硬脂酸-钛酸酯偶联剂改性重质碳酸钙粉体研究

以硬脂酸和钛酸酯偶联剂为复合改性剂,无水乙醇为分散剂,采用湿球磨法对重质碳酸钙粉体进行改性。以活化度为评价指标,通过单因素实验考察球磨时间、球磨转速、改性剂用量、改性剂配比对改性效果的影响。通过正交实验进一步优化得到改性工艺条件：球磨时间为1.5 h、球磨转速为350 r/min、改性剂用量为2.0%（质量分数）、m（硬脂酸）∶m（钛酸酯偶联剂）=1∶3。在优化条件下,改性样品活化度为99.4%、吸油值为14.27 g（以100 g改性样品计）、沉降体积为1.08 mL/g、粒度D50为1.58 μm。     

棕榈酸对纳米碳酸钙表面改性的室温工艺研究

为了解决纳米碳酸钙在有机介质中的分散问题和进一步降低反应能耗,在室温条件下对棕榈酸表面改性纳米碳酸钙的工艺进行了研究。探讨了不同的改性剂、改性剂用量和氯仿溶剂的回收再利用等条件对纳米碳酸钙改性的影响并优化了改性工艺条件。最佳的改性工艺条件:以氯仿作为改性溶剂;以棕榈酸作为改性剂,改性剂用量为3.5%(质量分数);改性温度为室温。在此工艺条件下,改性后纳米碳酸钙的活化度为95%,在液体石蜡中的沉降体积为2.72 mL/g,表明改性后产品的疏水性和亲油性均得到明显提高。氯仿作为改性溶剂可以回收并重复利用。红外光谱显示纳米碳酸钙和改性剂棕榈酸已经形成了牢固的化学键。透射电镜结果表明,改性后的纳米碳酸钙在有机溶剂中的分散性被提高。     

常温下重质碳酸钙的研磨改性一体化工艺研究

在粒径为45 μm重质碳酸钙的浆料中加入硬脂酸,利用研磨改性法,在研磨粉碎的同时制备了改性碳酸钙浆料,烘干粉碎后再对碳酸钙干粉进行改性。利用激光粒度分析等手段分别对碳酸钙干粉的粒度、表面活化度、吸油值、白度做了研究。结果发现,常温下可以实现重质碳酸钙研磨改性一体化工艺。研磨后碳酸钙颗粒的粒径由45 μm降至2 μm。随着硬脂酸的添加量逐渐增加,重质碳酸钙的活化度增加,吸油值下降。当硬脂酸的添加量增至2%（质量分数）后,重质碳酸钙的活化度超过98%,吸油值降至0.267 g/g。重质碳酸钙研磨改性一体化工艺有利于降低重质碳酸钙的生产成本,增加产品的竞争力。     

微波辅助烷基磷酸酯改性重质碳酸钙的研究

在微波加热条件下,研究十八烷基磷酸酯改性重质碳酸钙的工艺条件。结果表明,改性最佳工艺条件为：改性剂用量2.5%,微波功率为中档,改性时间为10 min。在此条件下,所得产品活化度94.5%,吸油值由0.365 2 mL/g变为0.204 5 mL/g,粘度由204 mPa.s变为132 mPa.s,沉降体积由1.51 mL/g变为0.95 mL/g,白度由85.3%变为95.4%,碳酸钙性能明显提高。与常规水浴加热相比,微波辅助改性时间大大减小,产品性能更优。     

超微细碳酸钙的复合改性及其在LDPE上的应用研究

研究了硬脂酸与DL-411铝酸酯偶联剂混合对超微细CaCO3的湿法改性及其对LDPE的填充效果.通过硬脂酸和DL-411铝酸酯分别单独改性碳酸钙,测定活化指数,确定最佳改性剂用量为2 %,然后按不同配比的硬脂酸和DL-411铝酸酯混合改性CaCO3,结果表明当硬脂酸用量为1.5 %、DL-411铝酸酯用量为0.5 %时,对碳酸钙具有最佳改性效果:活化指数99.71%、吸油值46.19 mL/100 g、最终的沉降体积2.3 mL/g、10g改性碳酸钙与100 mL液体石蜡混合物的黏度4.4 Pa·s.将改性碳酸钙填充到LDPE中,当改性CaCO3含量为10 %时,复合材料具有较好的力学性能.     

