毛细管电泳法测定对苯二甲酸中的4—CBA和p—TOL

采用毛细管电泳测定对苯二甲酸中对羧基苯甲醛（4－CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）的含量,简便快速。在254nm检测波长下,4－CBA和p-TOL检测下限分别为3．2μg/L和5．8μg/L,平均回收率为95％－108％。     

高效液相色谱法同时检测对苯二甲酸精制残渣中的八组分

采用高效液相色谱法,以弱极性阴离子交换键合固定相、磷酸盐缓冲溶液为流动相,UV 235 nm 检测,外标法定量,同时测定了对苯二甲酸精制残渣中的4-甲基苯甲醇,对甲基苯甲醛,4-羧基苯甲醛,苯甲酸,对甲基苯甲酸,对苯二甲酸,邻苯二甲酸和间苯二甲酸的含量,其回收率均在97.1%～105.4%之间,变异系数小于3.36%,相关系数为0.99163。     

对甲基苯甲酸液相催化氧化

研究了以醋酸钴、醋酸锰和四溴乙烷为催化剂 ,在 190℃时 ,对甲基苯甲酸液相氧化制对苯二甲酸的过程。采用高效液相色谱法分析产物中对甲基苯甲酸、对羧基苯甲醛、对苯二甲酸 3种物质的组成 ,从而确定催化剂的配比和浓度、溶剂比、温度对液相氧化反应的影响 ;测定对苯二甲酸中对羧基苯甲醛 (4 -CBA)含量和TA选择性及燃烧副反应生成CO2 的量与各种操作参数之间的关系 ,得到了充分降低 4-CBA含量的最佳催化剂浓度和最佳溶剂比 ,并建立了动力学方程。     

高效液相色谱法分析对二甲苯的氧化残渣

采用高效液相色谱法测定了对二甲苯氧化残渣中的苯甲酸、对甲基苯甲酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸。色谱柱为Ｐｈｅｎｏｍｅｎｅｘ５ＳＡＸ，２５０×４．６ｍｍ，磷酸盐缓冲液作流动相，紫外检测波长设在２３６ｎｍ。方法的回收率大于９７．２６％，相对标准偏差小于３．０２％，相关系数大于０．９９８５。     

毛细管胶束电动色谱结合气相色谱分析对二甲苯氧化过程的产物

采用毛细管胶束电动色谱和气相色谱相结合的方法分析对二甲苯高温液相氧化过程的反应物、中间物和最终产物,在8min内定量分析出对二甲苯、对甲基苯甲醇、对甲基苯甲醛、对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸和对苯二甲酸等6个组分。该法分析速度快、操作简便、具有一定的准确度、。     

高效液相色谱法测定对苯二甲酸中微量有机杂质

采用乙腈甲酸水溶液体系,建立了高效液相色谱测定对苯二甲酸中微量有机杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的方法,考察了流动相组成和配比对分离效果的影响。实验结果表明,在4-CBA(2.0~737.3)mg/kg,p-TOL(63.0~504.91)mg/kg范围内,4-CBA和p-TOL的标准曲线呈现良好的线性关系,方法的相对标准偏差均小于2%(重复进样5次),加标回收率分别为97.8%~103.8%和97.4%~103.2%,检测限分别为0.41 mg/kg和1.92 mg/kg。可同时用于精对苯二甲酸(PTA)和中纯度对苯二甲酸的产品质量控制,也可用于PTA生产过程中粗对苯二甲酸的测定。     

高纯度对苯二甲酸的制法

本专利介绍了对二甲苯液相氧化制取粗对苯二甲酸(TPA),再用烷基溶纤剂浸渍法制取高纯度对苯二甲酸。对二甲苯等二烷基苯液相氧化制得的粗TPA,主要含有对羧基苯甲醛(4—CBA)、对甲基苯甲酸等反应中间产物、以及含有结构不明的副产物及金属盐类     

对苯二甲酸精制技术的研究进展

综述了对苯二甲酸精制技术的研究进展，对几种主要的精制方法进行了对比，并指出了对苯二甲酸精制技术的发展趋势。     

2-芳基苯并咪唑还原水解制备3,5-二甲氧基苯甲醛

报道了白藜芦醇关键中间体 3,5 二甲氧基苯甲醛的合成方法。以苯甲酸为原料 ,经磺化、碱熔、精制得3,5 二羟基苯甲酸 ;再与硫酸二甲酯反应得 3,5 二甲氧基苯甲酸 ,与邻苯二胺反应生成 2 芳基苯并咪唑 ,然后在钠和乙醇及酸作用下还原水解得到 3,5 二甲氧基苯甲醛 ,总收率 2 6 .4 %。     

