溶胶-凝胶法制备纳米Si_3N_4(Y_2O_3)粉末的研究

本文以硅溶胶、尿素和炭黑为原料，采用溶胶-凝胶碳热氮化法在1500℃、2h条件下制得粒径为50～80nm的Si3N4纳米粉末．比较了由硅溶胶与尿素经氨解合成的前驱体和硅溶胶二种不同起始物料的反应活性，研究了氮化条件对合成反应的影响．结果表明：氨解前驱体使硅溶胶中的结构水排除，有助于加快反应速率，提高产物氮含量．本文同时以Y（NO3）3为添加剂，在溶液状态与硅源混合，合成了Si3N4－Y2O3纳米复合粉末.     

溶胶-凝胶法制备纳米Si3N4(Y2O3)粉末的研究

本文以硅溶胶、尿素和炭黑为原料，采用溶胶－凝胶碳热氮化法在１５００℃、２ｈ条件下制得粒径为５０－８０ｎｍ的Ｓｉ３Ｎ４纳米粉末。比较了由硅溶胶与尿素经氨解合成的前驱体和硅溶胶二种不同起始物料的反应活性，研究了氮化条件对合成反应的影响。结果表明：氨解前驱体使硅溶胶中的结构水排除，有助于加快反应速率，提高产物氮含量。本文同时以Ｙ（ＮＯ３）３为添加剂，在溶液状态与硅源混合，合成了Ｓｉ３Ｎ４－Ｙ２Ｏ３纳米复     

直接还原碳化法制备TiC-WC-Ni超细粉末

TiC-WC是一种重要的复式碳化物,原料粉末颗粒的大小对材料的性能有重要影响.以TiCl4、AMT、Ni(NO3)2为主要原料,采用溶胶-凝胶工艺制得纳米氧化物复合粉末,再经直接还原碳化合成了TiC-WC-Ni超细粉末,研究了碳化温度对反应的影响.结果表明,用该方法可以在1580℃碳化2h制备出粒径为0.2～0.3μm的超细TiC-WC-Ni粉末,其制备温度比传统碳化温度低100℃以上.     

pH值对溶胶凝胶-燃烧合成纳米晶LaMnO_3粉末的影响

以硝酸镧、硝酸锰和柠檬酸为原料,采用溶胶凝胶燃烧合成技术制备了超细LaMnO3粉末。借助XRD、DTA、SEM、FT-IR等分析仪器研究了溶胶凝胶-燃烧合成技术合成超细LaMnO3粉末的过程,着重讨论了前驱体溶液不同pH值对溶胶凝胶燃烧合成过程及合成产物的影响。结果发现,采用溶胶凝胶燃烧合成技术能合成纳米晶的LaMnO3粉末,随前驱体溶液pH值增加,燃烧反应速率增加,合成粉体的平均晶粒尺寸随pH值增加而减小。通过控制前驱体溶液pH值能一步合成超细LaMnO3颗粒(粒径200nm)。     

以TEOS为前驱体的硅溶胶可纺性及其玻璃纤维的制备研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,无水乙醇(EtOH)为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备一定黏度的硅溶胶,陈化后用提拉法制得SiO2玻璃纤维.研究了酸硅比、水硅比、反应温度等不同反应条件对硅溶胶可纺性及玻璃纤维制备的影响,并对玻璃纤维进行IR和XRD表征.确定了制备可纺硅溶胶和玻璃纤维的最佳反应条件.结果表明:水硅比为1.5,酸硅比为0.03时,溶胶的可纺性最好,该反应条件下制得的硅溶胶最易制备SiO2玻璃纤维.     

超细氢氧化锆颗粒制备试验研究

利用溶胶-凝胶法制备超细氢氧化锆颗粒并用BET比表面积测试,系统地研究了超声分散、陈化条件、干燥温度、反应温度等制备条件对氢氧化锆活性的影响.利用TEM、HRTEM对所制得的氢氧化锆样品进行表征.试验表明:采用溶胶-凝胶法可以制得直径为10nm左右的氢氧化锆颗粒,颗粒由厚度约为1nm、直径约为4nm的片状分子堆积构成.制备比表面积较高的氢氧化锆样品的最佳工艺参数:反应温度为60℃,超声振荡周期为1∶3,超声分散的时间为15min,陈化温度为60℃,陈化时间为30min,干燥温度为100℃.     

由有机-无机混杂先驱体制备SiC纳米微粉

以工业硅溶胶和水溶性酚醛树脂为原料合成了有机-无机混杂先驱体,经过高温热处理,利用碳热还原反应制备了碳化硅纳米微粉,研究了先驱体的热分解过程以及制备工艺对产物组成结构的影响.结果表明产物为纯度较高的纳米碳化硅粉末与碳化硅晶须的混合物.     

