聚苯乙烯/还原氧化石墨烯核壳微球的制备及性能表征

以阳离子聚苯乙烯微球(PS)为核,氧化石墨烯(GO)和PS之间通过静电和π-π作用力进行静电自组装,制备得到聚苯乙烯/氧化石墨烯核壳微球(PS/GO),然后采用氢碘酸(HI)进行还原得到聚苯乙烯/还原氧化石墨烯核壳微球(PS/rGO),采用XRD、SEM、TEM对PS/GO和PS/rGO进行了结构表征。探究了自组装过程条件,例如分散形式(搅拌或超声)、反应时间、GO质量浓度对核壳微球形貌的影响。对不同壳层还原氧化石墨烯(rGO)厚度的PS/rGO复合材料进行了导电性能和热稳定性测试,结果表明,改变壳层rGO的含量,会直接影响复合材料的导电和热性能。由于PS/rGO具有独特的核壳结构,其导电性能和热稳定性相比PS有所提高,电子电阻从PS的17.3Ω降到PS/rGO[m(PS)∶m(rGO)=50∶1]的8.3Ω,PS/rGO的起始热分解温度提高近120℃。     

聚苯乙烯/还原氧化石墨烯核壳微球的制备及表征

以阳离子聚苯乙烯微球(PS)为核,氧化石墨烯(GO)和PS之间通过静电和π-π作用力进行静电自组装,制备得到聚苯乙烯/氧化石墨烯核壳微球(PS/GO),然后采用氢碘酸(HI)进行还原得到聚苯乙烯/还原氧化石墨烯核壳微球(PS/rGO),采用XRD、SEM、TEM对PS/GO和PS/rGO进行了结构表征。探究了自组装过程条件,例如分散形式(搅拌或超声)、反应时间、GO质量浓度对核壳微球形貌的影响。对不同壳层还原氧化石墨烯(rGO)厚度的PS/rGO复合材料进行了导电性能和热稳定性测试,结果表明,改变壳层rGO的含量,会直接影响复合材料的导电和热性能。由于PS/rGO具有独特的核壳结构,其导电性能和热稳定性相比PS有所提高,电子电阻从PS的17.3Ω降到PS/rGO[m(PS)∶m(rGO)=50∶1]的8.3Ω,PS/rGO的起始热分解温度提高近120℃。     

复合Fe-Ag/rGO催化剂的制备及其电催化氮还原性能研究

氨是重要的无机化工产品和清洁能源载体。合成氨的工业方法—哈伯工艺存在能耗高且释放大量CO₂温室气体等问题。电催化氮还原合成氨因反应条件温和、能耗低、绿色环保而得到广泛关注，该过程急需开发兼具成本低廉、高导电性、高活性、高选择性等特点的复合催化剂。本文首先制备了氧化石墨烯(GO),然后采用一步化学还原法制备了以还原氧化石墨烯(rGO)为载体的Fe-Ag/rGO复合双金属催化剂以及Fe/rGO、Ag/rGO两种单金属催化剂，采用SEM、EDS和XRD对其微观形貌、元素组成以及晶相结构进行了表征，最后，对比了Fe-Ag/rGO复合双金属催化剂以及Fe/rGO、Ag/rGO两种单金属催化剂的电催化氮还原合成氨性能。     

复合Fe-Ag/rGO催化剂的制备及其电催化氮还原性能研究

氨是重要的无机化工产品和清洁能源载体。合成氨的工业方法—哈伯工艺存在能耗高且释放大量CO₂温室气体等问题。电催化氮还原合成氨因反应条件温和、能耗低、绿色环保而得到广泛关注，该过程急需开发兼具成本低廉、高导电性、高活性、高选择性等特点的复合催化剂。本文首先制备了氧化石墨烯(GO),然后采用一步化学还原法制备了以还原氧化石墨烯(rGO)为载体的Fe-Ag/rGO复合双金属催化剂以及Fe/rGO、Ag/rGO两种单金属催化剂，采用SEM、EDS和XRD对其微观形貌、元素组成以及晶相结构进行了表征，最后，对比了Fe-Ag/rGO复合双金属催化剂以及Fe/rGO、Ag/rGO两种单金属催化剂的电催化氮还原合成氨性能。     

