纳米晶MnFe2O4的水热法合成及其磁性能

采用水热法制备了软磁材料MnFezO4纳米晶,借助XRD、IR、SEM和VSM对产物进行了表征,着重研究了水热条件如温度和时间等对MnFe2O4纳米晶的形成及其结构和磁性能的影响。结果表明水热温度较低时的产物晶化度和纯度低,表现出较差的磁性能,温度为120℃的产物其饱和磁化强度为15．34emu／g,剩磁比为0．08,矫顽力为8lOe,而在200℃下水热产物饱和磁化强度为51．49emu／g,剩磁比达到0．14,矫顽力为121Oe。     

共沉淀法制备锰锌铁氧体粉工艺条件研究

以FeCl3、ZnSO4·7H2O、MnSO4·H2O为原料,利用化学共沉淀法合成了锰锌铁氧体前驱体,然后对前驱体进行不同温度的热处理,并通过XRD、SEM、VSM对产物的结构、形貌、磁性能进行了表征,结果显示,在温度850℃,保温2h处理后,得到的锰锌铁氧体晶化最好,产物的晶型为立方晶系的尖晶石型,此条件下合成的锰锌铁氧体粉的比磁化饱和强度为88.97emu/g.     

Fe74Al4Ga2P12B4Si4块体非晶合金的纳米晶化及软磁性能研究

采用铜模铸造法制备了厚2mm的Fe74Al4Ga2P12B4Si4块体非晶合金.利用X射线衍射(XRD)、差热分析(DSC)和振动样品磁强计(VSM)研究了其晶化行为和软磁性能.结果表明,非晶合金的玻璃转变温度Tg为457.35℃,晶化开始温度Tx为497.65℃.合金的过冷液相区宽度△Tx达到40.30℃,表明合金具有较大的玻璃形成能力.F74Al4Ga2P12B4Si4合金的晶化是二级晶化过程.经520℃等温退火后析出α-Fe相,其晶粒尺寸为15.9nm;而经550℃等温退火后析出α-Fe相及微量的A10.3Si0.7Fe3和Fe3B相,其中α-Fe相的晶粒尺寸为17.4nm.非晶合金的饱和磁化强度为108.816emu/g、矫顽力Hc为574.97Oe;经520℃等温退火后,纳米晶合金的饱和磁化强度为106.875emu/g、矫顽力Hc为94.16Oe.退火实验结果表明,纳米晶化对材料的饱和磁化强度没有显著影响,但会显著降低材料的矫顽力.     

乌海地区煤矸石制备LSX型沸石

采用传统水热合成法,以乌海地区煤矸石为原料合成LSX型沸石;通过对模拟含氨氮废水的吸附实验确定合成LSX型沸石的最佳条件。实验结果表明,煤矸石合成LSX型沸石的最佳条件为:硅铝物质的量的比值为1,陈化时间为30 h,陈化温度为60℃,晶化时间为4 h,晶化温度为100℃;最佳条件下合成的LSX型沸石对模拟含氨氮废水的去除率达到54. 19%,其X射线衍射图谱、扫描电镜图像及BET电位结果表明:LSX型沸石的形貌规则,比表面积达400. 978 m~2/g,孔径为3. 828 nm。     

NiFe2O4纳米粒子的水热合成及表征

以Ni(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O为主要原料,在聚乙二醇(PEG)存在下,采用水热法制备了磁性NiFe2O4纳米粒子,用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁场计(VSM)等分析方法对样品进行了表征.结果表明:水热法合成的NiFe2O4纳米粒子为尖晶石结构,粒度分布均匀,为方形形貌,粒子直径范围在50～60nm;比饱和磁化强度为25.83emu/g,剩磁为6.167emu/g,矫顽力达85.87Oe.     

