2009年授权的专利集锦(十三)

一种含有苯醚甲环唑和松脂酸铜的杀菌组合物一种含有苯醚甲环唑和松脂酸铜的杀菌组合物,其重量百分比组成为:苯醚甲环唑0.1%-40%、松脂酸铜5%-30%、乳化剂5%-20%、有机溶剂30%-50%;其中松脂酸铜是枞酸铜和去氢枞酸铜两者     

30%松脂酸钠水乳剂农药的RP-HPLC分析

采用ZORBAX SB-C18柱,检测波长245 nm,以甲醇-pH 3.0磷酸缓冲溶液（体积比70∶30）为流动相,流速0.7 mL/min色谱分析条件。建立了30%松脂酸钠水乳剂生物农药的反相高效液相色谱分析方法。结果表明,松脂酸保留时间14.919 min,松脂酸浓度在2.022～80.88 mg/L时其峰面积与进样浓度呈良好的线性关系,方法回收率90.51%～110.2%,RSD为7.37%,最低检出限0.179 mg/L。该方法灵敏、可靠,具有简便、重现性好的特点。     

Pd/C上松脂催化歧化反应的研究

以Pd/C为催化剂、马尾松和湿地松松脂为原料并利用其自身所含松节油作溶剂进行催化歧化反应制备歧化松香和对-伞花烃的研究.采用GC-MS和GC法定性定量分析了松脂催化歧化反应产物,并探讨了松脂歧化反应的竞争机制,发现酸性物与中性油的分子间氢转移反应均以脱氢反应为主,主产物为脱氢枞酸和对-伞花烃,伴随少量加氢反应.考察了搅拌速度对外扩散的影响,表明当搅拌转速大于500 r·min-1时,即可消除外扩散对反应速度的影响.由均匀实验设计方法确定了Pd/C上马尾松松脂催化歧化反应的最佳工艺条件为:反应温度260℃,催化剂用量为占松脂质量的 0.2%,反应时间为 180 min,该条件下脱氢枞酸含量(占酸性物的重量百分数)和对-伞花烃含量(占中性油的重量百分数)分别为 89.45%、61.76%,所得产品优于ZB B72002-1984 的特级歧化松香指标.比较了马尾松松脂与湿地松松脂催化歧化反应的效果,在相同反应条件下以马尾松松脂为原料制得的脱氢枞酸比以湿地松松脂为原料制得歧化产品中脱氢枞酸的含量高18%、对-伞花烃含量高16%.     

松脂加工废水中各组分的回收及处理

本文对松脂加工废水中的挥发物和非挥发物组分进行分析,探索了符合排放标准的松脂加工废水的处理方法。从松脂废水中回收的挥发物占废水总量的3.25%,主要有α-松油醇、乙酸松油酯、乙酸异胡薄荷醇酯、1-松油醇等;非挥发物占废水总量的3.8%,主要有枞酸、长叶松酸等松脂酸等。处理后的固体废弃物晒干后可作为燃料,废水可达到排放标准。     

混合松香试验报告

我国马尾松脂松香含枞酸型树脂酸较多(约占树脂酸总量的73%),形成松香结晶的主要成份是长叶松酸和枞酸。在热异构化进程中,此二酸达到适宜比值范围(长叶松酸∶枞酸=1∶1.4～1.8),结晶可能性较少。马尾松脂热异构规律表明,长叶松酸、枞酸在松脂中的含量并不太大,松脂中主要成份是左旋海松酸,由于左旋海松酸较容易异构,松脂加工成松香时,基本异构完全,其异构产物主要是长叶松酸和枞酸。新枞酸虽     

三种有机铜药剂防治柑桔溃疡病的效果

铜素杀菌剂可分为无机铜和有机铜两大类。由于铜元素的不流动性和不易降解性 ,导致铜在表土中的积累和果品中残留越来越高。传统的波尔多液虽然使用成本低 ,耐雨水冲刷 ,持效长 ,但由于是目前所有铜制剂中单位作物面积用铜量最大的品种 ,况且易诱发螨类的为害。因此 ,铜制剂应向低铜化方向发展。为明确用铜量相对较低的有机铜制剂对柑桔溃疡病的效果 ,作者于 1999年选用其中 3种进行了对比试验。1　材料与方法1.1　供试药剂及处理15 %松脂酸铜ＥＣ (杭州宇龙化工有限公司 )60 0、80 0、10 0 0倍 ;12 %绿乳铜ＥＣ(珠海市绿色南方保鲜公司 ) 8…     

喹啉铜悬浮剂中喹啉铜含量和总铜含量的测定方法

利用液相色谱法对33.5%喹啉铜悬浮剂进行喹啉铜和总铜(Cu)质量分数的测定,并对采用液相色谱法测定喹啉铜的方法进行评价。结果表明:该方法操作简便快速,精密度与准确度较好,证明该分析方法适合于喹啉铜的生产控制分析及质量检测。     