Span60表面改性重质碳酸钙粉体研究

以Span60为改性剂,乙醇为分散剂,采用球磨法对重质碳酸钙粉体进行表面改性。采用单因素实验考察了球磨转速、球磨时间、球料比、改性剂用量对改性样品的活化度、沉降体积、吸油值、粒度的影响。通过正交实验确定了优化改性条件为：球磨转速为300 r/min,球磨时间为1.5 h,球料比（球磨珠与碳酸钙的质量比）为8∶1,改性剂用量为2%（质量分数）。结果表明,改性后的重钙粉体的活化度明显提高,沉降体积、吸油值、粒度均比改性前有明显降低。     

超声辅助制备针状纳米活性碳酸钙的研究*

针状碳酸钙是一种质优价廉的新型无机填料,可广泛应用于塑料、橡胶、造纸等领域。以简化实验方法和节省能源为目的,采用超声辅助并选用合适的改性剂,合成和改性一体化进行了制备针状纳米活性碳酸钙的实验。综合考察了溶液浓度、改性剂用量、反应温度、加水量等反应条件,通过正交实验得到最佳反应条件：溶液浓度为0.05 mol/L、反应温度为60 ℃,改性剂用量为1.25%（质量分数）、加水量为60 mL、超声功率为250 W、搅拌速度为200 r/min。经过验证实验,最终制得平均粒径为150 nm、长径比为21.7、活化度为98.67%、吸油值为0.455 g/g的针状纳米活性碳酸钙。     

纳米碳酸钙的表面改性

采用钛酸酯偶联剂对纳米碳酸钙进行表面改性,并对改性粉体进行了表征;钛酸酯偶联剂湿法改性纳米碳酸钙的最佳条件为:钛酸酯偶联剂的用量为3%,改性时间为1h,粉体浓度为20%,改性温度为80℃;改性后纳米碳酸钙粉体的吸油值为25.40g DOP/100g CaCO3,活化度为1,表明改性后的纳米碳酸钙已经由亲水性变为疏水性。     

左旋酒石酸十二酰胺的合成

以左旋酒石酸、无水乙醇为原料,氯化亚砜为催化剂,合成左旋酒石酸二乙酯,左旋酒石酸二乙酯与十二胺反应生成目标产物左旋酒石酸十二酰胺。酒石酸二乙酯的合成工艺为:无水乙醇的体积与酒石酸的质量比为10 m L/g,氯化亚砜与酒石酸的摩尔比为2.2,79℃左右回流12 h,产物为无色粘稠液体,收率最高为89.6%。以无水乙醇为溶剂,左旋酒石酸二乙酯与十二胺通过酯交换反应合成左旋酒石酸十二酰胺。研究了溶剂用量、酯胺摩尔比、反应时间等因素对反应收率的影响,优化反应条件为:n(左旋酒石酸二乙酯)∶n(十二胺)=1∶2.1,无水乙醇体积和酒石酸二乙酯的质量比为3.3 m L/g,80℃左右回流8 h,收率最高为81.4%,反应重现性较好,产物为白色针状晶体。     

左旋酒石酸十二酰胺的合成

以左旋酒石酸、无水乙醇为原料,氯化亚砜为催化剂,合成左旋酒石酸二乙酯,左旋酒石酸二乙酯与十二胺反应生成目标产物左旋酒石酸十二酰胺。酒石酸二乙酯的合成工艺为:无水乙醇的体积与酒石酸的质量比为10 m L/g,氯化亚砜与酒石酸的摩尔比为2.2,79℃左右回流12 h,产物为无色粘稠液体,收率最高为89.6%。以无水乙醇为溶剂,左旋酒石酸二乙酯与十二胺通过酯交换反应合成左旋酒石酸十二酰胺。研究了溶剂用量、酯胺摩尔比、反应时间等因素对反应收率的影响,优化反应条件为:n(左旋酒石酸二乙酯)∶n(十二胺)=1∶2.1,无水乙醇体积和酒石酸二乙酯的质量比为3.3 m L/g,80℃左右回流8 h,收率最高为81.4%,反应重现性较好,产物为白色针状晶体。     