酪素基rGO复合乳液的制备及其阻燃性能

为制备具有增强阻燃效果的皮革涂饰材料,首先以天然石墨为原料,采用Hummers法制备氧化石墨烯(GO),并采用NaBH4对其进行还原得到还原氧化石墨烯(rGO).通过FTIR,XRD和TEM等对其进行表征.结果表明,成功制备了rGO纳米材料.随后,采用物理共混法将rGO引入天然蛋白质酪素体系,制备酪素基rGO复合乳液并将其应用于皮革涂饰,对涂饰后革样的阻燃性能、力学性能和耐干湿擦性能进行测试.结果表明,当rGO的含量为酪素体系溶质质量的0.5％时,与未含rGO的酪素体系相比,涂饰后革样的燃烧速率下降47.2％,极限氧指数(LOI)由24.2％增加至26.3％,热释放速率(HRR)下降53.1％,总热释放速率(THR)也有所降低.rGO的引入对涂饰后革样的力学性能和耐干湿擦性能影响不大.     

乳液法制备天然橡胶/丁苯橡胶/石墨烯纳米复合材料及性能研究

采用表面活性剂聚苯乙烯磺酸钠作为分散剂制备石墨烯悬浮液,用天然橡胶(NR)/丁苯橡胶(SBR)乳液与石墨烯复合,制备得到天然橡胶/丁苯橡胶/石墨烯纳米复合材料。结果显示,在表面活性剂存在下,通过对氧化石墨的还原处理可以使含氧官能团大部分还原,且制备的石墨烯在水中及橡胶乳液中具有较好的稳定性。电学性能测试表明复合体系的导电逾渗阈值约为1.0 wt%,而加入5.0 wt%的石墨烯电导率达到0.12S/m。     

纳米二氧化钛/石墨烯改性水性聚氨酯抗菌涂料的制备与评价

通过简单高效的方法制备纳米二氧化钛 /还原氧化石墨烯（ TiO₂/rGO）复合材料,对复合材料进行红外光谱（ FT-IR）、扫描电镜（ SEM）以及 X射线衍射（XRD）表征,结果表明：成功制备了氧化石墨烯、锐钛型纳米 TiO₂,并将纳米 TiO₂均匀负载于氧化石墨烯片层,经水热还原得到 TiO₂/rGO复合材料。将制备的 TiO₂/rGO复合材料添加到水性聚氨酯涂料中,制备涂膜并测定其光催化降解能力,结果表明：纳米 TiO₂/rGO填料复合的聚氨酯涂膜具有较高的光催化能力。依据 HG/T 3950—2007标准测定涂膜抗菌性能,结果表明：水性聚氨酯涂料的抗菌能力达到国家 Ⅰ级标准,可以有效替代有机抗菌剂。该环保复合涂料在物理性质和应用性能上均符合化工行业标准要求。     

双乳液制备石墨烯/聚苯胺复合材料

本文采用改性Hummers法制备氧化石墨烯,热还原得到石墨烯,采用双乳液方法制备石墨烯/聚苯胺复合材料,利用傅里叶变换红外(FTIR)光谱、XRD衍射仪、XPS光电子能谱,SEM、TEM对石墨烯及石墨烯聚苯胺复合材料进行了结构和形貌表征。结果表明热还原得到的石墨烯具有良好的透光率,呈现均匀的皱褶层状结构,具有良好的片层结构。石墨烯与聚苯胺之间发生了化学键合,XPS显示聚苯胺掺杂度不高,但加入石墨烯后电导率明显增加,石墨烯与聚苯胺之间发生了协同作用。CV曲线表明双乳液制备的聚苯胺/石墨烯复合材料电容有所下降。     