溶胶凝胶自蔓延法制备生物玻璃超细粉

结合溶胶凝胶法可制得成分高度均匀的湿凝胶和自蔓延法可简单快捷地制得超细粉的优点,提出利用溶胶凝胶自蔓延法制备多元生物玻璃超细粉.对制得粉末的性能和形貌进行了分析,并与高温熔化法和溶胶凝胶法制得的粉末进行了对比.实验结果表明:利用溶胶凝胶自蔓延法可快速制得成分均匀的生物玻璃前驱粉,粉末的粒径分布范围窄,平均粒度为200nm.此外,该种粉末还具有优秀的压制性能.     

基于快燃技术合成钇铝石榴石纳米粉体及其性能表征

采用一种基于溶胶-凝胶法的快燃技术来合成钇铝石榴石(YAG,Y_3Al_5O_(12))前驱体纳米粉体,并将其与传统溶胶-凝胶法所制样品进行比较。结果表明:两种方法获得的YAG物相纯度基本一致。但是,快燃技术合成的YAG粉末形状单一,颗粒之间的连接较为松散,以软团聚为主,且颗粒粒径偏差小,其平均粒度为63nm;而传统溶胶-凝胶法合成的YAG粉末形状非常不规则,种类繁多,颗粒之间的连接较为紧密,较多的呈现硬团聚的特征,且颗粒粒径也有较大的偏差,其平均粒度约为85nm。     

溶胶-凝胶法制备Fe-18Cr-9W纳米复合粉末

以硝酸铁、硝酸铬、钨酸、柠檬酸、异丙醇、氨水为原料,通过两步合成方法制备了Fe-18Cr-9W合金复合粉末。采用溶胶一凝胶法制得混合盐的络合凝胶,将凝胶在450℃和550℃煅烧,获得均匀分散的氧化物纳米粉末。通过SEM对氧化物颗粒形貌进行观察,发现所得氧化物颗粒粒径为30～80nm;采用H2-CO共还原法,调节并控制反应气氛和保护气氛（H2：CO=1：4）,对氧化物颗粒在700℃进行保护气氛下还原2h,得到了粒径约50～80nm的Fe-18Cr-9W纳米复合粉末。前驱体中加入柠檬酸分散剂起了改善氧化物粉末的形态与降低了粉粒团聚程度的作用;还原温度的选择对还原后合金颗粒粒径有重要影响。     

碳多孔体中碳化硅晶须的原位生长

根据碳化硅晶须生长的特定驱动力要求，通过实验和建立气相传输模型研究了碳多孔体中碳化硅晶须原位生长的条件。模型和实验研究均表明，温度和多孔体表面气相组成对多孔体内的晶须原位生长起决定作用；体内附加反应的设置可以改变晶须生长所要求的温度和表面气相条件。     

SiC粉体制备技术的研究进展

作为一种新型的精细陶瓷,SiC材料以其优异的物理化学性能而日益受到重视,其中SiC粉体的制备方法及性能是影响SiC陶瓷材料性能的主要因素.综述了SiC粉体的制备方法及其最近研究进展,详细介绍了碳热还原法、机械粉碎法、溶胶-凝胶法、热分解法、自蔓延高温合成法和气相反应法,并对其优缺点进行了评述,展望了其将来的发展前景.     

SiC晶须制备工艺的研究

实验以高含氢硅油(H-PSO)为原料, 在石墨材料表面制备SiC晶须, 利用“正交试验法”以结晶率为指标, 研究热处理温度(T)、保温时间(t)、保护性气氛流量(f)和基体孔隙率(P)这四个因素对SiC晶须生成的影响。通过扫描电镜、透射电镜、拉曼光谱及X射线衍射等测试手段, 分析了SiC晶须形貌及结构特点。实验结果表明, 热处理温度是影响SiC晶须生成最重要的因素, 其影响程度远远大于其他参数, 其次是气流量、孔隙率和保温时间。安全流量范围内, 较高的气流量使SiC晶须生成反应充分进行; 较小的孔隙率有利于SiC晶核的长大; 高的热处理温度及长的保温时间能促进SiC晶须的继续生长。SiC晶须是以SiC晶相为核, 以硅的氧化物为壳的核壳结构。     

热蒸发法碳化硅纳米晶须阵列的合成与表征

在1600℃不同真空度下, 采用热蒸发硅的方法, 在石墨基板和聚丙烯腈(PAN)炭纤维两种碳源基体原位生长具有一定取向的碳化硅纳米晶须——垂直于石墨片表面森林状和试管刷状碳化硅纳米晶须阵列。通过X射线衍射及场发射扫描电镜, 发现晶须为3C-SiC, 直径约100nm, 长度约50μm。炭纤维表面的产物顶端多为针尖状, 而石墨片表面的产物多为六方棱柱状。因其纳米尺寸效应, 在380nm波长的光激发下, 所制晶须在波长为468nm 附近出现光致发光峰。透射电镜、 多点衍射电子衍射图表明, 所制得的3C-SiC晶须为单晶, 其生长方向为3C-SiC的[111]方向。基于反应过程中硅熔体与碳源分离的事实, 讨论了3C-SiC晶须阵列生长的气固反应机理。      

