甲基丙烯酸-3,4-环氧环己基甲酯的合成

以甲基丙烯酸-3-环己烯基甲酯为原料,过硫酸氢钾(KHSO5)为氧化剂,对甲基丙烯酸-3,4-环氧环己基甲酯的合成反应进行了研究,考察了KHSO_5用量、KHSO_5滴加时间、反应时间、搅拌速度以及反应温度等因素对反应结果的影响。得到的较佳反应条件:n(KHSO_5)∶n(甲基丙烯酸-3-环己烯基甲酯)=1.4∶1,KHSO_5滴加时间30min,反应时间6h,搅拌速度500r·min-1,反应温度0℃。在此条件下,甲基丙烯酸-3-环己烯基甲酯的转化率达97%以上,产品收率达96%以上。采用IR和~1H NMR技术对产品的结构进行了表征。     

无溶剂法合成碳酸环己烯酯的研究

在大孔聚苯乙烯-二乙烯苯交联树脂(PS)上接枝金属卤化物做为催化剂,以二氧化碳和环氧环己烷为原料及季铵盐为助催化剂,在无溶剂条件下合成了碳酸环己烯酯,考察了催化剂用量和反应压力、温度、反应时间、搅拌速度对反应的影响.结果显示:在以季铵盐为助催化剂、温度为120℃、初始压力为4.5 MPa、转速为300 r/min的条件下反应6 h,碳酸环己烯酯的产率达96%以上,催化剂使用5次产物产率没有明显变化,得出PS接枝金属卤化物催化剂具有良好的催化活性.     

杂多酸清洁催化氧化环己烯制备己二酸

以30%过氧化氢为氧源,考察了磷钨酸(H3PW12O40)、磷钼酸(H3PMo12O40)和硅钨酸(H4SiW12O40)催化氧化环己烯制己二酸的反应性能。三者的催化活性顺序为:H3PW12O40>H3PMo12O40>H4SiW12O40,与三者的酸性顺序一致。当n(磷钨酸)/n(环己烯)/H2O2为1∶250∶1100,在回流温度下反应8h时,己二酸分离产率为87.1%。将含磷钨酸的滤液浓缩至一定程度,进行催化剂循环使用的实验结果表明,催化剂重复使用3次后己二酸的分离产率仍然很高。     

1-羟基环己基苯基甲酮合成新工艺研究

研究了以环己甲酸为起始原料,经酰化、傅克反应制得环己基苯基甲酮,再与氢氧化钠在四氯化碳及相转移催化剂的存在下反应生成1-羟基环己基苯基甲酮的新工艺.较佳反应条件是傅克反应温度为78℃,n(环已甲酰氨):n(三氯化铝)=1:1.1,n(环己甲酰氯):n(苯)=1:4,回流反应时间4 h;a羟基化反应时间为10 h.在较佳工艺条件下反应总收率达65%,纯度98.2%.1-羟基环己基苯基甲酮产品结构由IR、1H NMR确认.该过程所用原料较为廉价、操作简便,具有工业化应用前景.     

由环己烯经甲酸环己酯制备环己醇催化反应研究

在间歇釜式反应器中,对由环己烯经甲酸环己酯制备环己醇催化反应进行了研究.分别考察了环己烯与甲酸酯化反应和甲酸环己酯水解反应的影响因素,优化了反应条件;考察了由环己烯经甲酸环己酯"一锅法"制备环己醇催化反应,环己醇收率最高可达40%,远高于环己烯直接水合反应.所用HZSM-5催化剂的活性随着使用次数的增加而逐渐降低,其失活是由于有机物覆盖了表面部分酸中心而导致.将失活催化剂在550℃空气中焙烧,可使其活性再生.     

