RP-HPLC法测定三七养血胶囊中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1、Rd及三七皂苷R_1的含量

建立测定三七养血胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd及三七皂苷R1的含量测定方法。方法为:色谱柱为InertsilC8-3柱(5μm,4.6×250mm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长为203nm。结果表明:人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd及三七皂苷R1的进样量分别在1.74～69.61μg(r=0.9997)、0.23～9.59μg(r=0.9998)、1.47～59.17μg(r=0.9998)、0.20～8.05μg(r=0.9997)、0.45～18.35μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为0.57%、0.78%、1.08%、0.43%、1.24%。该方法灵敏准确、重复性好,专属性强,可用于本制剂的质量控制和评价。     

超高效液相色谱法检测6种人参皂苷含量

采用超声提取药食同源植物(人参、西洋参、三七)中原人参三醇皂苷(Rg1、Re、Rf)和原人参二醇皂苷(Rb1、Rc、Rd),建立了超高效液相色谱(UPLC)检测方法。以50%甲醇溶液为提取剂,料液比1∶80(g∶m L),超声时间30 min。采用乙腈和0.05%磷酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长为203 nm。该方法在质量浓度5~1 000μg/m L范围内线性良好,6种皂苷的最低检出限在22.5~51.0 mg/kg之间,平均回收率98.1%~105.5%。该方法准确、灵敏度高、重现性好、省时快捷,适合日常、大批量样品的检测。用此方法测定市售人参、西洋参及三七样品,结果表明3类样品中原人参二醇类皂苷含量高于三醇类皂苷,三七样品中Rg1的含量比人参和西洋参高,西洋参中Re含量高于人参和三七样品,而Rf仅在人参样品中检测到。     

西洋参保健食品中7种人参皂苷的高效液相色谱法测定

目的建立同时测定西洋参保健食品中7种主要皂苷成分(人参皂苷Rg1、Rg2、Re、Rb1、Rb2、Rc和Rd)含量的高效液相色谱测定法(HPLC)。方法应用HPLC-梯度洗脱法,采用Kromasil C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以0.1%磷酸为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长203 nm。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rg2、Rc、Rb2和Rd的检测浓度线性范围分别为0.056~0.56,0.203~2.03,0.324~3.24,0.105~1.05,0.048~0.48,0.104~1.04和0.152~1.52 mg/m L,r值均大于0.999;平均加样回收率均大于98.7%,相对标准偏差(RSD)均小于1.9%(n=6)。结论此法能快速、准确地测定西洋参保健食品中7种主要皂苷的含量。     

西洋参配方颗粒质量标准及指纹图谱的研究

目的:建立西洋参配方颗粒质量控制方法。方法:通过TLC对西洋参进行鉴别,用不同产地的10批西洋参制成配方颗粒,建立HPLC指纹图谱。色谱条件为,色谱柱:ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱;检测波长:203 nm;柱温:25℃。结果:薄层色谱鉴别方法专属性强,斑点清晰,且阴性无干扰;人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1分别在0.0794~0.4764μg/m L(r=1)、0.318~1.908μg/m L(r=0.9998)、0.8216~4.9296μg/m L(r=0.9999)范围内线性关系良好。建立了西洋参的指纹图谱,确定13个共有峰,相似度在0.944~0.988之间。结论:实验方法结果准确、重复性好。HPLC指纹图谱的建立,能够对该配方颗粒的鉴别与质量评价做出较全面的反映。     

HPLC法快速测定三七提取物中皂苷的含量

本文采用Kinetex核-壳技术色谱柱快速测定三七提取物中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量。样品用甲醇超声波提取法提取,采用Phenomenex Kinetex C18100A(50mm×4.6mm,2.6μm)色谱柱,柱温常温,流动相乙腈:水,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为203nm,柱温为室温,对R1、Rg1和Rb1进行定量分析。结果表明:R1、Rg1和Rb1的线性良好,重复性试验中R1、Rg1和Rb1的相对标准偏差分别为3.2%、3.8%和2.6%,最低检出限为0.001μg;R1、Rg1和Rb1的加标回收率分别为99.3%、100.4%和100.7%。本方法快速、节省试剂,可用于三七提取物中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的测定。     

UPLC法测定西洋参保健食品中13种人参皂苷的含量

建立UPLC法测定西洋参保健食品中13种人参皂苷的含量,根据测定结果对西洋参保健食品进行品质评价。采用UPLC,色谱柱为Kinetex F5柱, PDA检测,以6种皂苷总量、Rb1/Rg1的比例和Rf为指标评价样品品质。结果表明, 13种人参皂苷在2～200μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r0.998),加标浓度为5, 20和50μg/mL的平均回收率为81.5%～97.3%,相对标准偏差小于10.0%,检出限为0.2～2.5 ng。在最佳色谱条件下,所建立的UPLC法具有较好的线性、回收率和精密度,可用于测定西洋参保健食品中13种人参皂苷的测定。     

