提高工业级磷酸一铵母液附加值的技术研究

为了解决制约工业级磷酸一铵产能释放的问题,实现母液高效梯级利用,生产高端化、精细化、绿色化新型磷复肥产品,研究了工业磷酸一铵母液综合利用技术。试验通过对工业级磷酸一铵生产过程中母液进行重结晶和洗涤,制备总养分超过72%的全水溶性磷酸一铵,提高最终产品工业级磷酸一铵的技术指标,从而提高产品的附加值,且可根据市场需求生产不同规格的产品。     

萃余酸制备工业级磷酸一铵的除镁补氮研究

利用萃余酸直接制备工业级磷酸一铵,所得产品往往纯度不高且总氮偏低,使其应用受限。以氟化铵为沉淀剂,对萃余酸二次中和后的母液进行沉淀除杂并补氮,再浓缩结晶,得工业级磷酸一铵。通过考察氟化铵的用量、反应温度和时间对镁脱除率和产品总氮含量的影响,获得最佳的工艺条件为:待浓缩母液与氟化铵的液固体积质量比(m L/g)为1∶0.03、反应温度为50℃、反应时间为30 min。获得的产品纯度为98.79%,总氮质量分数为11.99%,较之前均存在明显提高。     

磷酸二铵产品养分含量的快速调节方法

针对磷酸二铵生产过程产品总养分含量的波动,结合生产过程分析结果,阐述了快速调节磷酸二铵产品养分含量的方法。对养分含量超标(w(总养分)64.3%)情况,采用加入硫酸或磷酸一铵渣,以及提升产品水含量的方法降低养分含量;对养分含量低(w(总养分)63.9%)的情况,采用降低产品水含量,或调节N、P质量比的方法提升总养分含量。两种方法皆可快速、有效地使磷酸二铵产品w(总养分)接近64.0%。     

磷酸一铵生产农用聚磷酸铵工艺技术的研究

以肥料级磷酸一铵和尿素为原料生产农用聚磷酸铵,研究反应温度、反应时间对聚磷酸铵N含量、P_2O_5含量、总养分含量、氮收率以及聚合度的影响,探寻最佳工艺条件。研究结果表明,反应时间对氮收率、P_2O_5含量影响显著,对聚磷酸铵N含量、总养分含量、聚合度影响较小;反应温度对氮收率、P_2O_5含量、总养分含量影响显著,对聚磷酸铵N含量、聚合度影响较小。在最佳工艺条件下,用工业级磷酸一铵为原料制备的农用聚磷酸铵,其w(N)为22.32%,氮收率为88.46%,w(P_2O_5)为55.80%,聚合度为3.93。     

肥料级磷酸一铵料浆提纯制备电池级磷酸一铵研究

介绍利用肥料级磷酸一铵料浆提纯制备电池级磷酸一铵的工艺路线和条件:将肥料级磷酸一铵料浆过滤除去不溶性杂质,滤液用氨水调节pH,并加入除杂剂使杂质沉淀后过滤,再浓缩结晶得到电池级磷酸一铵;结晶母液及滤渣返回化肥系统生产化肥。此法所用原料成本低,工艺简单,得到的磷酸一铵产品纯度高,可用于生产锂电池正极材料磷酸铁及磷酸铁锂,具有较好的社会效益及经济效益。     

甲醇沉淀法净化湿法磷酸制备工业级磷酸一铵

工业级磷酸一铵多采用热法磷酸为原料,成本较高且污染严重。研究了一种利用湿法磷酸制备工业级磷酸一铵的新方法,通过利用甲醇沉淀法净化杂质含量较高的低浓度湿法磷酸（五氧化二磷质量分数为17.44%）,并在溶剂存在的情况下制备工业级磷酸一铵。研究结果表明,经过本实验方法净化后的湿法磷酸在溶剂甲醇存在的情况下,所制备的磷酸一铵产品符合HG/T 4133—2010《工业磷酸二氢铵》的标准,并且磷的总回收率可达75%以上。     

用磷酸一铵与稀磷酸提供磷源生产15-15-15 S-NPK的配料计算

介绍采用磷酸一铵和稀磷酸分别提供50%P2O5生产15-15-15的S-NPK工艺,并以该工艺生产13.8-16.8-14.4-1.5(H2O)的S-NPK产品为例进行了物料配方计算。试生产结果表明,按计算结果配料并加强操作管理,可使总养分合格率达到98.88%,N养分合格率达到98.88%,P2O5和K2O的合格率均达到100%。     

磷酸二铵装置转产粒状磷酸一铵的工艺控制

介绍云峰分公司300 kt/a磷酸二铵装置转产w(总养分)63%的粒状磷酸一铵(11-52-0)的生产流程、工艺特点、存在问题和改进措施。通过改善原料磷酸质量和优化控制指标,生产出合格的粒状磷酸一铵产品。     

磷铵法生产工业级磷酸二氢钾工艺技术的研究

以磷酸一铵、氯化钾为原料,研究了复分解法制备工业级磷酸二氢钾的工艺技术,讨论了在一定溶解温度和结晶终点温度条件下,原料配比、磷酸一铵浓度对复分解过程产品纯度和磷收率的影响;对复分解法得到的粗产品还进行了常温净化法和一次溶解重结晶净化法的实验。原料中的磷酸一铵可由湿法磷酸和氨中和后净化得到。实验结果表明,在溶解温度为90℃、结晶终点温度为53℃、氯化钾和磷酸一铵摩尔比为1.45、磷酸一铵与H2O的质量比为43.6%时,经过复分解法得到的磷酸二氢钾粗产品的纯度为86.31%,磷收率为75.80%;采用一次溶解重结晶法净化得到的磷酸二氢钾产品纯度为98.67%,达到HG 2321—92中工业级一等品要求,为该工艺技术开展扩大实验提供了依据。     