常压下环己烯-环氧环己烷-环己醇三元系汽液平衡数据的测定、预测及关联

H2O2氧化环己烯制备环氧环己烷时有环己醇等很多副产物产生,同时还有未反应完的环己烯留在反应液里。为了获得较纯的环氧环己烷需采用精馏将副产物和环己烯分离出来,精馏提纯需要相关体系的汽液平衡数据,因此采用改进的EC-2汽液平衡釜测定常压(101.33 kPa)下环己烯-环氧环己烷-环己醇三元体系汽液平衡数据。利用二元系汽液平衡数据拟合得到的Wilson方程配偶参数预测该三元体系的汽液平衡数据,并以汽相组成的误差平方和作为目标函数,用Wilson方程关联实验数据,结果表明预测值及关联值与实验值偏差较小,可满足工程上分离设计的需要。     

环氧环己烷的合成新工艺研究

由钨酸钠与磷酸缩合，再与季铵盐阳离子复配获得了具高催化活性的环氧化反应催化剂．以环己烯为原料，以低浓度H2O2为氧源，在温和的条件下较高收率的合成了环氧环己烷．该工艺避免了传统路线工艺复杂、污染严重、安全性差等缺点，工业化可行性强．经优化较佳的环氧化反应条件为：催化剂：环己烯：H2O2=1：200：130，反应温度为50～60℃，pH=3．5～5．5，时间1～4h，环己烯转化率为40％～50％，H2O2利用率约为80%，环氧环己烷收率为80％～85％．     

H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2-SiO_2催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物

以取代苯甲醛,乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,以溶胶凝胶法制备的H3PW12O40/Ti O2-SiO2为催化剂,催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物,考察了三组分摩尔比、反应温度、催化剂用量、反应时间对反应收率的影响。研究表明,H3PW12O40/TiO2-SiO2是合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的良好催化剂,在取代苯甲醛的用量为0.04 mol,n(取代苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的2.5%,反应温度为90℃,反应时间为75min。在此优化条件下,3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的收率可达53.7%~94.3%。催化剂经IR、XRD、SEM表征。     

用化学法催化茶籽油环氧化的研究

以硫酸为催化剂进行环氧化反应合成环氧化茶籽油.研究了反应时间、甲酸用量、过氧化氢用量、反应温度、催化剂用量等因素对环氧化反应的影响.通过正交试验优化反应参数,得到茶籽油环氧化的最佳反应条件:茶籽油30 g,催化剂硫酸的用量0.1 mL,反应温度60℃,甲酸用量9 mL,双氧水用量30 mL,反应时间2.5 h.在此工艺条件下制得的环氧茶籽油环氧值为4.9%,转化率为96.1%.同时通过正交试验得到反应条件对茶籽油环氧化影响顺序为:双氧水用量>反应温度≈甲酸用量>反应时间.     

清洁催化氧化合成己二酸

研究了一种绿色合成己二酸的方法。在无其他有机溶剂的条件下,以30%的过氧化氢为氧源,磷钨酸为催化剂,在不同离子液体[Bmim]Br、[Hmim]Br、[Hmim]HSO4和[Bmim]CF3COO中将环己烯氧化制备己二酸。结果表明,离子液体对磷钨酸的催化反应有促进作用。其中[Hmim]HSO4和[Bmim]CF3COO这两种离子液体的促进作用比较明显。得出的最佳反应条件是:反应温度为80℃,反应时间为10 h,n(磷钨酸)∶n([Hmim]HSO4)∶n(环己烯)∶n(H2O2)=1∶3∶400∶1 760时,己二酸产率为63.77%。反应结束后,将含有催化剂的离子液体相浓缩至一定浓度,催化剂可重复使用3次。     

GdAl3(BO3)4:Eu3+红色荧光粉的结构和荧光特性

用溶胶凝胶法合成GdAl3(BO3)4:Eu3 红色荧光粉.晶化温度为960℃,晶化时间为2 h;用X射线衍射进行结构表征,并用Jade5程序对GdAl3(BO3)4:Eu3 粉末样品的X射线衍射数据进行了指标化.结果表明:GdAl3(BO3)4:Eu3 为六方晶系,晶胞参数a=9.299 2 nm,c=7.257 7 nm;荧光性能测试结果为:室温613 nm监测,其激发光谱峰为:270,391,400,472,542,728,766和791nm.在270 nm激发下,最大发射峰为613 nm.     

稀土La^3＋和Dy^3＋掺杂BaTiO3纳米粉体的结构及介电性能研究

采用sol-gel法制备了掺杂不同浓度的稀土La3+、Dy3+离子的纳米BaTiO3粉体样品.通过XRD表征分析了样品的粒度和晶体结构,并通过电容法研究了样品的介电常数及介电损耗因子.研究结果表明,在900℃焙烧2h制备的稀土掺杂纳米BaTiO3:RE3+(RE=La,Dy),粉体的平均粒径在20～40nm之间,比在相同工艺条件下制备的纯纳米BaTiO3粉体的平均粒径明显变小,室温介电常数明显增高.随着稀土离子浓度的增加,纳米BaTiO3:RE3+粉体粒径减小,晶体结构由四方相向立方相转变,其介电常数也随之提高.     