酪素基rGO复合乳液的制备及其对皮革阻燃增强效果的研究

为制备具有增强阻燃效果的皮革涂饰材料,本研究首先以天然石墨为原料,采用Hummers法制备氧化石墨烯,并采用NaBH4对其进行还原得到还原氧化石墨烯（rGO）。通过FTIR,XRD和TEM等对其进行表征。结果表明,成功制备了rGO纳米材料。随后,采用物理共混法将rGO引入天然蛋白质酪素体系,制备酪素基rGO复合乳液并将其应用于皮革涂饰,对涂饰后革样的阻燃性能、力学性能和耐干湿擦性能进行测试。结果表明,当rGO的含量为酪素体系溶质质量的0.5%时,与未含rGO的酪素体系相比,涂饰后革样的燃烧速率下降47.2%,极限氧指数（LOI）由24.2%增加至26.3%,热释放速率（HRR）下降53.1%,总热释放率（THR）也有所降低。rGO的引入对涂饰后革样的力学性能和耐干湿擦性能影响不大。     

氟氮共掺杂二氧化钛/还原氧化石墨稀复合光催化剂的制备及其可见光催化性能

以氧化石墨烯(GO)、TiO2、尿素、NH4F和Vc为原料,采用水热法制备氟氮共掺杂二氧化钛/还原氧化石墨烯复合光催化剂(F-N-TiO2/rGO)。对制备的F-N-TiO2/rGO样品的相组成、结构、形貌和光谱性质进行分析表征。结果表明:F、N共掺杂的TiO2仍为锐钛矿晶型,呈纳米颗粒状均匀分布在片状还原氧化石墨烯表面;增强了对400~800nm可见光的吸收,且吸收边发生明显的红移;同时C—Ti共价键的形成使石墨烯与TiO2紧密结合,提高了界面电荷传输效率使光生电子有效分离,使得F-N-TiO2/rGO的催化活性大大增强,可见光下对甲基橙(MO)的降解速率达1.17mg/(h·g),是商品P25的2.8倍。     

还原氧化石墨烯/甲基丙烯酸甲酯分散液的制备及其分散稳定机理研究

分别以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯(DEAM)和甲基丙烯酸叔丁氨基乙酯(TBAEMA)为改性剂，探究了改性剂对氧化石墨烯(GO)的表面改性作用。DEAM、DMAEMA和TBAEMA能够使还原氧化石墨烯(rGO)均匀稳定地分散在甲基丙烯酸甲酯(MMA)中，得到分散均匀和储存稳定的还原氧化石墨烯/甲基丙烯酸甲酯(rGO/MMA)分散液。通过傅里叶变换红外光谱(FT IR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)等对GO表面改性效果进行了分析；通过偏光显微镜和超速离心实验对rGO/MMA分散液的分散稳定性进行了测试。结果表明，GO表面羟基能够与改性剂胺基通过氢键发生相互作用，并且以DEAM改性剂制备的rGO/MMA分散液分散稳定效果最好。     

功能化石墨烯改性双马来酰亚胺复合材料的微观表征及性能

采用改进Hummers法制备氧化石墨烯(GO),分别采用水合肼、壳聚糖、KOH还原得到了还原氧化石墨烯(rGO)并对三种还原方法做了对比,选择最佳方案;再通过离子液体(NH_2IL)对rGO功能化得到改性还原氧化石墨烯(NH_2IL-rGO)。以二烯丙基双酚A(BBA)和双酚A双烯丙基醚(BBE)为活性稀释剂,4,4'-二氨基二苯甲烷型双马来酰亚胺(MBMI)为反应单体,制备了MBMI-BBA-BBE(MBAE)树脂基体;同时以NH_2IL-rGO为增强体采用原位聚合法制备NH_2IL-rGO/MBAE复合材料。表征了石墨烯和复合材料的微观形貌并分析了石墨烯对复合材料性能的影响。结果表明:NH_2IL-rGO在树脂基体中以两相形式存在,结构完整,并赋予复合材料优异的性能。当NH_2ILrGO含量为2%(质量)时,复合材料冲击强度和弯曲强度最大,分别为15.33kJ/m2和142MPa,热分解温度为435.73℃、当测试频率为100 Hz~10 kHz时介电常数发生突变达到84。     

