HP LC法测定原料药磷酸芦可替尼的含量和有关物质

采用高效液相色谱法测定原料药磷酸芦可替尼的有关物质。以十八烷基硅烷键合硅胶柱(Inertsil ODS-3 250 L×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇:水=60:40为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为220 nm。结果表明,高效液相色谱法测定磷酸芦可替尼线性范围为0.518～5.175μg/mL,检测限为0.207μg/mL,定量限为0.518μg/mL,精密度(RSD=0.96%)良好,各杂质平均回收率均在90%～110%之间。高效液相色谱法测定磷酸芦可替尼的有关物质准确、有效、灵敏度高。     

高效液相色谱法测定八正泡腾片中大黄素的含量

目的建立八正泡腾片质量标准的含量测定项目。方法采用高效液相色谱法测定八正泡腾片中大黄素的含量,色谱柱为Dikma C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),检测波长为290nm,流速为1mL·min-1,柱温为40℃。结果大黄素的线性范围为0.04992～0.3328μg(r=0.9999),平均回收率为100.88%(n=6,RSD=2.02%)。结论高效液相色谱法简便、准确,可以有效控制八正泡腾片的质量。     

高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量

建立了高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量。方法如下:采用Hypersil ODS2柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相:甲醇-0.008 mol·L-1磷酸盐缓冲液(取1.1 g磷酸二氢钾,加水溶解成1000 mL,并用磷酸调pH=2.5)-0.5 mol·L-1四丁基溴化铵溶液(45∶55∶0.6,用磷酸调pH至3.0),检测波长为292 nm,流速:1.0 mL·min-1;柱温:室温。结果显示:加替沙星在19.2~96.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%(RSD=0.3%,n=9)。该方法简便、快速,结果可靠,重现性好,适用于产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定绿茶饮料中的咖啡因含量

建立高效液相色谱快速测定绿茶饮料中的咖啡因含量的方法。色谱条件为固定相inertil-C18（5μm,4.6 mm×150 mm）,流动相甲醇：水=30∶70（体积比）,流量1.0 mL.min-1,检测波长278 nm,进样量20μL。线性范围40～120μg.mL,回收率为99.56%,RSD为0.59%～0.85%。用高效液相色谱法测定绿茶饮料中的咖啡因含量,操作简单,准确,结果令人满意。     

HPLC法测定头孢噻肟钠乙酸含量

目的:建立高效液相色谱法测定头孢噻肟钠原料乙酸含量。方法:采用Zorbox Edipse XDB C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以0.1%磷酸水溶液-甲醇(99∶1)为流动相,流速0.8 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长210 nm。结果:乙酸在0.02mg·mL ~(-1)～0.20mg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r~20.999)。6批头孢噻肟钠样品测定结果显示,乙酸含量小于0.5%。结论:经方法学验证,本法灵敏度高,专属性好,可用于头孢噻肟钠乙酸杂质的质量控制。     

20%苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂的分析方法

采用高效液相色谱法建立了同时测定20%苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂有效成分的分析方法。使用C18反相柱和二极管阵列检测器，以甲醇+0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度淋洗，外标法对苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯进行定量分析。结果表明：苯唑草酮和氯氟吡氧乙酸异辛酯的标准偏差分别为0.026 8和0.061 5，变异系数分别为0.33%和0.51%，平均回收率分别为99.65%和99.87%，线性决定系数R²分别为0.999 9和1.000 0。该方法重现性好、准确度高、线性关系良好，具有简便、快速、准确及分离效果好等优点，可用于该产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定工业品苯甲醇的含量

选用Hypersil ODS2色谱柱,甲醇与质量分数2％的Na2SO4水溶液体积比为48：52混合液为流动相（体积流量lmL／min）,建立了以苄苯为原料合成的工业品苯甲醇的高效液相色谱测定方法。结果表明,苯甲醇的相对标准偏差为O．12％,笨甲醇进样量在0．04—1．60μg时呈良好的线性关系（R=0．9999）。该方法操作简便、快速,符合定量分析要求,适用于工业品苯甲醇的分析。     

