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固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成富马酸二甲酯 总被引:21,自引:0,他引:21
研究了以TiO2/SO2-4固体超强酸催化富马酸与甲醇合成富马酸二甲酯(DMF)的反应,探讨了催化剂制备条件,原料配比,反应时间,催化剂用量等工艺参数对DMF收率的影响。在适宜的工艺条件下DMF收率达到90%,催化剂的重复使用实验表明TiO2/SO2-4是DMF合成的一个较适宜的催化剂 相似文献
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TiSiW12O40/TiO2催化合成对羟基苯甲酸丙酯 总被引:12,自引:3,他引:9
首次以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为催化剂,通过对羟基苯甲酸和正丙醇反应合成了对羟基苯甲酸丙酯,并探讨了诸因素对酯化率的影响。实验表明:TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性,醇酸摩尔比为4:1,催化剂用量为反应物料总量的2.0%,反应时间2h,反应温度85 ̄90℃,酯化率可达89.2%。 相似文献
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TiSiW12O40/TiO2催化合成水杨酸异戊酯的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
首次以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,通过水杨酸和异戊醇反应合成了水杨酸异戊酯,并探讨了此催化反应体系中诸因素对互化率的影响。实验表明:TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性,醇酸物质的质量比为5:1,催化剂用量为反应物料总量的1.0%,反应时间2.5h,反应温度为100 ̄120℃,互化率可达95.8%。 相似文献
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TiSiW12O40/TiO2催化合成对羟基苯甲酸戊酯 总被引:7,自引:0,他引:7
以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为催化剂,通过对羟基苯甲酸和正戊醇合成了对羟基苯甲酸戊酯,并探讨了诸因素的产率的影响。实验表明,TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性,醇酸摩尔比为4:1,催化剂用量为反应物料总量的2.0%,酯化反应时间为2.0h,反应温度为100℃ ̄112℃,对羟基苯甲酸戊酯的产率可达85.4%。 相似文献
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介绍了杂多酸盐型固体超强酸TiSiW12O40/TiO2的制备方法。以自制的TiSiW12O40/TiO2为催化剂,通过正丁酸和无水醇反应合成了丁酸乙酯,并搪塞绎产率的影响。实验表明:TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性,醇酸摩尔比为1.5:1,催化睡量为反应液总量的1.0%,酯化反应时间为1.5h,反应温度为93 ̄96℃,丁酸乙酯的产率达75.6%。 相似文献
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采用色谱微反联用技术研究了在硫酸化氧化物催化剂上二氯甲烷的低温催化降解。实验发现,硫酸化氧化物催化剂如TiO2-(SO4)在较低反应温度(如275℃)时表现出较高的反应活性,转化率100%,并且其催化活性次序为:TiO2-(SO4)>ZrO2-(SO4)>CeO2-(SO4)。实验结果还表明:催化剂的酸性关联降解二氯甲烷的催化活性。同时,水汽的存在明显降低了其催化活性。 相似文献
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羟丙基壳聚糖微球的制备与性能 总被引:3,自引:1,他引:2
以壳聚糖、环氧丙烷为原料合成羟丙基壳聚糖,以此为壳材,以胰岛素为芯材,制备微球,并考察微球的性能.单凝聚法制备微球.通过IR、XRD和DSC表征微球的化学结构,采用光学显微镜和扫描电镜观察微球的形貌,并考察微球稳定性.搅拌速度为400 r/min、交联荆用量为0.15 mL、HPCS浓度为8%,得到的微球形状规整,包埋率为63%,粒径大小适中,分布范围窄;各种环境下稳定性合适.羟丙基壳聚糖包覆胰岛素微球各种性能研究表明:此载药微球满足药用需要. 相似文献
