杨树桑黄多糖提取工艺与测定

通过比较微波提取、超声提取、加热回流提取、70℃水浴浸提4种方式对桑黄子实体中多糖工艺的提取,参考多糖含量以及遵循科学环保的原则选定最佳提取方法,以响应面法优化多糖提取工艺。比较苯酚-硫酸法与蒽酮-硫酸法测定多糖含量。结果表明,超声提取法可用于杨树桑黄的多糖提取,响应面法优化的最佳提取条件为:超声时间25 min、液料比400∶1(mL/g)、超声功率60 kHz;蒽酮-硫酸法和苯酚-硫酸法均可用于杨树桑黄中多糖含量的测定。基于"多糖"测定以及实验的稳定性,证明苯酚-硫酸法更适合测定杨树桑黄中多糖的含量,该结果可为其建立质量控制标准作参考。     

泽泻多糖的提取及含量测定

目的研究泽泻多糖的提取条件和含量测定。方法采用水提醇沉法提取泽泻多糖,以葡萄糖为对照品,用苯酚-硫酸法测定泽泻多糖的含量。结果泽泻多糖在484nm有最大吸收峰,求得其回归方程为C=9.3744A+0.3290,相关系数r=0.9999,平均回收率为97.68%,RSD=0.6769%(n=5),泽泻多糖含量为5.783%。结论苯酚-硫酸法操作简便、可靠、准确、灵敏、稳定性好,适用于泽泻中多糖的含量测定。     

响应面法优化苯酚-硫酸法测定泡桐花多糖含量

对苯酚-硫酸法测定泡桐花多糖含量进行方法学验证,采用单因素实验考察苯酚用量、硫酸用量、水浴温度、显色时间等对泡桐花多糖含量测定的影响,采用响应面法对苯酚-硫酸法的测定条件进行优化,并在最佳条件下对泡桐花多糖含量进行测定。结果表明,葡萄糖浓度在0.01～0.08 mg·mL~(-1)范围内与吸光度线性关系良好(R=0.9993),泡桐花多糖加标回收率在98.94%～101.93%之间,RSD在1.0%～1.4%之间。苯酚-硫酸法测定泡桐花多糖含量的最佳条件为:苯酚用量0.4 mL、硫酸用量5.0 mL、显色时间25 min,在此条件下,泡桐花多糖平均含量为2.65%,RSD为2.95%。该方法稳定可靠、精密度好、准确度高,可用于泡桐花多糖的含量测定。     

萘酚-硫酸显色光度法测定白果多糖含量方法的研究

建立了一种以葡萄糖为标准对照品,通过α-萘酚-硫酸显色、吸光光度法测定多糖含量的方法,用于测定银杏白果多糖的含量。结果显示,溶液最大吸收波长569 nm,在0.57~11.5μg/mL范围内吸光度与被测量之间具有良好的线性关系,回归方程为C(μg/mL)=14.48A-0.120 8,R=0.999 0,RSD=2.94%,平均加样回收率96.9%;以葡萄糖计,白果中多糖的含量为7.60 g/100 g。与常用的苯酚-硫酸法相比较,测定结果和实验步骤基本一致,但萘酚-硫酸法在试剂消耗等方面更具优势。     

云南省部分兰科植物中总多糖的含量测定

目的:建立苯酚-硫酸法测定云南部分兰科植物中的多糖含量。方法:用超声法提取石斛多糖,用苯酚-硫酸法进行含量测定,以葡萄糖为对照品,检测波长为487 nm,用L_9(3~4)正交试验设计优化测定条件。结果:加5%苯酚液1.0 m L、硫酸5.5 m L,40℃水浴显色25 min,测得叠鞘石斛中多糖含量为11.896 mg/g。结论:优化后的苯酚-硫酸法测定兰科植物中多糖含量方法简单,重复性好,结果准确。     