磁性黏土基TiO2复合材料的制备及其光催化性能

采用溶剂热法将酸改性凹凸棒黏土(AATP)和Fe_3O_4纳米粒子复合,制备出磁性凹凸棒黏土复合载体(MATP);采用水热法在MATP上负载活性组分TiO_2,制成新型磁性复合光催化剂(TiO_2/MATP)。采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X射线能谱(EDS)、比表面积分析和振动磁强计(VSM)等对样品进行了表征。结果表明,TiO_2/MATP复合材料包含Fe_3O_4磁性组分和锐钛矿相TiO_2活性组分,保持了凹凸棒黏土的纳米棒状和多孔结构,BET比表面积为130.88m~2/g,饱和磁化强度为14.40emu/g。对罗丹明B染料降解实验表明,TiO_2/MATP复合材料具有较高暗吸附特征和光催化活性,20min暗吸附率可达39.0%;在紫外光照射下,50min降解率达到97.2%。     

海绵状NiFe2O4团簇的合成与表征

以乙醇-水为混合溶剂,六亚甲基四胺(HMTA)与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为添加剂,通过溶剂热法合成海绵状的镍铁氧体(NiFe2O4)团簇,并对其进行了XRD、VSM、SEM、TEM、BET与ICP表征。结果表明,在反应体系中同时引入PVP与HMTA时,合成的海绵状NiFe2O4团簇具有尖晶石晶体结构,晶粒均匀细小,比饱和磁化强度为57.30emu/g,比表面积与孔容分别为91.57m2/g、0.26cm3/g。     

等离子体法沉积磁性铁涂层及其电磁性能的研究

用铝金属作衬底、FeSO4溶液浓度为20~30g/L和电压130~150V采用等离子体沉积的方法可以制备出磁性铁涂层。XRD分析表明磁性涂层主要由单质铁结晶相组成。8℃,磁性铁涂层比饱和磁化强度达169.0A·m2/kg、剩磁为25.6A·m2/kg和矫顽力为35.34kA/m。磁性铁涂层的饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力随着测量温度的升高而降低。磁性铁涂层具有较好的雷达波吸收性能。     

磁性Ag~+/有机5A沸石复合抗菌剂制备及其性能

分别采用回流法和水热合成法制备了铁酸钴(CoFe2O4)磁流体和5A沸石,再将二者复合制成CoFe2O4载量不同的磁性5A沸石,然后利用离子交换法制备Ag+载量不同的磁性银型5A沸石,接着与有机抗菌剂复合生成磁性Ag+/有机5A沸石复合抗菌剂,对其形貌、粒度、磁性能、抗菌性能及用于含菌废水处理后的磁分离回收性能进行了研究。结果表明,CoFe2O4的晶粒尺寸为12.7nm,性能稳定,具良好的超顺磁性;5A沸石多为完整的立方体晶形,纳米级CoFe2O4附着在5A沸石表面,磁性5A沸石具有超顺磁性,当铁酸钴的载量为25%时,磁性5A沸石的饱和磁化强度Ms为17.842A·m2/kg,剩余磁化强度Mr为4.8257A.m2/kg,矫顽力Hci为0.427T;当Ag+的吸附量达到271.71mg/g,有机抗菌剂添加量达到3.5%时,复合抗菌剂对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率分别为99.02%和99.17%;磁性银型5A沸石用于含菌废水处理后,利用磁分离技术极易将悬浮液中的抗菌剂进行回收,当CoFe2O4载量为25%时,磁性5A沸石复合抗菌剂的磁分离回收率达到96.14%。     

磁性5A沸石的制备及其性能

采用共沉淀法制备Fe3O4磁流体,再与5A沸石复合制备一系列不同Fe3O4载量的磁性5A沸石,并对其进行X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线能谱仪、振动样品磁强计等表征分析,测定了磁分离回收率及铜、锌、镉离子饱和交换吸附量。结果表明,Fe3O4微粒主要赋存于5A沸石粒间,磁性5A沸石具有良好的超顺磁性,铜、锌、镉离子的饱和交换吸附量随Fe3O4载量增加而小幅降低,但仍与5A沸石相当。Fe3O4载量为25%时,其饱和磁化强度、剩余磁化强度分别为13.817、0.351A.m2/kg,磁分离回收率为98.78%,铜、锌、镉离子的饱和交换吸附量分别为77.1、70.8、135.3mg/g。     