将副产物变成精细化学品

<正> (一) 对甲酰基苯甲酸甲酯是聚对苯二甲酸乙二醇酯制造工序中的副产物,过去由于难以精制而未作为合成原料得到利用。最近日本东丽公司研究开发成功一种新的精制技术,从而使这种副产物成为精细化学品的重要原料。对甲酰基苯甲酸甲酯(OHCC_6H_4CO_2CH_3)为白色片状物,几乎不溶于水,但易溶于甲醇。利用该化合物结构中兼具醛基和羰基的特点,可制成对羟甲基苯甲酸及其甲酯、对苯二甲酸单甲酰胺、对氨基苯甲酸以及对氨基甲基苯甲酸等衍生物,它们是医药、农药、香料等中间体。     

精对苯二甲酸中苯甲酸、对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定

采用毛细管电泳法同时测定了精对苯二甲酸(PTA)中的苯甲酸(BA)、对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的含量;考察了缓冲溶液的种类、缓冲溶液的pH、电泳时的电压、检测波长和进样时间对分离效率的影响。实验结果表明,选择3-(环己氨基)丙烷磺酸为缓冲溶液,在缓冲溶液的pH为10.0、电泳时的分离电压25kV、检测波长230nm、试样室温度25℃、进样压力25kPa、进样时间25s的条件下,PTA中BA,4-CBA,p-TOL的分离效果最佳,测定的结果准确。该方法具有精密度高、简单、快速和分离效率高等特点。     

高效液相色谱法测定对苯二甲酸中的4－羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸

以ＺｏｒｂａｘＳＡＸ４．６ｍｍ（ｉ．ｄ．）×２５０ｍｍ色谱柱，０．２５ｍｏｌ／ｌＮＨ＿４Ｈ＿２ＰＯ＿４／１０％ＣＨ＿３ＣＮ／ｐＨ４．３０流动相，采用高效液相色谱法，外标法定量测定ＣＴＡ或ＰＴＡ中微量或痕量的４－ＣＢＡ和ＰＴ酸，１２ｍｉｎ可完成一次色谱分离。探讨了流动相的组成对分离效果的影响，方法的相对标准偏差，４－ＣＢＡ小于４．３％；ＰＴ酸小于２．４％。平均回收率，４－ＣＢＡ为９３．１％；ＰＴ酸为９６．３％。     

反相液相色谱法测定PTA中的4-CBA和PT酸含量

建立了反相液相色谱法定量分析对苯二甲酸 (PTA)中的对羧基苯甲醛 (4 -CBA)和对甲基苯甲酸 (PT酸 )含量的方法。应用HP110 0型高效液相色谱仪 ,采用ZORBAXStableBondSB -C18(5 μm× 4 6mm× 2 5 0mm)色谱柱 ,流动相为 0 0 5mol/LKH2 PO4 (pH =2 0 4) /乙腈体积比 =65 / 3 5 ,λ =2 5 4nm ,流速 0 8ml/min ,柱温 5 5℃ ,线性相关系数为 0 9998,4-CBA和PT酸的平均回收率分别为 95 0 %～ 10 4 0 %和 98 8%～ 10 1 1% ,相对标准偏差RSD分别为 0 85 %～ 2 85 %和 0 3 5 %～ 0 79%。     

色谱组合法分析对二甲苯氧化产物

建立了气相色谱和高效液相色谱相结合的方法分析对二甲苯氧化产物,其中气相色谱分析对二甲苯(PX)、对甲基苯甲醇(TALC)和对甲基苯甲醛(TALD),高效液相色谱分析对甲基苯甲酸(p-TA)、对羧基苯甲醇(4-HMBA)、对羧基苯甲醛(4-CBA)和对苯二甲酸(TA),得到了气相色谱和高效液相色谱的分析条件。实验结果表明,各组分标准工作曲线的线性关系较好,其中PX,TALC,TALD的线性相关系数分别为1.000,0.999,0.998,相对标准偏差小于1.4%;p-TA,4-HMBA,4-CBA,TA的线性相关性系数均为1.000,相对标准偏差小于1.5%;准确度实验结果表明,所有组分的回收率介于99.23%~101.29%之间。此方法可用于对二甲苯液相氧化产物的分析和测量粗TA中杂质的含量。     