高效液相色谱测定环境水中2，4-二氯苯氧乙酸的方法研究

建立了以高效液相色谱法进行分离和检测环境水中2,4-二氯苯氧乙酸的方法。环境水中的2,4-二氯苯氧乙酸用SPE C18小柱进行固相萃取。液相色谱的条件是：色谱柱：SPE C18 150mm×4．6mm;流动相：甲醇：水（9：1,V／V）;流速：3mL·min^-1;柱温：40℃;检测器：UV 282nm;进样量10μL。回收率〉98％,最低检测限为0．01mg·L^-1。本法具有良好的灵敏度和重现性。     

高效液相色谱法测定氯氟吡氧乙酸异辛酯的含量

[目的]建立一种高效液相色谱测定氯氟吡氧乙酸异辛酯含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用ZORBAX SB C18色谱柱,以甲醇-水(体积比80∶20)为流动相,流速为1 mL/min,在235 nm波长下氯氟吡氧乙酸异辛酯进行定量分析。[结果]当氯氟吡氧乙酸异辛酯质量浓度在120～660 mg/L范围内,方法的线性相关系数为1,标准偏差为0.27,变异系数为0.27%,平均回收率为99.7%。[结论]方法准确、快速,适用于氯氟吡氧乙酸异辛酯的定量分析。     

高效液相色谱法测定愈创木酚甘油醚、福尔可定和马来酸氯苯那敏含量

采用高效液相色谱法同时测定愈创木酚甘油醚、福尔可定和马来酸氯苯那敏的含量.色谱柱为C18 (4.6mm×250 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(每1000 mL加庚烷磺酸钠4.0g、三乙胺1.0 mL,用磷酸调pH值至2.5)—乙腈—甲醇(50∶ 20∶ 30),流速为1.0 mL·m...     

HPLC测定美耐皿餐具中三聚氰胺的含量

建立了HPLC法测定美耐皿餐具中三聚氰胺的方法。采用C18柱,流动相为乙腈-10 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液（冰醋酸调节pH至3.5）（15：85）,流速为1 mL·min^-1,检测波长240 nm,柱温为30℃。结果表明：三聚氰胺在5.0-37.2μg·mL^-1浓度范围内,线性方程Y=5541.2X-29.381（r=0.9999）,平均回收率为100.40％, RSD为0.43（n=9）。该方法快速准确、灵敏度高、重复性好。     

HPLC法测定大黄提取物中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

建立了同时测定大黄提取物中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的HPLC方法。色谱条件：色谱柱为Prontosi]-C18-ace-Eps（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（90：10,体积比）,流速1．0mL·rain-1,检测波长254am,柱温25℃,进样量20pL。结果表明,芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1．3～10．4μg·mL-1、1．3～6．5μg·μL-1。、3．O～12．0μg·mL-1范围内线性关系良好,R2分别为0．9997、0．9999、0．9992,平均加标回收率分别为115．5％、98．1％、99．9％。该方法操作简单、结果准确、灵敏度高,可用于大黄提取物的质量控制。     

HPLC法同时测定发酵液中纽莫康定Ao与Bo的含量

采用HPLC方法同时测定发酵液中纽莫康定A。与＆的含量。色谱柱为SepaxSapphireC,8（4．6mm×250rrlm,5“m）,流动相为甲醇一水（体积比45：55,内含0．1‰三氟乙酸）,流速为1．OmL·min＾－1,紫外检测波长为214rim。结果表明,纽莫康定A。与B0的浓度分别在47．5～191．4pg·mL。和38．4～153．6肛g·mL-1的范围内,与峰面积呈良好的线性关系（R分别为0．9997和0．9998）;检测灵敏度分别为6．86ng、5．95ng;平均回收率分别为99．15％（RSD一0．96％,n一9）和99．31％（RSD=0．98％,n一9）。该方法简便、准确、重现性好,可用于发酵液中纽莫康定A。与B0含量的测定。     