掺Eu3+，Dy3+的Zn3(BO3)2纳米材料的发光特性

采用共沉淀法合成了一系列掺杂Eu3+，Dy3+的Zn3(BO3)2纳米发光材料，X射线衍射测定其物相为单斜晶系的Zn3(BO3)2，平均粒径为15～25?nm左右,同时研究了Eu3+，Dy3+掺杂样品的发光特性.在Eu3+和Dy3+共同掺杂的体系中，可以观察到由于Eu3+，Dy3+之间的能量传递使Eu3+强烈敏化Dy3+的发光现象.     

日立SH3单片机在MP3解码中的应用

研究了如何在日立SH3单片机上用C语言实现MP3音频解码和播放过程,并在SH3系列的HD6417708S单片机开发板上实现了MP3音频解码和播放。     

Dielectric Properties of B_2O_3 Doped MgTiO_3-CaTiO_3 System Ceramics

1　IntroductionMgTiO3 basedceramicsarewellknownasmicrowavedielectricwithhighQvalueandlowτfvalue .Since1990s ,FerreiraetalReportedthemicrowavedielectricpropertiesofMgTiO3 CaTiO3ceramicsdopedwithLa2 O3,Cr2 O3[1 3] .Mostoftheresearcheswereconcernedwithimpro…     

YF3：Eu^3＋发光纳米束的制备与性能研究

在CTAB辅助的水热条件下制备出YF3Eu3+纳米柬材料.XRD分析表明:样品为结晶良好的正交相YF3.TEM照片表明:所得样品直径为250nm,长度约为1000nm的YF3:Eu3+纳米束,且纳米束是由直径为20nm,长度为100nm的纳米晶自组装而成.SEAD显示所得样品为单晶结构.光谱测试表明样品的最强发射峰位于591 nm处,为Eu3+的特征橙红光发射.对应Eu3+的5D0→F1的磁偶极跃迁.     

三维地质模型可视化中直接三维交互的实现

人机交互是可视化系统中不可缺少的组成部分，三维交互的技术关键是建立屏幕二维坐标与三维空间坐标的对应关系．基于改进三棱柱3D地质模型，在其可视化过程中采用几何变换方法，并借鉴OpenGL的选择、反馈等技术，实现了矿床地质模型的直接三维交互操作，提高了3D地质建模软件的易用性与灵活性．     

Upeonversion Luminescence of Er3＋, Tin3＋ and Yb3＋ Co-doped Gd3Ga5O12 Nanocrystals

A series of Er3+,Tm3+ and Yb3+ doped Gd3Ga5O12 nanocrystals were prepared by a combustion method.The X-ray diffraction(XRD),field emission scanning electron microscope(FESEM)and upconversion(UC)emission spectra were used to characterize the samples.The results of XRD indicate that Gd3Ga5O12:Er3+,Tm3+,Yb3+ nanocrystals with cubic phase can be obtained.Under the excitation of a 980 nm laser,the different rare earth ions doped Gd3Ga5O12 nanocrystals show upconversion luminescence involving the green emission attributed to the 2H11/2→4I15/2,4S3/2→4I15/2 transitions of Er3+ ions,respectively,the red emissions assigned to the 4F9/2→4I15/2 transitions of Er3+ ions and the 1G4→3F4 as well as 3F2,3→3H6 transitions of Tm3+ ions,respectively,the blue emission attributed to 1G4→3H6 transitions of Tm3+ions,and the near-infrared assigned to the 3H4→3H6 transitions of Tm3+ ions.The CIE coordinates for the samples are calculated.The dependence of their upconversion luminescence properties on Yb3+ ion concentration is investigated.     

基于Unity 3D的三维地形建模

Unity 3D是跨平台的虚拟现实创作工具,具有直观的虚拟现实编辑功能,是一个全面整合的专业3D引擎。本文探讨了采用Unity 3D的Terrain工具制作三维地形的详细过程,为三维场景建模提供了快速智能的生成方案。