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为了改善头孢曲松钠的流动性和比容,优化头孢曲松钠的结晶工艺。将头孢曲松钠粗品加入注射用水中溶解,再加一定量的丙酮稀释,并控制水浴温度为10~15℃,加入适量的活性炭脱色30 min,过滤,用丙酮水混合液洗涤炭饼,溶解液再经0.22μm膜滤后移入四口烧瓶中,加入适量晶种,滴加丙酮结晶,完成后过滤、洗涤、干燥。通过考察头孢曲松钠结晶工艺中的晶种加量、搅拌速度、流加速度和结晶温度4个因素对产品比容及流动性的影响,得出结论:当晶种加量0.3%、搅拌速度为170 r/min、流加速度为2 mL/min、结晶温度为10~15℃时,得到的产品比容小,流动性好。 相似文献
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以二乙胺和丙烯酸甲酯为原料,经双键保护、催化胺解、催化热裂解、减压精馏等过程制得N,N-二乙基丙烯酰胺(DEAA)。考察了反应温度、反应时间、原材料配比对反应结果的影响。实验表明,对于加成反应过程,催化剂用量10%,反应时间12 h,反应温度55℃,甲醇与丙烯酸甲酯的配比为2.5∶1,丙烯酸甲酯的转化率为95.1%,产品收率为93.9%;催化胺解过程:催化剂用量2%,反应时间4 h,反应温度100℃,二乙胺与甲氧基丙酸甲酯的配比为1.15∶1,甲氧基丙酸甲酯的转化率为96.9%,产品收率为92.9%;催化裂解过程,反应时间为3 h,溶剂用量为78%左右,N,N-二乙基丙烯酰胺的收率≥79%,产品总收率≥72%。 相似文献
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以氨碳化-钙转化连续法制备碳酸钙工艺为考察对象,利用单因素条件实验考察了停留时间、结晶温度、固液质量比和搅拌转速对二水硫酸钙转化率的影响。利用响应面法实现了实验设计的优化,建立了响应值与影响因子之间的二次多项式回归模型并得到最优影响因子水平。实验结果表明:因素影响的关系为停留时间>结晶温度>固液质量比>搅拌转速;停留时间与结晶温度的交互影响显著,其余项两两交互影响不显著;预测模型的相关系数R2=98.17%且P值极显著,实验值与预测值的平均绝对误差为0.32%;最优影响因子的水平为停留时间为170 min、结
晶温度为316.65 K、固液质量比为0.050、搅拌转速为315 r/min,此时理论钙转化率可达到99.72%、实验值为99.61%。 相似文献
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采用分子动力学方法模拟研究受限纳米通道内液体在固体壁面上的核化生长过程,本文主要研究固体壁面润湿性对液体核化生长的影响并分析了气泡成核机理。结果表明:不同壁面润湿性对气泡核化生长产生较大影响。壁面润湿性强时,近壁面处会形成一层液膜,出现与池沸腾不同的现象,流体在液膜层发生均质核化,气泡核化生长速度较快;壁面润湿性较弱时,液体在近壁面处发生异质核化,气泡核化生长速度相对较慢;壁面润湿性最弱时,在近壁面处会形成一层气膜,热量通过气膜传递给流体,传热效果不佳,液体很难发生核化现象。形成这种现象的原因是壁面润湿性强,近壁面处会形成“类固体”层,热量由壁面经“类固体”层传给通道内流体,传热效果好,此外,“类固体”层越厚传热效果越好。壁面润湿性弱时,近壁面处没有“类固体”层,会形成一层气膜,降低传热效果,影响通道内流体核化生长。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
采用直接进样毛细管气相色谱法测定鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量,色谱柱为PEG-20M毛细管柱,柱温采用程序升温,载气为氦气,流速0.5 mL/min,采用FID检测器,温度为280℃,进样口温度300℃,分流比5∶1,进样量1μL。结果表明,DHA甲酯及EPA甲酯浓度分别为0.197~0.690 g/L 0,.208~0.743 g/L时线性关系良好r,分别为0.999 50,.998 4;平均回收率分别为99.99%9,9.41%,RSD分别为0.52%,0.47%。该法简便、准确,重现性好,可用于鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量测定。 相似文献