SiCw生长的速率控制步骤的研究

以稻壳为原料是合成ＳｉＣｗ的一个重要方法，本文对ＶＬＳ机理下ＳｉＣｗ的生长速率控制步骤进行了研究，并以此研制了亲的复合催化剂，提高了生成速率，结果表明，稻壳原料中心ＳｉＯ２与Ｃ在高温下生成ＳｉＯ的反应不仅是生成ＳｉＣｐ也是生成ＳｉＣｗ的生长速率控制步骤。     

SiC晶须增韧陶瓷基复合材料的研究进展

介绍了SiC晶须增韧陶瓷基复合材料的烧结合成方法，将各动力学因素（晶须含量、混合工艺和烧结温度）对热压烧结法制备SiC晶须增韧陶瓷基复合材料的影响进行了详细阐述，叙述并讨论了SiC晶须增韧的不同机理，并展望了该领域的研究方向。     

FABRICATION OF SiCp-AI COMPOSITE MATERIALS

Liquid phase fabrication methods for aluminum matrix composites reinforced with SiC whiskers, or SiC particles have been investigated and the mechanical properties of fabricated composites have been evaluated. Three kinds of liquid phase fabrication methods; hot extrusion, hot pressing and pressure infiltration, were studied. Commercial SiC whiskers and SiC powders of alpha type and beta type were used as the reinforcements for an aluminum matrix. Among the fabrication methods investigated, the best results were achieved by the pressure infiltration. The mechanical properties and the wear resistance of the fabricated composites were measured. The SiC whisker reinforced aluminum matrix composites have high strength, so that they can be used as high specific strength materials. The SiC particulate reinforced aluminum matrix composites are not strong as the SiC whisker reinforced composites. However, the SiC particulate reinforced aluminum matrix composites have a good potential for use as wear resistant material. The hardening effect of beta type particles on the aluminum matrix was larger than that of alpha type particles.     

增强体含量对SiC_W/SiC层状陶瓷复合材料强韧性的影响

采用流延-化学气相渗透(TC-CVI)工艺制备SiC晶须(SiC_W)/SiC层状陶瓷复合材料,研究了SiC_W含量对层状陶瓷复合材料力学性能和微观结构的影响,探讨了SiC_W/SiC层状陶瓷复合材料的强韧化机制。结果表明:TC-CVI工艺能够有效提高复合材料中晶须含量(40vol%),减少制备过程对晶须损伤,所制备的SiC_W/SiC层状陶瓷复合材料具有合适的层内及层间界面结合强度。随着SiC_W含量增加,层状陶瓷复合材料的密度和力学性能均有明显提高。含40vol%晶须的SiC_W/SiC层状陶瓷复合材料的密度、弯曲强度和断裂韧性均比含25vol%晶须的分别提高了8.4%、30.8%和26.7%。断口形貌中能够观察到层间及层内的裂纹偏转,层内的裂纹桥接和晶须拔出等,这些为主要的增韧机制。高含量SiC_W及合适的层间和层内界面结合强度,对提高SiC_W/SiC层状陶瓷复合材料强韧性有明显作用。     

Factors determining the diameter of silicon carbide whiskers prepared by chemical vapor deposition

Since the whisker diameter is one of the important parameters for determining the characteristics of whisker-related systems, an understanding of the factors that affect its size is of great value for whisker preparation. In this study, chemical vapor deposition (CVD) of silicon carbide (SiC) whiskers using a gas mixture of methyltrichlorosilane and hydrogen has been conducted in a hot-wall reactor on graphite plates coated with Ni as a liquid-forming agent. The deposited SiC whiskers are then characterized by scanning electron microscopy (SEM) to determine their nucleation and growth behavior. Experimental results show that the diameter of SiC whiskers is determined by both the vapor—liquid—solid (VLS) mechanism and vapor—solid (VS) radial deposition, where the former is affected by the area of the solid—liquid interface from which the crystal precipitates and the latter by the thickening kinetics of vapor-deposited SiC on the lateral face. However, a comparison of the two factors indicates that an appropriate choice of the diameter of liquid droplets for VLS whisker growth is more effective than radial VS deposition for obtaining whiskers of desired diameters.     

国产BP碳化硅晶须及特性

本文从晶须的形貌、内部结构、表面化学组成,以及晶须内部杂质含量等诸多方面详细地研究了国产BP晶须,并将BP晶须和美国、日本进口的晶须进行了比较。结果表明,国产晶须的各项指标距进口晶须的距离并不大,在某些指标上甚至达到和超过了进口晶须。