传统法磷酸一铵产品质量控制

分析影响磷酸一铵产品质量的因素,阐述磷酸一铵中固含量对总养分的影响,通过计算得出固含量,采用不同固含量的澄清酸和渣酸进行合理配比,可有效控制磷酸一铵的总养分含量,稳定磷酸一铵产品质量。     

HNS的绿色制备工艺

采用母液循环套用法,对2,2′,4,4′,6,6′-六硝基二苯基乙烯(HNS)制备过程产生的母液进行了小试工艺研究。研究了含苯母液的分离工艺及反应母液的循环套用,讨论了溶剂用量、母液循环次数对反应收率和产品熔点的影响,确定了中间体2,2′,4,4′,6,6′-六硝基二苯基乙烷(HNBB)、HNS粗品的母液处理工艺和最佳反应料比。结果表明,采用母液循环套用工艺制备HNS,总收率达到65%以上,HNS粗品熔点大于310℃,该工艺可以减少生产过程中产生的废液。     

影响磷酸一铵产品总养分的因素及对策

分析了影响料浆法磷酸一铵(MAP)产品总养分的因素,其主要包括磷矿中杂质含量、稀磷酸的固含量及其w(SO42-)游离。阐述了调整产品总养分的措施,澄清稀磷酸,降低其固含量,以提高产品总养分;添加大白粉、硫酸、磷石膏,采取配浆、配渣的方式,以降低产品总养分。     

粉状磷酸一铵生产过程中养分控制方法

稀磷酸的品质直接影响料浆法粉状磷酸一铵产品养分。针对原料稀磷酸组成、磷酸浓度、密度与固含量的波动,从生产的角度叙述磷酸一铵产品养分的控制方法,通过调节料浆中和度、产品水分、浓磷酸与磷酸一铵渣浆比例,一效蒸发器料浆密度等,使产品养分稳定控制在合格品的范围内。     

水溶性磷酸一铵防结块剂的研究与应用

针对云南某企业生产的全水溶性66%磷酸一铵在储存过程中出现结块的问题,提出了在磷酸一铵浓缩清液中加入防结块剂达到防结块效果的研究思路。结合结块性能快速测定方法,开展了实验室研究开发,获得了具有最佳防结块效果的防结块剂,并进行了工业实验验证。实验研究结果表明：在磷酸一铵浓缩清液中加入质量分数为0.05%的防结块剂十八胺,能有效改善全水溶性66%磷酸一铵的结块问题,且添加防结块剂后对产品质量没有影响;工业实验中获得的磷酸一铵产品均能达到HG/T 5048—2016《水溶性磷酸一铵》中Ⅱ型的质量要求。     

直接法生产硝酸钾 母液的优化利用研究

硝酸与氯化钾反应制取硝酸钾工艺会产生大量母液,目前的母液处理方法存在一系列问题。为了对母液进一步优化利用,进行了母液先萃取含稀土磷矿,然后用含镁化合物和碳铵分步中和制取经济价值更高的稀土磷酸盐和缓释三元复合肥的实验研究。介绍小试及部分中试结果,磷矿萃取率大于95%,稀土磷酸盐中稀土氧化物质量分数达0.29%,三元复合肥总养分质量分数大于25%。     

二水物湿法磷酸净化处理研究与工业应用

以中、低品位磷矿为原料,采用二水物湿法工艺生产的稀磷酸中含有较高的Fe、Al、Mg、K、Na等杂质以及反应残余的硫酸根、过滤残余的磷石膏,不利于生产高含量规格的磷酸一铵产品。通过对沉降温度、沉降时间、脱硫剂添加量、脱硫时间等基本参数的试验研究,获得了湿法磷酸净化的最佳控制指标。在试验研究的基础上,经工业生产应用,取得了理想的效果,得到的净化磷酸可以生产出总养分质量分数约为63%的磷酸一铵产品。     

pH对硝基复合肥结块的影响及改良方法

硝基复合肥生产中经常出现产品结块的现象,而使产品的使用性降低。研究部分不同pH的原材料如磷酸一铵、硫酸钾在特定环境下对硝基复合肥产品结块的影响。结果表明,随着pH的降低,产品结块率有升高趋势;采用碱性原材料如磷酸氢二钾和磷酸氢二铵中和产品,调节pH,可有效降低产品结块率。     

用副产硫酸铵替代大白粉降低MAP产品总养分的可行性研究

介绍了陕化集团磷酸一铵(MAP)装置添加大白粉和合成氨装置锅炉烟气氨法脱硫系统副产硫酸铵的运行情况,从与磷酸一铵的搀配性、添加工艺的适配性、产品质量的稳定性、土壤和农作物的吸收性以及添加的经济性等5个方面,对比分析用自产的硫酸铵替代外购的大白粉来降低MAP产品总养分的可行性。     

简易配酸表在磷酸一铵产品养分控制中的应用

介绍磷酸一铵生产中简易配酸表的使用方法和在产品养分控制中的应用。该配酸表以20万t/a磷酸一铵装置生产粉状磷酸一铵产品为例,以实际操作中的应用作为说明。配酸表简单易懂,方便实用。     

100kt/a粉状磷酸一铵节能扩产技术改造

安徽新中远化工科技有限公司根据市场的需要对产能100 kt/a的w(总养分)55%粉状磷酸一铵(MAP)生产装置进行了节能扩产技术改造。分别介绍了磷矿破碎、磷酸萃取、成品磷酸处理、中和浓缩、干燥等工序的扩能技改措施。通过改造,消除了生产瓶颈,粉状磷酸一铵产量提高了67%,年增加产量达50 kt,吨产品节水、节电效益为27.4元,年增加效益达1 500万元。