疏水缔合聚合物在渤海绥中油田油砂上的静态吸附等温线测定

文章首先论述了固液界面吸附理论,探讨了化学驱中聚合物的吸附损耗机理及影响因素。为了测定聚合物的吸附损耗,建立了聚合物的浓度分析方法,在此基础上,通过静态吸附实验,测定了驱油剂在渤海绥中油层条件下的静态吸附量。在静态吸附实验中,测定了疏水缔合聚合物单一组分溶液在绥中岩心砂上的静态吸附量,作出了4条吸附等温线并对其特征进行分析。实验表明:当聚合物的浓度达到700mg/g,液固比为5 ml/g时接近饱和吸附;聚合物吸附时间为18h时基本达到饱和吸附;聚合物在净砂上的吸附量大于在油砂上的吸附量。     

粗对苯二甲酸加氢精制Pd-Ru/TiO2双金属催化剂的表征及活性评价

 采用浸渍法以TiO₂成型载体制备了Pd-Ru/TiO₂双金属催化剂。采用 XRD、TEM、XPS 等手段对催化剂进行表征,并考察 m(Pd)/m(Ru)以及 Pd+Ru 总金属质量分数对 Pd-Ru/TiO₂催化剂催化粗对苯二甲酸(CTA)中的杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)的加氢活性的影响。结果表明,Pd-Ru/TiO₂双金属催化剂中 Pd、Ru 高度分散在 TiO₂载体表面,适量 Ru 的存在提高了催化剂表面 Pd 原子的摩尔分数。当双金属催化剂中m(Pd)/m(Ru)为3/2、(Pd+Ru)总金属质量分数为0.4%时,Pd-Ru/TiO₂双金属催化剂对4-CBA 的加氢具有较高的催化活性,同时由于 Ru 的价格低廉,还可降低催化剂的成本。在反应温度280℃、H₂分压0.6 MPa、 反应时间0.5 h 的条件下,Pd-Ru/TiO₂双金属催化剂上的4-CBA 转化率可达到99.2%。     

载体焙烧温度对Pd/TiO2催化剂上对羧基苯甲醛加氢性能的影响

 采用浸渍法以TiO₂成型载体制备了Pd/TiO₂催化剂。采用BET、XRD、XPS、H₂-TPR等手段对所制备的催化剂进行了表征。将不同温度下焙烧的TiO₂为载体制备的Pd/TiO₂催化剂用于粗对苯二甲酸(CTA)中的主要杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)的催化加氢反应,考察了载体焙烧温度对其所制备的催化剂活性的影响。结果表明,随着TiO₂成型载体焙烧温度的升高, Pd/TiO₂催化剂的比表面积和孔容降低,平均孔径增大。Pd/TiO₂催化剂样品XRD谱中未检测到金属Pd的特征衍射峰,同时催化剂中TiO₂的晶相始终保持锐钛型结构。Pd/TiO₂催化剂表面Pd的比表面积随着载体焙烧温度的升高而降低。载体焙烧温度的高低可改变PdHx物种在其所制备的催化剂表面的数量及其结合状态。当TiO₂载体焙烧温度为500℃时,所制备的Pd/TiO₂催化剂表面Pd的比表面积最大,催化剂的加氢活性最高,在反应温度280℃、H₂分压0.6 MPa、反应时间0.3 h的条件下,4-CBA转化率可达到99.5%以上。     

pH值对粗对苯二甲酸加氢精制Pd/C催化剂性能的影响

采用不同pH值的浸渍液制备了粗对苯二甲酸(CTA)加氧精制Pd/C催化剂,考察了浸渍液的pH值对CTA中的主要杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)的加氢精制性能的影响,并采用XRD、TEM等手段对催化剂进行了表征.结果表明,浸渍液的pH值为3.0时,金属Pd以微晶的形式高度分散在活性炭载体上,Pd/C催化剂的活性最高,在反应...     

对苯二甲酸加氢精制反应宏观动力学的研究

在1L不锈钢高压搅拌反应釜中,研究了粗对苯二甲酸在进口原颗粒(4～8目)Pd/C催化剂存在下的加氢精制反应宏观动力学。在排除液固间传质阻力的前提下,测定了在不同反应温度、氢分压和对苯二甲酸初始含量等条件下的动力学数据,按照气液固三相反应的原理,提出了宏观动力学方程。由测定的动力学数据,对宏观动力学方程中的参数进行估值,建立了对苯二甲酸加氢精制宏观反应动力学模型,模型计算值与实验测定值拟合良好。