不同种类人参及其各部位中皂苷组成和比例的研究

研究了不同种类人参中皂苷含量 ,以及人参不同部位中的皂苷成分及比例。总皂苷含量测定结果为 ,三七参根中含 14 .2 % ,西洋参须中含 10 .1% ,人参根中含 4.4% ,人参头中含 8.6% ,人参皮中含 6.7% ,人参叶中含 7.7% ,人参须中含 9.9%。对西洋参须、三七参根及吉林产的人参头、人参皮、人参叶、人参根、人参须中的总皂苷作TLC检测及薄层扫描表明 ,三七参根中Rg1含量最高 ,西洋参须中Rb1含量最高 ,人参根中Rd的含量可以忽略 ,人参叶中含有特征皂苷F2 ;它们的Rb1/Rg1值分别为 ,西洋参须中 2 2 .2 ,三七参根中 0 .6,人参头中 4.3 ,人参皮中 6.7,人参叶中 0 .2 ,人参根中 2 .4,人参须中 11.9。     

双刺参胶囊中紫丁香苷及人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定

建立双刺参胶囊中紫丁香苷及人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。分别采用依利特APS和Nano-Micro UniSil 5-120 C₁₈色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量10 μL,人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re及人参皂苷Rb₁在柱温35 ℃、波长203 nm下,紫丁香苷在柱温30 ℃、波长265 nm下进行检测。结果表明:人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁及紫丁香苷分别在15.30~306.00 μg/mL(R2=0.9999)、16.95~339.00 μg/mL(R2=1.0000)、18.45~369.00 μg/mL(R2=1.0000)和4.60~46.00 μg/mL(R2=0.9999)范围内呈现良好的线性关系,其检出限分别为0.77、0.89、0.93、0.12 μg/mL;其定量限分别为2.21、2.71、2.74、0.38 μg/mL。其精密度实验的RSD值分别为1.30%、1.21%、1.99%、0.79%;其重复性实验的RSD值分别为2.49%、2.35%、2.55%、0.80%;其平均加样回收率分别为100.13%、100.50%、102.33%、101.55%,其RSD值分别为0.67%、0.99%、0.29%、0.68%。实验结果表明供试品溶液在48 h内稳定,该方法专属性高、重复性好,可用于双刺参胶囊中紫丁香苷及人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁的含量测定。本实验为双刺参胶囊的质量标准制定提供了基础数据。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定人参固本口服液中人参皂苷的含量

目的建立人参固本口服液中人参皂苷Rg1和Re含量测定的方法。方法色谱柱为C18柱;流动相为乙腈-水(22:78,调甲酸pH至2.4);流速1.0 ml.min-1;ELSD参数:漂移管温度110℃,空气流速3.0 L.min-1。结果人参皂苷Rg1在0.4～2.4μg范围内呈良好的线性关系(r=0.997 0),平均回收率为98.9%,RSD=0.32%;Re在0.2～1.2μg的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.998 6),平均回收率为97.7%,RSD=0.25%。结论用此法分析结果准确可靠,适用于此制剂的质量控制。     

基于UPLC一测多评法测定西洋参及其保健食品中人参皂苷的含量

目的基于超高效液相色谱法(UPLC)建立西洋参药材及其保健食品中皂苷类成分的一测多评法(QAMS),对人参皂苷的含量进行快速、准确的测定,并比较一测多评法与外标法实测值的差异,进而判断一测多评法的适用性。方法采用UPLC,色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相A为乙腈,流动性B为水,梯度洗脱:流速为0.3 ml/min;柱温30℃;检测波长203 nm;以人参皂苷Rb1为内参物,建立该成分与人参皂苷Re、Rg1、Rb2、Rb3、Rc、Rd的相对校正因子,进而测定样品中各人参皂苷的含量。结果以Rb1为内参物,人参皂苷Rg1、Re、Rc、Rb2、Rb3、Rd的相对校正因子分别为1.084,0.869,0.972,1.044,1.010,1.261。在测定范围内各成分呈良好的线性关系(r≥0.999),平均回收率位于87.6%~99.7%之间,RSD均小于3.0%,并在不同的耐用性条件下方法适用性良好。对21批西洋参药材、饮片及5批西洋参类保健食品同时采用QAMS和外标法测定皂苷成分的含量,结果表明两种方法无显著性差异。结论本文建立的基于UPLC的一测多评法具有较高的选择性,分析时间短,耐用性较强,适用于西洋参药材及其保健食品中7种人参皂苷成分的含量测定。