高效液相色谱法测定发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的研究

建立了高效液相色谱法测定发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的方法。采用Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1mol/L醋酸钠(pH 4.0±0.05)-甲醇(90∶10)为流动相,流速为1.0mL·min-1,紫外检测器的检测波长为280nm,柱温30℃,结果显示,色氨酸的线性范围为50~500μg·mL-1,相关系数为r=0.9985,平均回收率为99.3%(n=4);酪氨酸的线性范围为20~2000μg·mL-1,相关系数为r=0.9991,平均回收率为100.2%(n=4)。该方法无需衍生,直接测定,简便,准确,用于发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的测定,结果令人满意。     

HPLC法测定肉桂油巴布剂中桂皮醛的含量

建立测定肉桂油巴布剂中桂皮醛含量的方法。采用高效液相色谱法,DiamoonsilC18(2)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈—水—冰醋酸(体积比50:50:0.3),流速1.0mL.min-1,检测波长290 mn。桂皮醛进样量在1.4625~46.8μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回收率为98.12%。本方法测定结果准确、重复性好,可用于该制剂的桂皮醛含量测定。     

RP-HPLC法测定落叶松中二氢槲皮素的含量

采用反相高效液相色谱法测定落叶松中二氢槲皮素的含量。确定色谱条件为：色谱柱Hypersil ODS—C18（4．6mm×200mm,5μm）;流动相为V（甲酵）：V（水）：V（冰醋酸）=40：59：1;流速为1．0mL·min^-1;检测波长为288nm;柱温为28℃。在此条件下,二氢槲皮素与其它组分得到良好的分离。线性范围为0．02～0．2μg·μL^-1（r=0．9998）,精密度RSD为0．96％（n=5）,平均回收率为100．4％。     

普拉格雷含量及有关物质的测定

采用HPLC法测定了普拉格雷原料药含量和有关物质。色谱条件如下:色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(pH值5.0)(50∶50,体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长219nm,进样量10μL。结果表明:普拉格雷在0.5~3.0μg·mL-1范围内,线性关系良好,平均加样回收率为99.95%(n=9)。此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于测定普拉格雷原料药含量和有关物质。     

抗衰老保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量测定

建立了同时测定抗衰老保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量的HPLC方法。采用Welch materials C18液相色谱柱,甲醇∶异丙醇(55∶45)为流动相,流速设定为1 mL·min-1,检测波长为PDA定时波长(0.00,306.0)(6.00,306.0)(6.01,275.0)(20.00,275.0),实现了白藜芦醇和辅酶Q10的良好分离分析。白藜芦醇的线性范围为0.52～156.00μg·mL-1,r=0.9999;辅酶Q10的线性范围为0.49～195.52μg.mL-1,r=0.9999。平均加标回收率及RSD分别为97.70%(RSD 0.6%)和97.40%(RSD 0.4%)。本方法灵敏度高、选择性好、操作简单,可方便地用于检测抗衰老类保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量。     

HPLC法测定麻杏止咳糖浆中苦杏仁苷的含量

建立高效液相色谱法测定麻杏止咳糖浆中苦杏仁苷含量的方法。采用KromasilC18柱,乙腈-0.1%磷酸溶液（8∶92）为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长207nm。苦杏仁苷在0.0406～0.812μg范围内有良好的线性关系, r=0.9999,平均回收率为99.0%,RSD为0.25%。本方法简便、准确、重现性好,可用于麻杏止咳糖浆的质量控制。     

HPLC法测定盐酸格拉司琼鼻喷剂的含量

目的：建立盐酸格拉司琼鼻喷剂中盐酸格拉司琼的含量的高效液相色谱测定法。方法：采用Phenomenex prodigy 5μ ODS（3）（250×4．6mm）色谱柱,以醋酸钠缓冲液（0．05mol·L^-1,含0．25％三乙胺．冰醋酸调PH至6．0）-甲醇（50：50）为流动相,流速：1mL·min^-1,检测波长为301nm。结果：盐酸格拉司琼线性范围为0．2-20μg（r=0．99996）．平均回收率为100．75％,RSD=1.01％（n=3）。结论：本方法具有操作简单,分析快捷准确,干扰少等优点。