P（BA-FA）原位聚合法改性重质碳酸钙微粒的研究

采用单因素法考察了改性剂聚（丙烯酸丁酯-反丁烯二酸）［P（BA-FA）］对重质碳酸钙（重钙）微粒进行表面改性的工艺条件,重点考察了P（BA-FA）改性剂中偶氮二异丁腈（AIBN）用量和叔十二碳硫醇（TDDM）用量对改性效果的影响,并测定改性前后重钙微粒的吸油值、黏度、沉降体积。通过SEM电镜观察发现改性剂对重钙的包覆效果明显,改性后的重钙微粒吸油值、黏度和沉降体积均比改性前有明显降低。较佳的改性条件为每5 g重钙微粒AIBN用量为0.047 6 g,TDDM用量为0.01 mL,在此条件下沉降体积为2.921 mL/g,吸油值为0.359 0 mL/g,黏度为33 mPa·s。     

ω-十一烯酸改性纳米碳酸钙工艺研究

采用正交实验,以ω-十一烯酸作为表面改性剂,无水乙醇为分散介质,在一定的温度下对纳米碳酸钙粉体进行表面改性研究,确定改性纳米碳酸钙的最佳工艺条件为:改性剂用量3.0%,改性温度60℃,改性时间30min。改性后的纳米碳酸钙的吸油量(液体石蜡)降为40mL/100g,活化率提高到99.52%,表明改性后的纳米碳酸钙粒子亲油性得到显著提高。沉降速率和透射电镜(TEM)测试结果表明:改性后的纳米碳酸钙在亲油性溶剂中的分散性得到显著改善,粒度分布更加均匀。     

亚微米重质碳酸钙表面改性及填充聚丙烯塑料研究

采用实验室合成的三种改性剂对亚微米重质碳酸钙进行表面改性。并采用TEM、粒径分析、IR、Zeta电位测定、SEM等几种分析测试方法,对亚微米重质碳酸钙及其填充PP塑料进行了表征。结果表明,经改性的亚微米重质碳酸钙粒度减小,比表面积增大,改性剂在碳酸钙的表面形成了化学吸附。经不同改性剂改性的碳酸钙的Zeta电位不同。提高了重钙粉体作为填料的功能性。     

科技简讯

改性纳米碳酸钙粉体的制备及其耐酸性在共沸蒸馏脱水后的纳米碳酸钙-正丁醇悬浮液中直接加入硬脂酸,制备了改性纳米碳酸钙粉体,确定了改性剂硬脂酸的最佳用量为纳米碳酸钙质量的3%。改性纳米碳酸钙的吸油值为每100g49.4g,活化度高达99.9%,比表面积为30.32m2/g。用透射电镜、红外光谱分析、BET法等对改性纳米碳酸钙进行了表征。研究了改性纳米碳酸钙的耐酸性原因,即粒子表面形成的有机包敷层,使碳酸钙产生了一定的耐酸性能。改性后纳米碳酸钙粒子的分散性和分散程度得到了提高,绝大部分纳米碳酸钙粒子处于单分散状态,有效地避免了二次粒子…     

碳酸钙改性高吸水树脂对铜离子的吸附研究

以丙烯酸(AA)为单体,碳酸钙为改性添加剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,过硫酸铵(APS)/亚硫酸钠为氧化还原型引发剂,采用水溶液聚合法合成碳酸钙改性高吸水树脂。发现使用改性添加剂碳酸钙能够使改性高吸水树脂的吸附性能明显增强。通过正交实验和单因素实验进行条件优化,得出改性高吸水树脂对重金属铜离子吸附性能最佳的工艺条件为:以158 g丙烯酸为基准,反应温度为55℃,单体质量分数为20%,中和度为75%,改性添加剂质量为8 g,交联剂和引发剂质量分别为单体质量的1.0%和2.0%。在最佳工艺条件下,制备的改性树脂常温下在0.05 mol/L的硫酸铜溶液中吸附铜离子量达到213.7 mg/g。     