生物表面活性剂产生菌发酵液中糖含量的测定

采用苯酚-硫酸法测定鼠李糖脂生物表面活性剂产生菌发酵液中的总糖含量,研究了显色温度、显色时间、苯酚及硫酸用量对测定的影响。通过试验确定了较佳测定条件：100℃显色15min,苯酚用量1．0mL,硫酸用量5．0mL,于482肿处测定。结果表明,用此方法测定鼠李糖脂生物表面活性剂产生菌发酵液中的总糖含量时,其吸收值与鼠李糖质量浓度（在0～0．04g／L）呈良好的线性关系,相关系数为0．9969,加样回收率为100．5％（n=5）。     

拐枣中多糖的提取与含量测定

提取了拐枣中的活性多糖(非淀粉多糖)，并用蒽酮-硫酸比色法测定其多糖含量。测得多糖含量为13．83％，检测波长为568nm。回收率为99．20％，RSD=1．13％，实验结果表明，此方法简便、重现性和稳定性好。     

苯酚-硫酸法测定黄精多糖含量研究

目的:建立用苯酚-硫酸法测定黄精总多糖含量的方法。方法:以葡萄糖为对照品,在490 nm处以浓硫酸的用量、反应温度和反应时间为考察因素,优选最佳显色条件。结果:苯酚-硫酸法测定多糖的最佳显色条件为加浓硫酸7.0 mL、反应温度50℃和反应时间20 min,葡萄糖浓度在12.16~60.80 g·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9994)。结论:用该法测定黄精总多糖含量,快速准确,稳定可靠,可作为黄精总多糖含量测定方法。     

落葵提取物中皂甙含量的测定

采用香草醛-硫酸法测定落葵提取物(粗皂甙)中的皂甙含量,以齐墩果酸为标准品,用正交实验法确定香草醛-硫酸法显色反应的最优条件。结果表明,显色反应的最优条件是:反应温度为80℃,香草醛乙醇浓度为10%,硫酸浓度为60%。在此条件下测得落葵粗皂甙中的总皂甙含量为14.9%。     

光皮木瓜多糖的纯化及含量测定

采用三氯乙酸法去除光皮木瓜粗糖中的蛋白质。利用精制后的光皮木瓜多糖测得光皮木瓜多糖对葡萄糖的换算因子后,用苯酚—硫酸法对光皮木瓜中多糖含量进行了测定,研究了显色温度、显色时间、苯酚及硫酸用量对多糖含量测定的影响。确定最佳测定条件为:显色温度100℃、显色时间15 min、苯酚用量1.0 mL、硫酸用量5.0 mL,在该条件下所测得的光皮木瓜多糖的平均含量为12.16%。且实验重现性和稳定性均较好。     

香草醛-硫酸测定甘草浸膏中甘草酸含量

为了建立甘草提取甘草多糖后浸膏中甘草酸含量的测定方法,以香草醛-硫酸为显色剂,535 nm为最大吸收波长,进行了比色条件优化及方法学考察。结果表明：在0.25 mL待测液中,加入0.25 mL浓度为 6 mg/mL的香草醛溶液和2.0 mL 75%硫酸,在温度为75℃条件下反应25 min,显色效果最好。该法精密度高（RSD=4.93%,n=6）,1 h内稳定（RSD =1.09%,n=60）,平均加样回收率为95.93% （RSD=4.62%,n=5）,是一种简便、准确、稳定和重复性好的检测脱糖甘草浸膏中甘草酸含量的方法。     

测定维生素C过程产物中钠盐含量的方法改进

高氯酸滴定钠盐是传统的工业检测钠盐的方法,而高氯酸滴定液的配制决定滴定结果的准确性。采用新型的配制高氯酸滴定液方法,并用其滴定检测离子交换后,过程产物粗维生素C中钠盐的含量。通过对比发现,该法配制的高氯酸滴定结果的一元曲线存在较好的线性关系,其回归方程为y=49．169x-0．0037,相关系数R^2=0．9992,精确度、重复性较好,相对标准偏差RSD=1．05％。样品中钠盐含量的平均回收率可达101．16％,回收率较好,能够满足检测要求。该配制方法,对环境污染小、成本较低,测定结果准确,适合工业生产中质量检验应用。     