磁性Fe3O4纳米颗粒的可控制备及生长研究

采用热法合成磁性Fe3O4纳米颗粒,通过精细调控实验条件能对其形状和大小进行有效控制。采用X射线衍射仪、透射电镜、振动样品磁强计等对Fe3O4纳米颗粒的成分、形貌及磁性等进行了表征测试。结果表明,Fe3O4纳米颗粒的饱和磁化强度为62.5emu/g。最后探讨了Fe3O4纳米颗粒的合成机理。     

尖晶石型MnFe（2-x）GdxO4纳米晶的

以Fe2（SO4）3、MnSO4和Gd2O3,为原料,NaOH溶液为沉淀剂,通过水热法制备了尖晶石型MnFe（2-x）GdO4系列纳米晶,利用XRD、SEM和VSM分别对MnFe（2-x）Gd3O4纳米晶的微结构、形貌和磁性能进行表征,结果表明,所制备的MnFe（2-x）GdxO4均为立方尖晶石结构,晶粒为球形或类球形,粒径约100nm,具有良好的均匀性,掺入Gd3＋后MnFe（2-x）GdxO4纳米晶的饱和磁化强度（crs）总体呈现减小趋势,只有当掺杂量x=0．02时制备的MnFe（2-x）GdxO4纳米晶的比饱和磁化强度（δs）增大,δs为67．2emu／g。     

高分子聚羧酸-纳米Fe3O4磁性复合颗粒的制备及其对水中对羟基苯甲酸酯类化合物的吸附作用

采用悬浮聚合法制备高分子聚羧酸-纳米Fe₃O₄磁性复合颗粒(PC-NMPs)。通过热重差热分析(TGA)、有机元素分析(EA)、原子吸收光谱(AAS)、X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)对合成的磁性复合颗粒进行了组成、结构、形貌、磁性等表征,并研究了其吸附和去除水中对羟基苯甲酸酯类化合物(Parabens)的性能。结果表明：合成的磁性复合颗粒平均粒径为100～150 nm,饱和磁化强度为10.66 emu/g,剩余磁化强度为0.61 emu/g,矫顽力为14.96 Oe;该磁性复合颗粒对4种常用的对羟基苯甲酸酯类化合物(Parabens)的等温吸附线基本符合Langmuir模式,对羟基苯甲酸甲酯(MPB)、对羟基苯甲酸乙酯(EPB)和对羟基苯甲酸丙酯(PPB)的饱和吸附量为556 mg/g;对羟基苯甲酸丁酯(BPB)的饱和吸附量为588 mg/g。该复合颗粒能有效去除水中对羟基苯甲酸甲酯类化合物,是潜在的环境激素吸附剂和去除剂。该复合颗粒表面富含羧基可与Parabens类化合物形成氢键、苯环间存在π-π相互作用,有利于吸附过程快速有效地进行。     

放电等离子烧结技术制备Fe78Si13B9块体非晶纳米晶磁性材料

通过高能球磨技术制备了Fe₇₈Si₁₃B₉磁性非晶合金粉体,采用XRD和DSC分析了Fe₇₈Si₁₃B₉非晶合金粉体的相组成、玻璃转变温度T_g、开始晶化温度 T_x 和晶化峰温度T_p;利用放电等离子烧结（SPS）技术在不同烧结温度下制备了块体磁性非晶纳米晶合金试样,利用XRD、SEM、Gleeble3500、VSM等分析了不同烧结温度下烧结块体试样的相转变特性、微观形貌、力学性能和磁学性能。结果表明,在500 MPa的烧结压力下,随着烧结温度的升高,烧结试样中的非晶相开始逐渐晶化,烧结试样的致密度、抗压强度、微观硬度、饱和磁化强度均显著提高;在500 MPa的烧结压力和823.15 K的烧结温度下,获得了密度为6.6 g/cm³,抗压强度为1500 MPa,饱和磁化强度为1.3864 T的非晶纳米晶磁性材料。     