新型还原氧化石墨烯/氮化碳复合纳滤膜制备及其性能

高性能石墨烯基复合膜的制备是目前国际研究热点,但是石墨烯基纳滤膜在脱盐中水通量较低,限制其在脱盐中的应用。采用聚多巴胺(PDA)改性聚砜(PSF)膜为基膜,将还原氧化石墨烯(rGO)和超薄氮化碳(uCN)纳米片通过真空抽滤法在基膜表面自组装制备新型还原氧化石墨烯/氮化碳复合纳滤膜。通过场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X 射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪和X射线光电子能谱仪等研究uCN添加对膜结构和形貌的影响,并考察不同uCN添加比例、rGO用量及压力复合纳滤膜性能变化规律。结果显示当在100 mg·L^-1的rGO中添加uCN为20 mg·L^-1时所制备的rGO/uCN复合纳滤膜不仅保持良好盐离子截留率(对Na₂SO₄截留率85.86%,对NaCl截留率30.17%),且水渗透系数是rGO膜的2.15倍(88.50 L·m^-2·h^-1·MPa^-1)。     

基于Pt-PDDA/还原石墨烯纳米电极材料的构建及电化学检测4-氨基苯酚

通过Hummer法将天然石墨粉氧化得到氧化石墨,再将其超声分散于去离子水中形成稳定的氧化石墨分散液。为了引入铂粒子并使之与氧化石墨烯片牢固锚定,将氧化石墨分散液与氯铂酸溶液混,合成Pt-PDDA/还原石墨烯(Pt NPs-PDDA/rGO)纳米电极材料。通过红外、紫外光谱分析以及扫描循环伏安曲线、交流阻抗曲线对该复合电极材料进行了表征。由于铂优良的催化性能,聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)的防聚合功能,石墨烯巨大的表面积、优异的电子传导性能及对4-氨基苯酚(4-AP)强大的吸附作用,将制备得到的Pt-PDDA/还原石墨烯纳米电极材料构建电化学传感器,用于对4-AP超灵敏的检测。结果表明,在0.5 mol/L的磷酸盐缓冲液(PBS)中对不同浓度的4-AP进行测定,Pt NPs-PDDA/rGO复合膜修饰的GCE与裸露的GCE和功能化石墨烯(PDDA-rGO)修饰的GCE相比,4-AP的氧化还原峰电流显著增加,表明Pt NPs-PDDA/rGO具有对4-AP的电催化活性。然后对实验条件进行了优化,研究了不同实验条件对电化学传感器性能的影响。结果表明,在最理想的条件下,4-AP浓度在1.0...     

石墨烯/聚苯乙烯导热复合材料的制备

以偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)为引发剂,采用分散聚合的方法合成了表面带正电荷、粒径在600 nm的聚苯乙烯(PS)微球,通过自组装将氧化石墨烯包覆于PS微球表面,用化学还原法将氧化石墨烯还原为石墨烯,制备了石墨烯包覆聚苯乙烯微球的复合分散体和压制成型制备的石墨烯/聚苯乙烯导热复合材料。结果表明,随着初始氧化石墨烯投料量的增大,制备得到的石墨烯/聚苯乙烯复合材料的导热系数逐渐增大,投料量为20%时,复合材料的导热系数达到0.41 W/(m·K),相比纯PS本体提高了116%。     

