙烯酸乙基咔唑酯.对各种影响反应的因素进行探讨,确定了较佳的合成工艺条件:反应温度110℃,反应时间10 h,反应液总质量为11.26 g,反应物摩尔比(甲基丙烯酸/羟乙基咔唑)1.2:1,催化剂对甲苯磺酸用量为0.3 g,阻聚剂对苯二酚用量为0.035 g.通过紫外光...     

磷钨酸原位改性HMS催化苯甲醚乙酰化反应

以正十二胺(DDA)为模板剂、正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源、磷钨酸(HPW)为活性组分,经原位合成法制备了HPW改性的介孔材料HMS(HPW-HMS),并以此催化剂催化苯甲醚与乙酸酐发生傅-克(Friedel-Crafts)酰基化反应合成对甲氧基苯乙酮,对催化剂进行了XRD和IR表征,研究了催化剂制备方法、脱除模板剂的方式以及催化反应条件,考察反应温度、反应时间、催化剂质量、反应物的物质的量等对苯甲醚转化率和主产物对甲氧基苯乙酮选择性的影响。实验结果表明,固体催化剂HPW-HMS在此反应中具有较高的催化活性,当反应温度100℃,反应时间4h,催化剂质量0.15g,原料物质的量比n(苯甲醚)∶n(乙酸酐)=1∶1.5时,苯甲醚转化率达到83.1%,对甲氧基苯乙酮选择性达97.3%。     

环状磷酸酯阻燃剂Antiblaze的合成

用三羟甲基丙烷、亚磷酸三甲酯、磷酸三甲酯为原料合成了环状磷酸酯阻燃剂Antiblaze．用正交法讨论了物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件：三乙胺为催化剂,用量为三羟甲基丙烷质量的2％,n（亚磷酸三甲酯）：n（三羟甲基丙烷）：n（磷酸三甲酯）=1．10：1：1．07;第一步反应温度为80～85℃,反应时间5h;第二步反应温度180～185℃,反应时间16h;产品收率90．6％．采用红外证实了产品的结构．热重分析表明其具有较高的残炭率．     

咪唑型离子液体的制备与工艺优化

主要介绍了由甲基咪唑为初始原料合成1-甲基-3-丁基氟硼酸盐离子液体的合成方法,并对其合成工艺条件进行了优化.实验表明,1-甲基-3-丁基氟硼酸盐离子液体合成适宜条件为:反应溶剂为环己烷,溶剂量100%,物料摩尔比为1 1.1,在回流状态下反应7 h.