2－氯－5－甲基吡啶的制备

本文以３－甲基吡啶为原料，以自行制备的邻苯二甲酰氯作为氯化试剂Ｎ－氧化、氯化两步反应得产物２－氯－５－甲基吡啶，此为制备新型杀虫剂──吡虫淋的重要中间体。     

2—氯—5—三氟甲基吡啶合成的研讨

综述了含氟吡啶类除草剂中间体２－氯－５－三氟甲基吡啶的几种合成方法。     

新法制备2-氯-5-氯甲基吡啶

２－氯－５－氯甲基吡啶是农药和医药的重要中间体,采用新法制备２－氯－５－氯甲基吡啶具有纯度高,原料成本低等优点,是最佳工艺路线,该法投入生产,将为农药吡虫啉等降低成本,该产品的生产将有明显的社会效益和经济效益。     

有机中间体合成中的新试剂,新反应,新技术,新工艺：Ⅲ 氟硝基？…

本文详细介绍了硝基氯苯在季争盐和烷氧基聚氧乙烯醚存在下合成２,４－二氟硝基苯,２,３,４,－三氟硝基苯,５－氯－２,４－二氟硝基苯,２,４,５－三氟硝基苯,５－氯－２－氟－４－（硝基甲基）硝基苯和５－氟－４－氟－２（硝基甲基）硝基苯,２－氯－５－氟－４－硝基苯甲酸和４－氯－５－氟－２－硝基苯甲酸,２,４,５－三氟苯甲酸,２－氯－４,５－二氟苯甲酸的最新合成工艺。     

2－氯－4－氨基吡啶的合成

以２－氨基吡啶为原料，经乙酰化，Ｎ－氧化，水解，Ｓａｎｄｍｅｙｅｒ反应，硝化和催化氢化合成２－氯－４－氨基吡啶。     

新试剂4－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－间苯二酚分光光度法测定人发中的微量锌

用新试剂４－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－间苯二酚（５－ＮＯ２－ＰＡＲ）分光光度法测定了人发中微量锌。络合物的表观摩尔吸光系数为１．１９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。络合比为Ｚｎ２＋：５－ＮＯ２－ＰＡＲ＝１：２。标准加入的回收率在９６％～１０５％之间。方法用于人发中锌含量的测定，结果令人满意。     

4－甲基－5－（β－羟乙基）－噻唑的合成

本文介绍了４－甲基－５－（β－羟乙基）－噻唑的物化性能，在总结了七种文献合成方法的基础上，提出了由α－氯代－α－乙酰－ｒ－丁内酯、甲酰胺和Ｐ２Ｓ５为原料来制备该产品，并对此方法进行述评。     

直接电解合成烟酸和L－半胱氨酸盐酸盐

综述了以β－甲基吡啶、烟酸、喹啉或２－甲基－５－乙基吡啶为原料，直接电解氧化合成烟酸和直接电解还原胱氨酸生产Ｌ－半胱氨酸的研究进展，探讨了成对电解合成烟酸和Ｌ－半胱氨酸的可行性     

杀菌剂5—氯—2—甲基—3—异噻唑酮的合成

通过三步反应合成５－氯－２－甲基－３－异噻只酮。ａ）丙烯酸甲酯、多硫化钠、亚硫酸钠在０℃～５℃反应５ｈ得二硫代丙烯酸甲酯,收率９０％;ｂ）二硫代丙烯酸甲酯、甲苯、甲醇混合液在１５℃～２０℃下滴加甲胺反应１０ｈ得Ｎ,Ｎ－二甲基０－二硫代丙烯酰胺,收率１００％;ｃ）Ｎ,Ｎ－二甲基－二硫代丙烯酰胺、二氯乙烷混合液在２５℃滴加二氯砜升温反应１５ｈ,经过后处理得５－氯－２－甲基－３－异噻唑酮。     

2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－［（N，N－二羧基甲基）氨基］苯酚的合成及其与钴显色反应的研究

新水溶性显色剂２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＣＡＰ）的合成。讨论了试剂与钻（Ⅱ）的最佳反应条件。在ｐＨ６．０，配合物的最大吸收波长为６００ｕｍ，摩尔吸光系数达９．５×１０４。所确立的方法可用于维生素Ｂ１２中钴的测定。     