Pickering乳液聚合法制备TATB/HMX基复合微球

为了提升HMX的安全及应用性能,采用Pickering乳液聚合法,以固体粒子氧化石墨烯(GO)为稳定剂,分别以聚醋酸乙烯酯(PVAc)和聚苯乙烯(PSt)为黏结剂制备了两种TATB/HMX基复合粒子;通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、差示扫描量热仪(DSC)和X射线光电子能谱仪(XPS)对样品进行了表征,并测试了其撞击感度和摩擦感度。结果表明,制备的TATB/HMX基复合粒子均为表面均匀密实的球形颗粒,所含HMX和TATB的炸药晶型均未改变;与HMX原料相比,复合粒子的表观活化能(E_a)提高,其中TATB/HMX/PVAc/GO复合粒子的E_a提高了44.18kJ/mol, TATB/HMX/PSt/GO的E_a提高了40.5kJ/mol;撞击感度和摩擦感度明显降低,以PVAc为黏结剂更适合复合粒子的制备,其临界撞击能量由5.5J提升至60J,临界摩擦压力由128N提升至324N,说明制备的复合微球的热安全性和机械安全性大大提高。     

还原氧化石墨烯制备方法研究进展

氧化石墨烯表面有大量的官能团,被还原后得到的产物称为还原氧化石墨烯(rGO)。本文综述了近年来氧化石墨烯(GO)还原方法的研究进展,主要包括:化学还原法、电化学还原法、热还原等。     

用乳化法制备石墨烯/三元乙丙橡胶复合材料

在氧化石墨烯（GO）存在下,采用溶液-乳化技术制备得到GO/三元乙丙橡胶（EPDM）胶乳,减压蒸馏后加入水合肼原位还原胶乳中的GO,从而得到还原氧化石墨烯（rGO）/EPDM胶乳。复合胶乳经絮凝后进行热压和硫化,最后得到rGO/EPDM复合材料。结果表明,随着乳化的进行,由于EPDM接枝的马来酸酐与GO之间的强相互作用,GO可以自组装吸附到EPDM乳胶颗粒表面,并且在还原过程中rGO没有发生明显的团聚。在制备的rGO/EPDM复合材料中,rGO在整个EPDM基质中均匀分散,并明显提高了EPDM的热导率。     

PEDOT/石墨烯复合材料的制备及其抗静电性能研究

采用原位聚合法,以氧化石墨烯(GO)为掺杂剂,将3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)原位聚合在氧化石墨烯的表面,制备了部分还原氧化石墨烯/聚3,4-乙烯二氧噻吩(rGO/PEDOT)导电复合材料。实验表明:当m(EDOT):m(GO)=1:1时制备的复合材料具有良好的水分散性,电导率为2.56S/cm。用全反射红外光谱和拉曼光谱对其结构进行了表征,并使用透射电镜(TEM)对复合材料在水中的分散性进行了表征。结果表明:PEDOT成功聚合在GO的表面上,且PEDOT的聚合使氧化石墨烯得到了部分还原。将复合材料作为导电填料加入到水性聚氨酯中,测试了涂层的抗静电性、机械性能和热稳定性,在添加量为10%时,涂层的综合性能较好,涂层表面电阻可达1.27×10~9Ω。     

新型还原氧化石墨烯/氮化碳复合纳滤膜制备及其性能

高性能石墨烯基复合膜的制备是目前国际研究热点,但是石墨烯基纳滤膜在脱盐中水通量较低,限制其在脱盐中的应用。采用聚多巴胺(PDA)改性聚砜(PSF)膜为基膜,将还原氧化石墨烯(rGO)和超薄氮化碳(uCN)纳米片通过真空抽滤法在基膜表面自组装制备新型还原氧化石墨烯/氮化碳复合纳滤膜。通过场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪和X射线光电子能谱仪等研究uCN添加对膜结构和形貌的影响,并考察不同uCN添加比例、rGO用量及压力复合纳滤膜性能变化规律。结果显示当在100mg·L~(-1)的rGO中添加uCN为20 mg·L~(-1)时所制备的rGO/uCN复合纳滤膜不仅保持良好盐离子截留率(对Na_2SO_4截留率85.86%,对NaCl截留率30.17%),且水渗透系数是rGO膜的2.15倍(88.50 L·m~(-2)·h~(-1)·MPa~(-1))。