w-十一烯酸改性纳米碳酸钙工艺研究

采用正交实验,以w-十一烯酸作为表面改性剂,无水乙醇为分散介质,在一定的温度下对纳米碳酸钙粉体进行表面改性研究,确定改性纳米碳酸钙的最佳工艺条件为:改性剂用量3.0%,改性温度60℃,改性时间30 min.改性后的纳米碳酸钙的吸油量(液体石蜡)降为40 mL/100g,活化率提高到99.52%,表明改性后的纳米碳酸钙粒子亲油性得到显著提高.沉降速率和透射电镜(TEM)测试结果表明:改性后的纳米碳酸钙在亲油性溶剂中的分散性得到显著改善,粒度分布更加均匀.     

碳酸钙晶须表面改性研究

采用不同改性剂对碳酸钙晶须表面进行改性研究,研究了改性剂种类、改性剂加入时间、改性剂用量等因素对碳酸钙晶须改性效果的影响。结果表明,采用单一改性剂时以硬脂酸钠的改性效果最佳;采用复合改性剂（硬脂酸钠和十二烷基硫酸钠）时,其改性效果优于采用单一改性剂硬脂酸钠;改性剂在碳化反应前加入效果较好;改性剂最佳用量为4%（质量分数）。最优改性产品的活化指数为98%,沉降体积为4.41 mL/g。对比碳酸钙晶须改性前后的红外光谱图,发现改性后出现了明显的亚甲基,说明改性剂已经牢固地键合在碳酸钙上。     

有机酸改性纳米碳酸钙及其对酚醛树脂耐水性能的影响

以硬脂酸、油酸及十二酸为改性剂,利用湿法活化工艺对纳米碳酸钙进行表面改性,并将其填充到酚醛树脂中。利用正交实验考察了改性时间、改性温度及改性剂用量对改性效果的影响,并确定了不同改性剂改性纳米碳酸钙的最佳条件。结果表明,油酸改性纳米碳酸钙的效果最好,其最佳改性条件为:改性时间30min,改性温度75℃,改性剂用量为纳米碳酸钙用量的4%(wt.)纳米碳酸钙经油酸改性后吸油值降低至22,比未改性纳米碳酸钙降低了71.05%,活化度接近100%。将改性纳米碳酸钙分散到酚醛树脂中,使它的耐水性能提高3倍以上。     

新型有机改性剂对重质碳酸钙的表面改性效果及机理

采用新型改性剂和传统改性剂对两种重质碳酸钙进行干法表面有机改性,探究了改性剂种类和改性剂用量对样品吸油值、活化指数、油相分散稳定性和水接触角的影响,确定了改性剂的优化用量,采用傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）、热重分析（TG）探究重质碳酸钙改性机理。结果表明：改性剂JST-9001（聚氧乙烯醚型复合改性剂）、JST-9003（聚氧乙烯醚型复合改性剂）、硬脂酸和铝酸酯F-2的改性效果更好,尤其两种新型改性剂JST-9001和JST-9003在低改性剂用量下（质量分数为0.5%）可获得更加优异的表面改性效果;优化用量下JST-9001和JST-9003改性剂分子中的亲水基与重质碳酸钙表面的—OH发生键合作用,改性剂分子层包覆于重质碳酸钙颗粒表面。     

棕榈酸改性方解石型重质碳酸钙的研究

以从漆蜡中提取的棕榈酸为改性剂,对方解石型碳酸钙粉体进行改性处理.以浊度、沉降体积作为评价指标,考察了改性温度、料浆质量分数、棕榈酸用量、改性时间及搅拌转速等对样品分散性能的影响.用傅立叶变换红外吸收光谱,热重分析、粒度分析等对改性前后碳酸钙粉体进行了表征.结果表明,在棕榈酸用量为2.0%,碳酸钙料浆质量分数为25.0...