可磁分离Fe3O4/g-C3N4复合材料的制备及其性能

为了利用Fe₃O₄的磁响应性及石墨相C₃N₄（g-C₃N₄）优良的光催化活性,首先采用高温热聚合法,以尿素为前驱体制备g-C₃N₄,然后采用水热法合成了可磁分离Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料。利用TEM、XRD、TGA、BET和振动样品磁强计（VSM）等多种测试手段表征分析Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料的形貌、晶型结构、比表面积、成分、饱和磁化强度等。通过模拟太阳光下Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料光催化吸附降解亚甲基蓝（MB）的实验,评价了Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料的吸附性能及光催化性能。结果表明,可磁分离Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料具有较大的比表面积,约为71.89 m²/g;且具有较好的磁性,饱和磁化强度为18.79 emu/g,可实现复合材料的分离回收;光照240 min时,Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料对MB的去除率为56.54%。所制备的Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料具有优良的吸附性能、光催化活性和磁性,并可通过外加磁场进行分离与回收。     

煤油基Fe3O4磁性流体制备及表征

以FeCl3和FeSO4为铁源,以煤油为载液,用油酸为表面改性剂,采用一步法制备煤油基FeSO4磁性流体.研究发现油酸可以成功地包覆在磁性颗粒表面,FeSO4磁性颗粒平均粒径为10～20nm,晶型为反尖晶石型;磁性流体磁化率为6.53X10-4,磁化强度为20.9emu/g,可以长期稳定存在.     

磁场诱导组装磁性钴纳米球链状结构及其磁性能

通过简单的水热反应,分别在无外加诱导磁场和有外加磁场条件下合成了不同结构的磁性Co纳米材料.用XRD、SEM、TEM和PPMS分别表征了样品的晶相、形貌和磁性能.结果显示,无磁场下的样品(ZF样品)为单分散Co纳米球,而磁场下的样品(AF样品)为Co纳米球组装形成的一维链状结构,二者有相近的饱和磁化强度(分别为30.98、31.96A·m2/kg),但其矫顽力和剩磁比却明显不同(ZF样品:901.87A/m、0.096;AF样品:8436.8A/m,0.047),认为这主要磁场诱导形成特殊一维链状结构的形状各向异性造成的.     

液固比对碱熔煤矸石水热合成4A沸石的影响

为了得到高品质的4A沸石,以加碱煅烧活化的煤矸石为原料,通过水热合成法制得4A沸石;采用X射线衍射(XRD)图谱检测、透射电镜(TEM)图像、钙离子交换量和白度测定以及红外光谱检测等表征手段对产品进行分析,研究不同液固比(反应物中水和活化煤矸石的质量比)对合成4A沸石结晶、形态、钙离子交换能力、白度以及产物结构的影响。结果表明,在60℃老化2 h,90℃晶化40 min条件下,液固比为8时,可制得高品质4A沸石,此时产物结晶度较高,晶体形貌较好,钙离子交换量可达到322 mg/g(以CaCO_3计)。     

利用正交试验讨论工艺条件对Fe3O4纳米颗粒磁性的影响

利用正交实验探索了化学共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒的影响因素:[Fe3+];[Fe3+]:[Fe2+];氨水用量倍数;乙醇浓度;晶化时间;晶化温度等参数对Fe3O4纳米颗粒饱和磁化强度和均匀性等性能的影响.通过对极差分析找出了在试验条件范围内Fe3O4粉末的饱和磁化强度达到最大值的工艺条件,即D3A3F4B3E5C4:[Fe3+]=0.1mol/L;合成温度60℃;NH4OH用量倍数=2;晶化时间30min;[Fe2+]:[Fe3+]=0.7;乙醇质量分数16%此论文的工作是为本实验室将要使用的磁性液体自动化制备系统的运用做前期准备.同时也是为本实验室相关项目的磁性液体的制备提供参考.     

磁性羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备与表征

以化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米粒子,壳聚糖经羧甲基化改性后接枝在Fe3O4颗粒表面,得到了磁性羧甲基化壳聚糖(Fe3O4/CMC)纳米粒子.利用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)及磁性测试对产物进行了表征.TEM表明Fe3O4纳米粒子被CMC包覆,粒径约10 nm;XRD分析表明复合纳米粒子中磁性物质为Fe3O4;FT-IR表明壳聚糖发生羧甲基反应以及在Fe3O4表面的接枝反应.Fe3O4/CMC纳米粒子具有超顺磁性,比饱和磁化强度25.73 emu/g,有良好的磁稳定性.