硼酸-柠檬酸法测定苦荞粉中黄酮类化合物的含量

研究了用硼酸-柠檬酸法测定苦荞粉中黄酮类化合物的含量,考察了该方法的稳定性,精密度及回收率情况,并将该方法与硝酸铝比色法进行了比较。结果表明:用硼酸-柠檬酸法测定苦荞粉中黄酮类化合物的含量时稳定性良好,精密高,标准偏差为0.36%,黄酮类化合物的回收率达98.6%,准确度高;相较于硝酸铝比色法操作更方便、简洁和实用,是测定苦荞粉中总黄酮含量的一种实用性较强的方法,利用该方法测得苦荞粉中黄酮类化合物的含量为1.37%。     

羧酸对羧酸镧热稳定剂性能的影响

分别合成一元羧酸、二元羧酸、羟基羧酸镧热稳定剂,用刚果红法分别对其静态热稳定性进行了测试。结果表明:影响稀土镧热稳定剂性能的两个主要因素是稳定剂中稀土镧含量和有机酸碳链类型,直链二元酸镧热稳定剂的热稳定性优于直链一元酸镧和羟基羧酸镧;添加2.5%十三碳二元酸镧热稳定剂的PVC的热稳定时间达到45 min以上。     

紫外分光光度法测定7-氨基乙酰氧基头孢烷酸的含量

建立了用紫外分光光度法测定7-氨基乙酰氧基头孢烷酸的含量的方法。此药品在紫外光区有最大吸收值,且最大吸收波长为260nm。在260nm波长处测定标准工作曲线,得到回归方程,y=0．0277x＋0．0032,r^2=09981。药品在溶液中比较稳定,药品含量为98．20％。此法的平均回收率为99．2％,接近100％。此方法准确度高、重现性好、操作简单。     

不同食用菌多糖含量的比较研究

通过灵芝、香菇、虫草、灰树花、羊肚菌五种不同食用菌中多糖含量的比较研究,了解了这五种食用菌多糖产品的含量。采用水提醇沉法提取多糖,苯酚-硫酸比色法测定多糖含量。结果表明,苯酚-硫酸比色法测定五种多糖产品的加样回收率平均为99.28%。该法操作简单、准确,具有较好的稳定性及重现性。灰树花多糖含量最高,虫草多糖含量最低。     

高效液相色谱法测定妥尔油脂肪酸中松香酸含量

建立了高效液相色谱-紫外可见检测器法(HPLC-VWD)测定妥尔油脂肪酸中松香酸含量。通过实验确定较优分析方法,结果表明,此方法在5~500 mg/L范围内具有良好的线性(r=0.9999),平均加标回收率为99.3%,准度度高,重复性实验相对标准偏差(RSD)均小于1.0%,精密度良好。此方法可用于精确测定妥尔油脂肪酸中松香酸含量。     

测定汽油中ρ(铁)、ρ(锰)的方法改进

汽油产品的合格标准中对铁、锰的含量有严格的要求,因此准确测定汽油中铁、锰含量有着重要的意义。火焰原子吸收光谱法测定汽油产品中的铁、锰含量的方法中,绘制工作曲线的标准溶液稳定性低,工作量大,造成了试剂的大量浪费,同时也增加了废液处理的难度。采用加入5.0mL醋酸调节标准溶液的酸度,加入醋酸后的标准溶液的稳定性增加,测定结果的准确度完全可以满足分析标准的要求。     

硫酸水解-高效液相色谱法定量测定低聚木糖

建立了一种基于硫酸水解-高效液相色谱法测定低聚木糖产品中低聚木糖含量的简捷方法。经过优化实验,硫酸水解的条件:硫酸质量分数6.0%、反应温度100℃、反应时间60 min;高效液相色谱测定的条件:色谱柱Bio-Rad Aminex HPX-87H、流动相5 mmol/L H₂SO₄、洗脱流速0.6 mL/min、柱温55℃,采用外标法和峰面积积分法测得样品中低聚木糖质量分数为39.94%,重复性好,标准差为0.36%。