松脂直接催化歧化反应过程分析

采用GC和GC-MS-DS联用技术在线跟踪分析了Pd/C催化剂上松脂直接催化歧化反应过程主要化学组成随时间的变化关系,并探讨了松脂催化歧化反应机理. 考察了不同反应条件对歧化反应产物的影响,结果表明,松脂可直接催化歧化反应同时获得歧化松香和对伞花烃,在250℃、催化剂用量0.05%(占松脂的质量)的反应条件下,反应90 min时脱氢枞酸与枞酸含量分别占酸性物含量的79.15%和0,对伞花烃含量占中性油含量的62.52%;松脂中酸性物的反应速度大于中性油,在二者同时进行的氢转移反应中,树脂酸脱氢与萜烯脱氢反应均是主反应;以松脂为原料的歧化反应速度大于松香为原料的歧化反应速度,直接以松脂为原料进行一步催化歧化反应,萜烯不仅作为溶剂降低了反应体系的粘度,促进了液固传质并促进了枞酸芳构化反应的进行,同时树脂酸提供了有机酸的质子源,使松节油中的双环单萜异构并芳构化形成对伞花烃. 本研究为该反应动力学研究和反应条件优化提供了理论依据.     

再生FCC废触媒负载镍催化松脂加氢反应研究

以再生FCC废触媒负载镍为催化剂进行松脂加氢反应,采用GC-MS对催化加氢产物进行分析,并利用改变搅拌转速和催化剂粒径的方法,消除松脂加氢过程中的内外扩散影响。结果表明,再生FCC废触媒负载镍催化松脂加氢反应的最优条件为:温度468 K、压力5 MPa、催化剂用量5%(wt)和反应时间为60 min;搅拌转速为400 r?min?1时,基本消除了外扩散影响;催化剂的粒径小于100μm时,消除了内扩散的影响;反应产物鉴定出14种化合物,其中二氢海松酸和二氢异海松酸含量分别为4.75%和5.84%,二氢枞酸同分异构体分别是13β-8(14)-Abietenoic acid,13-Abietenoic acid,13β-7-Abietenoic acid,8-Abietenoic acid,13β-8-Abietenoic acid,8(14)-Abietenoic acid,含量为64.98%;脱氢枞酸含量为8.06%;四氢枞酸是8α-13β-Abietanoic acid,含量为13.89%;枞酸和新枞酸的含量分别为1.20%和0.34%。     

18%咪鲜·松脂铜乳油中咪鲜胺的分析

采用10%硫化钠溶液作沉淀剂,以排除松脂酸铜对咪鲜胺气相色谱分离的干扰.用内标溶液萃取咪鲜胺,并控制有机相的pH值在7.5左右,使用30 m × 0.53 mm×1.0μm SE-54(交联)毛细管柱和FID检测器,对有机相中的咪鲜胺进行气相色谱分离,内标法定量.方法标准偏差＜0.2%,变异系数＜1.0%,平均回收率为99.83%,线性相关系数为0.9995.     

湿地松树脂酸热异构反应的研究

本文研究湿地松松脂中海松酸、湿地松酸、左旋海松酸、长叶松酸、去氢枞酸、枞酸、新枞酸受热异构变化规律 ,并与马尾松松脂中的树脂酸热异构变化进行对比 ,为湿地松松脂的生产提供理论依据。     

温地松树脂酸热异构反应的研究

本文研究湿地松松脂中海松酸,湿地松酸,左放海松酯,长叶松酸,去氢枞酸,枞酸,新枞酸受热构变化规律,并与马尾松松脂中的树脂酸热异构变化进行了对比,为湿地松松的产生提供理论依据。     

不同杂种松产脂力及松脂成分的变异研究

为了研究不同杂种松的产脂力及松脂成分的差异,对21年生湿地松（PEE）与加勒比松（PCH和PCB）的5个不同杂种的产脂力、松脂成分进行方差分析与相关分析。结果表明：杂交松及其对照样的产脂力差异显著,其中3个杂种（PEE×PCH、PCH×PEE、PEE×PCB、（PCH×PEE）×PEE、PCH×（PCH×PEE））产脂力分别比3个对照样（PEE、PCH和PCB）均值高74.55%、23.27%、37.19%、65.26%、46.71%,其中PEE×PCH杂种产脂力表现最优;杂种及其对照仅松脂含油量、β-蒎烯、柠檬烯、左旋海松酸、去氢枞酸、新枞酸差异显著。松脂含油量、单萜中α-蒎烯、β-蒎烯含量最高的杂种分别为PEE×PCH（31.02%）、PEE×PCB（23.24%）、PEE×PCH（14.70%）;左旋海松酸、去氢枞酸、新枞酸含量最高杂种分别为PEE×PCH（28.38%）、PCH×（PCH×PEE）（4.34%）、（PCH×PEE）×PEE（11.46%）。PEE×PCH杂种产脂力与松脂性状的相关分析表明,产脂力与松脂性状相关性不显著,含油量、β-蒎烯、柠檬烯、左旋海松酸之间的某种或某几种存在相关性。     

