3-取代苯基-5-羟基-5-三氟甲基异噁唑啉的合成

3 取代苯基 5 羟基 5 三氟甲基异口恶唑啉是合成具有异口恶唑结构的原卟啉原氧化酶抑制剂类除草剂的重要中间体。通过以下途径制得4个具有不同取代基的异口恶唑啉中间体:首先,在回流状态,n(甲醇钠)∶n(取代苯乙酮)=2∶1的甲醇钠存在下,取代苯乙酮与三氟乙酸乙酯缩合得到取代苯基 4,4,4 三氟 1,3 丁二酮;后者可在室温下,于二氯甲烷溶剂中,用氯化硫酰氯化,在侧链上引入氯原子;最后,以乙酸作溶剂,回流下,具有不同取代基的苯基 1,3 丁二酮与盐酸羟胺闭环得到产物。反应总收率大于95%。产品结构经质谱、核磁共振氢谱、碳谱确认正确。     

N—芳基—4—（N—苯甲酰基）亚胺基—5—异丙叉基恶唑烷—2—酮的合成及其波谱表征

由N－芳基－4－亚胺基－5－异丙叉基恶唑烷－2－酮苯甲酰化制得N－芳基－4－（N－苯甲酰基）亚胺基－5－异丙叉基恶唑烷－2－酮，其结构式得到了产共振波谱和质谱数据的确认，后者分子为刚性分子结构，相关质子分别处于苯甲酰基的屏蔽区和去屏蔽区，因而其^1HNMR波谱发生了不同程度的化学位移变化。     

彩色喷墨打印用墨水

简要地介绍了喷墨打印技术的特点、原理、喷墨打印机的主要类型及其在打印机中所处的地位。说明了研制填充墨水的重要性。着重阐述了喷墨打印用墨水的性能要求、配方组成及其发展情况。其中就墨水的各个组成成分和应用性能之间的关系及其用量等方面做了进一步说明。同时列举了一些墨水的配方实例和制备过程。     

稠环缩氨基脲衍生物的合成与杀虫活性研究

以4-氯苯乙酸为原料,经环化、氧化、缩合、加氢、酰化反应合成了6个新的具有茚结构的稠环缩氨基脲衍生物,总收率7%～9%。其结构经核磁共振氢谱和高分辨质谱确认正确。初步生物活性测试表明:大多数化合物对多种害虫具有很好的杀虫活性。7-氯-2,3,4a,5-四氢-2-[N-甲氧羰基-N-(4-三氟甲基苯基)氨基甲酰基]茚戊[1,2-e][1,3,4]口恶二嗪-4a-甲酸甲酯(Ⅻb)的活性略高于已商品化杀虫剂茚虫威。     

新除草剂RZH-01-004的合成及除草活性

通过7-氯-5-氟4异氰酸酯基-2，2-二甲基-2，3-二氢-1-苯并呋喃和2-羟基-甲基-3-丁烯酸乙酯发生加成环化反应制得除草剂3-（7-氯-5-氟-2，2-二甲基-2，3-二氢-1-苯并呋喃-4-基）-5-（1-甲基亚乙基）-1，3-噁唑烷．2,4-二酮，收率70％，含量97.8％。产品结构用CIMS，HNMR进行了确定。室内生测结果表明，RZH-01-004苗后茎叶处理对大多数阔叶杂草有较高的除草活性。     

2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛的合成

2－氯－5－（4－氯－1－甲基－5－三氟甲基－1H－吡唑－3－基）－4－氟苯甲醛是合成除草剂的中间体，它可以通过以下2步反应制得：首先，4－氯－3－（4－氯－2－氟－5－甲基苯基）－1－甲基－5－三氟甲基－1H－吡唑在乙酸／乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化，然后，在乙醇／水混合溶剂中，用碳酸氢钠催化水解得目的的产物，2步反应总收率达到71．6％。     

2-羟基-3-甲基-3-丁烯腈的合成

通过甲醛与丙醛在盐酸二乙胺催化下缩合合成了 2 甲基丙烯醛 ,收率为 98%。反应操作分两阶段进行 ,第一阶段反应的pH值为 7,温度为 45℃ ;第二阶段反应在沸腾状态下进行 ,通过蒸馏得到产品。催化剂重复使用 4次对反应收率无显著影响。 2 甲基丙烯醛与氰化钠、盐酸在强烈搅拌 ,反应温度≤ 5℃下反应得 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈 ,收率 92 %。产品结构用1H NMR进行了确定。     

硼酸树脂的制备及其催化Biginelli反应性能研究

以苯乙烯、二乙烯基苯和4-乙烯基苯硼酸为原料，AIBN为引发剂，合成了含有硼酸基团的树脂，其活性硼酸基团含量可通过制备工艺调节。采用频哪醇吸附法，测定所合成树脂的活性硼酸基团含量，最高可达0.562 mmol/g。选取了几种活性硼酸基团含量较高的硼酸树脂催化Biginelli反应，优化了Biginelli反应条件。结果表明，以活性硼酸基团含量为0.486 mmol/g的硼酸树脂为催化剂，乙腈为溶剂，在催化剂的用量为0.412 g/(1 mmol乙酰乙酸乙酯),回流36 h的条件下，催化乙酰乙酸乙酯、苯甲醛和尿素的Biginelli反应，分离产率高达71%。催化剂反复使用多次，仍具有一定的催化活性。该方法也适用于不同取代基的芳醛、2-噻吩甲醛或硫脲，以中等产率得到一系列3,4-二氢嘧啶-2-酮类衍生物(DHMPs)。     

3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成

3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱、碳谱确认     

2,6-二乙基甲叉苯胺的合成

2,6 二乙基甲叉苯胺是酰胺类除草剂的重要中间体,其质量的好坏影响最终产品的纯度和收率。在碱催化下,多聚甲醛与乙醇形成醛醇络合物,再与2,6 二乙基苯胺反应。采用管式反应器进行合成,在反应体系中加入二甲苯作溶剂,通过共沸减压蒸馏蒸出乙醇和反应生成的水,体系中水的含量小于0 005mol/L时,反应可以结束。收集104～105℃/7277Pa馏分,通过气相色谱分析测定产品纯度w(2,6 二乙基甲叉苯胺)>98%。