2—氯—5—甲基吡啶的合成

介绍了两种以３－甲基吡啶－１－氧为原料合成２－氯－５－甲基吡啶的工艺过程。     

HPLC法测定2－（4－氯苯基）－3－甲基丁酸的光学纯度

利用Ｓｉ－５色谱柱，石油醚／乙醇（７：３体积）流动相，检测波长３００纳米，成功地分离了２－（４－氯苯基）－３－甲基丁酸与（Ｓ）－α－苯乙胺生成的一对非对映体。分别测其线性关系及响应因子，由此计算出２－（４－氟苯基）－３－甲基丁酸的光学纯度。准确度为９９．２～１０１．０％，平均标准偏差为０．０６６％。     

新试剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基苯酚与铌配合物的分光光度法研究

研究了新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＰ）与Ｎｂ（Ｖ）分光光度性质。在含０．０８ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４的水－乙醇介质中，Ｎｂ（Ｖ）能与５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＰ进行灵敏的显色反应，形成１：１的深色配合物，最大吸收波长为６１０ｎｍ，摩尔吸光系数为９．５９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铌在０～５０μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律，本法体系简单，操作简便快速；选择性好；常见元素允许量较大，８倍量的钽存在不产生干扰。用于矿样中微量铌的测定，结果令人满意。     

2－丁氧基－5－（1，1，3，3－四甲基丁基）－苯硫酸的合成

以４－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯酚２为原料，通过３步合成了２－丁氧基－５－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯硫酚１。４－（１，１，３，３－四甲丁基）－苯酚２是由苯酚与二聚异丁烯（Ｄｉｉｓｏｂｕｔｙｌｅｎｅ）在硫酸存在下反应制得。３个化合物的结构以１ＨＮＭＲ予以表征。     

2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛的合成

2－氯－5－（4－氯－1－甲基－5－三氟甲基－1H－吡唑－3－基）－4－氟苯甲醛是合成除草剂的中间体，它可以通过以下2步反应制得：首先，4－氯－3－（4－氯－2－氟－5－甲基苯基）－1－甲基－5－三氟甲基－1H－吡唑在乙酸／乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化，然后，在乙醇／水混合溶剂中，用碳酸氢钠催化水解得目的的产物，2步反应总收率达到71．6％。     

2－（α－甲基－2，4，5－三甲氧基苄基）苯甲酸的合成

合成了２－（α－甲基－２，４，５－三甲氧基苄基）苯甲酸。对合成的两种新化合物的结构做了元素分析、红外光谱和核磁共振谱鉴定。     

吡虫清的合成

吡虫清是一种氯代烟碱类优良杀虫剂。它比吡虫啉杀虫谱更广,效果更好。吡虫清的合成有四种方法。本文用２－氯－５－氯甲基吡啶经氨基化,和Ｎ－氰基乙亚胺酸乙酯反应,最后甲基化得到吡虫清。总收率为５７％（以２－氯－５－氯甲基吡啶计）,含量〉８５％。     

农药中间体2—氯—5—氨甲基吡啶的合成研究

农药重要中间体２－氯－５－氨甲基吡啶是由Ｎ－（２－氯代吡啶－５－甲基）－邻苯二甲酰亚胺先在碱水溶液中水解,再在稀酸中水解而制得的高收率产品,讨论了反应条件对合成反应的影响。产品总收率为８２％以上。     

马丁－侯状态方程向固相发展

ＭＨ－８１状态方程式经过进一步改进后，其使用范围可扩展到固相。在该方程中增加了三个常数，Ａ６、Ｂ７和ｂｓ后变为：Ｐ＝ＲＴＶ－ｂ＋Ａ２＋Ｂ２Ｔ＋Ｃ２ｅ－５．４７５ＴＴｃ（Ｖ－ｂ）２＋Ａ３＋Ｂ３Ｔ＋Ｃ３ｅ－５．４７５ＴＴｃ（Ｖ－ｂ）３＋Ａ４＋Ｂ４Ｔ（Ｖ－ｂ）４＋Ｂ５Ｔ（Ｖ－ｂ）５＋Ａ６（Ｖ－ｂｓ）６＋Ｂ７Ｔ（Ｖ－ｂｓ）７改进后的状态方程对于一般物质，如二氧化碳、氩、甲烷及氮等，在三相点到临界点温度、计算的饱和液相、汽相摩尔体积与文献值的偏差基本上保持ＭＨ－８１方程的准确度，而固相摩尔体积的偏差在几千大气压下也在１０％左右，一般压力不太高时都在５％以内，需要增加的输入信息仅三相点（Ｐｔ，Ｔｔ）下的Ｖｓｔ数据。     

含吡啶杂环杀虫剂的合成进展

介绍了近年来以２－氯－５－氨甲基吡啶及衍生物为中间体在合成新型杂环杀虫剂农药方面所取得的进展。文中还论述了杀虫剂的合成方法、应用特性及杀虫作用方式。