植物生长调节剂环丙酰胺酸的高效液相色谱分析

建立了一种高效液相色谱法测定环丙酰胺酸的定量分析方法。该方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,以V(甲醇):V(2%醋酸水)=70:30混配体系作为流动相,流速为1m L/min,在波长255nm下,对环丙酰胺酸进行定量分析。结果表明:该分析方法的线性回归方程为y=370.14x+344.07,相关系数r为0.9999,平均回收率为99.80%,标准偏差为0.0173,变异系数为0.0176%。该方法简便快捷,准确度高,线性关系良好。     

专利实例

电镀铜两则2008601稀土永磁体镀铜工艺该发明提出了在稀土永磁体表面镀覆结合良好铜镀层的工艺,该工艺的特点为:采用电镀铜方法镀覆铜层,电解液的pH为9.0~11.5,电解液组成为:1)Cu2 离子;2)含两个或多个磷原子的一种有机膦酸或其盐;3)葡萄糖酸或其一种盐;4)一种硫酸盐或一种硝酸     

浊点萃取-高效液相色谱法测定某些中草药中铜的研究

基于浊点现象,建立了以双硫腙为配位剂、TritonX-114为表面活性剂的浊点萃取-高效液相色谱法测定中草药中痕量铜的新方法。研究了溶液pH值、配位剂的浓度、表面活性剂的浓度、平衡温度和平衡时间、流动相类型等实验条件对浊点萃取及铜测定的影响。在最佳试验条件下,该方法的线性范围为0．1—120μg·L^-1,相关系数达0．997-0．999,铜的检出限达到0．1μg·L^-1。相对于传统的液相色谱分析法灵敏度提高了18倍。该方法成功用于中草药样品中铜的测定并获得了满意的结果。     

铜试剂亚铜分光光度法测定水中丁基黄原酸的研究

在p H5.2的盐酸羟胺还原体系中,将铜离子还原成亚铜离子,水样中的丁基黄原酸与亚铜离子生成黄原酸亚铜后,被环己烷萃取,黄原酸亚铜再与铜试剂作用,生成橙黄色的铜试剂亚铜,于436nm处定量测定。21个空白样品测得方法检出限为0.001mg/L,工作曲线线性良好,r0.9990,中间浓度标准溶液连续6次测定的RSD为1.3%,方法精密度较高。在饮用水样品中加入一定的标准溶液,测得加标回收率在99%~114%,操作简单,经济适用,适用于饮用水中丁基黄原酸的测定。     

酸浸-液相还原法从废细电线中制备微细铜粉的研究

采用酸浸法从破碎的废细电线中浸出铜,考察了初始酸浓度、反应温度、反应时间、固液比和浸出助剂对浸出率的影响。结果表明,在硝酸浓度为3.5 mol/L、过氧化氢质量分数为30%、固液比为1∶6、温度为35℃、时间为2 h条件下,铜浸出率为73.1%。再以浸出溶液为原料,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,葡萄糖和二氧化硫脲为还原剂,采用液相还原法制备微细铜粉,考察了二氧化硫脲和铜离子浓度比、反应温度和反应时间对铜粉粒度的影响,利用激光纳米粒度仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜和红外可见分光光度计对铜粉进行表征。结果表明,二氧化硫脲与铜离子浓度比为2∶1、反应时间为15 min、反应温度为75℃的条件下,可以制得分散性较好、粒径约为200~500 nm的微细铜粉。     

低品位铜矿提铜的试验研究

研究了新疆省某铜矿湿法提铜工艺,采用"破碎-酸浸"生产铜,介绍了酸度、浸出时间、浸出温度对试验结果的影响。并进行了扩大试验。试验结果表明,该铜矿酸浸提铜工艺的最佳条件是:酸用量18.3%,浸出时间3 h,温度90℃,矿样中铜浸出率达70%~78%。该工艺简便,废气、液排出量少,对环境基本无污染,有较好的经济效益。     

喹啉铜原药高效液相色谱分析方法研究

探索喹啉铜原药日常检测可用的高效液相色谱法。以甲醇、冰乙酸和0.8%氯化钠水溶液为流动相,使用ODS-2 C_(18)色谱柱和紫外可变波长检测器,在250 nm波长下对喹啉铜原药进行分离和定量分析。该分析方法的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.077 8,变异系数为0.08%,平均回收率为99.84%。该方法操作简单、快捷,准确度和精密度均能达到定性和定量分析的要求。